氣相色譜法在食用菌農藥殘留檢測中的應用研究

摘 要：本文分析了氣相色譜法在食用菌農藥殘留檢測中的應用現狀，探討了檢測中存在的問題，包括樣品前處理復雜、設備維護要求高、檢測人員能力不足等。并針對這些問題提出優化前處理方式、合理選擇并維護設備、加強人員培訓等措施，旨在提升氣相色譜法在食用菌農藥殘留檢測中的準確性和可靠性。

關鍵詞：氣相色譜法；食用菌；農藥檢測；前處理；儀器設備

Research on the Application of Gas Chromatography in the Detection of Pesticide Residues in Edible Fungi

WANG Nana

（Shanxi Inspection and Testing Center （Shanxi Institute of Standard Metrology Technology）， Taiyuan 030017， China）

Abstract： This article analyzes the current application status of gas chromatography in the detection of pesