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影響HPLC在食品檢測中準確性的因素及控制對策

2025-02-14 00:00:00陳力
食品安全導刊·中旬刊 2025年1期
關鍵詞:高效液相色譜

摘 要:為了提高高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)在食品檢測中的準確性,本文分析了樣品前處理、儀器設備、檢測人員和實驗室環境等因素對檢測結果的影響。分析認為,樣品前處理不當、儀器設備老化、人員操作不規范以及環境條件不穩定是導致檢測不準確的關鍵因素。針對這些問題,提出應根據食品成分特點優化樣品前處理、完善設備維護制度、加強檢測人員的專業培訓和嚴格控制實驗室環境條件的對策,以供參考。

關鍵詞:高效液相色譜(HPLC);食品檢測;食品質量;準確性

Factors Affecting the Accuracy of HPLC in Food Detection and Control Measures

CHEN Li

(Huzhou Food and Drug Inspection and Research Institute, Huzhou 313000, China)

Abstract: In order to improve the accuracy of high performance liquid chromatography (HPLC) in food detection, the influences of sample pretreatment, equipment, testing personnel and laboratory environment on the detection results were analyzed in this paper. The analysis shows that improper sample pretreatment, aging of equipment, irregular operation of personnel and unstable environmental conditions are the key factors leading to inaccurate detection. In view of these problems, the countermeasures of optimizing sample pretreatment, improving equipment maintenance system, strengthening professional training of testing personnel and strictly controlling laboratory environmental conditions were put forward for reference.

Keywords: high performance liquid chromatography (HPLC); food testing; food quality; accuracy

隨著食品安全問題關注度的提升,確保食品檢測的準確性成為保障公眾健康的關鍵。高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)作為一種高精度的分析技術,被廣泛應用于食品質量檢測中,能夠有效分離、鑒定并定量分析食品中的多種成分[1]。然而,HPLC檢測結果的準確性會受到多種因素的影響,包括樣品前處理、儀器設備的性能、檢測人員的操作水平以及實驗室環境的控制等。若這些因素無法得到有效控制,可能導致檢測誤差,影響食品安全性的評估。因此,深入研究影響HPLC在食品檢測中準確性的因素并提出針對性的控制對策具有重要意義。

1 影響HPLC在食品檢測中準確性的因素

1.1 樣品前處理

樣品前處理是HPLC分析中的關鍵步驟,直接影響最終的檢測結果。在食品質量檢測中,樣品的提取、分離、凈化和濃縮等前處理過程必須科學合理,否則可能導致目標成分的損失或污染。樣品中的水分、脂肪、蛋白質等成分可能與目標物質發生相互作用,影響HPLC檢測的準確性。例如,樣品提取過程中若采用不合適的溶劑,可能無法完全溶解分析目標成分,從而影響檢測結果[2]。此外,若未能完全去除樣品中的雜質,可能干擾目標物質,影響色譜峰的分離度和準確性。尤其在復雜食品樣品中,前處理過程的各個環節都會放大誤差。例如,樣品過度加熱或長時間暴露在空氣中,可能導致樣品中的揮發性成分揮發,從而影響分析結果的可靠性。因此,優化樣品前處理方法,選擇合適的提取和純化技術,以及在處理過程中嚴格控制變量,是確保HPLC檢測準確性的關鍵。

1.2 儀器設備

HPLC儀器設備的性能在檢測過程中起著決定性作用,直接影響結果的準確性。HPLC儀器主要由色譜柱、泵、檢測器等部分組成,其中色譜柱的選擇和性能尤為重要。色譜柱的填充物、孔徑大小、表面特性等都會影響分離效果。如果色譜柱被污染或老化,分離效果可能會降低,導致重現性差、峰形不對稱或分離不完全,從而影響定量分析的準確性[3]。儀器的穩定性和重復性也是影響HPLC檢測準確性的關鍵因素。如果泵的流速不穩定或壓力不均,可能導致樣品流動相的輸送不穩定,進而影響峰的寬度和高度。此外,儀器的檢測器(如紫外檢測器、熒光檢測器等)的靈敏度和選擇性,也會直接影響分析物的檢測限和精度。

1.3 檢測人員

HPLC檢測的準確性不僅依賴于設備和樣品處理,檢測人員的操作水平同樣至關重要。操作人員對設備的熟練度、對分析方法的掌握程度以及對檢測規范的遵守情況,也將直接影響結果的可靠性。①操作人員在樣品制備、色譜條件選擇和數據處理等方面的經驗和技能,決定了整個檢測過程是否順利。例如,操作人員可能因不熟悉設備或操作不規范,導致樣品進樣不均勻或設備設置不當,從而影響檢測的重現性和準確性。②操作人員的判斷能力也是影響檢測結果的關鍵因素,特別是在復雜食品樣品分析中,如何根據色譜圖進行準確的定性和定量分析,依賴于人員的專業水平。如果檢測人員未能嚴格遵循標準操作流程,或者忽視數據的質量控制,都會導致檢測誤差。

1.4 檢測環境條件

HPLC分析對實驗室環境條件有較高的要求,環境的不穩定性可能對檢測結果產生影響。溫度、濕度、氣壓等因素均會影響樣品溶解性、溶劑性質以及色譜系統的穩定性,進而影響檢測結果的準確性。例如,色譜溶劑的黏度隨溫度變化而變化,這可能導致流動相的流速不穩定,進而影響色譜峰的分離和定量結果。此外,實驗室環境中的空氣質量也可能對HPLC分析產生干擾。若實驗室中存在揮發性化學物質或氣溶膠,這些物質可能被檢測器誤判為目標分析物,進而干擾檢測結果。實驗室濕度過高也可能導致色譜柱填料的吸濕性變化,影響分離效果。

2 提高HPLC在食品檢測中準確性的對策

2.1 依據樣品成分特點,做好前處理工作

為了確保HPLC在食品檢測中的準確性,樣品前處理必須根據食品成分的特點進行合理設計。針對不同食品樣品的復雜性,檢測部門應充分了解目標成分的性質,如極性、分子大小、溶解性等,選擇合適的溶劑和提取方法。例如,對于油脂含量較高的食品,可以選擇有機溶劑如正己烷或氯仿進行提取,而對于水溶性成分,可能需要選擇水或弱酸性溶液進行提取,以提高目標成分的回收率[4]。在樣品提取過程中,溶劑的選擇不僅要考慮溶解能力,還應關注對樣品中其他成分的干擾作用。為了提高提取的效率和純度,檢測部門還應優化提取條件,如溫度、時間和攪拌速度等。通過合理控制這些參數,最大限度地保留目標成分并去除干擾物質,從而提高HPLC檢測結果的準確性。樣品的濃縮和凈化也是前處理中的關鍵環節。樣品中常常含有大量的非目標物質,如脂肪、蛋白質、糖類等,這些物質不僅可能與目標分析物發生相互作用,還可能影響色譜分離過程。為此,檢測部門需要引入適當的凈化方法,如固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)或液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLE),以去除干擾成分,保證目標分析物的純度。同時,樣品前處理過程必須在嚴格的條件下進行,以防止樣品在處理過程中發生氧化、降解或揮發。檢測部門應配備適當的樣品存儲設備,如低溫冷凍箱,確保樣品在處理前保持穩定。

2.2 完善設備維護制度,加強設備維護和故障排查

HPLC儀器的性能直接影響色譜分離的效果、檢測靈敏度以及定量分析的精度。因此,檢測部門必須建立完善的設備維護制度,確保儀器始終處于最佳工作狀態。①檢測部門應制訂詳細的設備維護計劃,包括日常維護、定期校準和故障排查等內容。通過定期的維護和校準,及時發現和解決設備潛在的問題,防止因設備故障或性能下降導致檢測結果產生誤差。對于HPLC中的泵、檢測器、色譜柱等核心部件,檢測部門應按照生產廠商的建議或行業標準,定期進行檢查和調整,確保其性能達到預定標準。對于儀器的流動相輸送系統、流量計、壓力控制等重要組件,必須進行嚴格的性能測試,確保其穩定性和重復性,避免流速不穩定或壓力波動引起的色譜峰形變化[5]。②檢測部門應建立設備的使用和維護檔案,記錄每次維修、校準和故障處理的詳細情況。此外,當儀器出現異常時,檢測部門應快速反應并啟動故障排查程序。針對常見的泵送不穩定、溶劑泄漏、色譜柱堵塞及信號波動等HPLC設備故障問題,檢測部門應配備專業技術人員進行故障診斷與處理。例如,當泵送不穩定時,需檢查泵的壓力和流速;當出現溶劑泄漏時,需要檢查管路是否有松動或破裂。在設備出現問題時,檢測部門要確保技術人員具備迅速診斷和修復的能力,避免設備故障對檢測結果的影響。

2.3 定期開展專業培訓,提高檢測人員綜合能力

HPLC分析是一項技術性強、操作精細的工作,任何細微的操作失誤都可能導致檢測結果產生偏差。因此,檢測部門應定期開展專業培訓,全面提升檢測人員的綜合能力,以確保操作的規范性和檢測結果的可靠性。①注重基礎理論與操作技能相結合。檢測人員應通過培訓系統地掌握這些理論基礎,理解不同操作對分析結果的影響。例如,檢測人員需要了解如何根據樣品的不同性質選擇合適的色譜柱、流動相和檢測條件。②側重于提高實踐操作技能。檢測人員應通過定期培訓,熟練掌握設備的使用與故障排查技能。培訓應當重點教授如何調節泵的流速、調節柱溫以及設置檢測器的參數。③加強對標準操作程序和質量控制的培訓。培訓應確保檢測人員充分理解標準操作程序的各項規定,保證操作的規范性。檢測人員應學習如何進行數據的質量評估。④培訓還應包括設備故障排查和日常維護的內容。雖然設備的維護應由專門的技術人員負責,但檢測人員也應具備基本的設備故障診斷能力。檢測人員應當了解常見設備故障的原因,并掌握一些基本的故障排查技巧。同時,檢測人員還應了解如何進行簡單的設備保養,如清潔色譜柱、更換過濾器等,以確保設備在良好的狀態下運行。

2.4 嚴格控制實驗室環境條件

實驗室環境條件對HPLC檢測的準確性具有重要影響,溫度、濕度、空氣質量等因素都會干擾分析過程,影響結果的穩定性。因此,檢測部門必須嚴格控制實驗室的環境條件,以確保每次檢測都在穩定的環境中進行。①溫度是HPLC分析中的一個重要參數,尤其是在色譜柱和溶劑系統中,溫度的波動可能導致溶劑的黏度波動,影響分離效果。檢測部門應通過安裝恒溫設備來保持實驗室溫度的穩定,以減少外部溫度變化對檢測結果的影響[6]。②濕度也是影響HPLC精度的重要因素。濕度過高會導致色譜柱填料吸濕,降低分離效率;濕度過低則可能導致溶劑的揮發,改變其組成。因此,檢測部門應保持實驗室濕度處于合適范圍,并使用加濕或除濕設備來調節空氣濕度。③實驗室內的空氣質量也需要加以控制,尤其是對于敏感的檢測器,空氣中的污染物或化學氣體可能對檢測信號產生干擾。實驗室應使用空氣凈化設備,保持清潔和無污染的環境。④實驗室的光照條件應嚴格管理,避免外界光源對檢測器的影響。檢測部門應當使用遮光設施或專用的紫外線防護設備,減少外部光源對檢測信號的干擾,確保檢測結果的準確性。

3 結語

影響HPLC在食品檢測中準確性的因素包括樣品前處理、儀器設備、檢測人員及實驗室環境等方面。通過科學合理的前處理、完善的設備維護、定期的人員培訓以及嚴格的環境控制,能夠有效提高檢測結果的準確性。未來,隨著技術的不斷進步和檢測標準的逐步完善,HPLC技術在食品檢測中的應用將更加廣泛和精準。檢測部門應持續關注設備更新與維護,提升人員素質,并加強實驗室管理,以適應不斷變化的食品安全需求。

參考文獻

[1]盧熠川,宋雪冬,宋春璐.高效液相色譜概述及在食品質量檢測中的運用價值研究[J].中外食品工業,2024(1):59-61.

[2]楊柏云,周琦.高效液相色譜技術在食品檢測中的應用[J].中國食品工業,2023(21):59-61.

[3]洪亞爭,祝劍翊.淺談高效液相色譜技術在食品檢測中的應用[J].現代食品,2020(10):116-117.

[4]鄭良珺,陳倩,鄭仁錦.HPLC法測定蔬菜中α-胡蘿卜素和β-胡蘿卜素的前處理方法優化[J].海峽藥學,2024,36(9):24-28.

[5]秦琦.HPLC液相色譜的日常維護保養與故障維修[J].分析儀器,2021(1):92-94.

[6]冷曉晨,張影,胡娟,等.實驗室高效液相色譜安全使用及注意事項[J].廣州化工,2022,50(4):115-117.

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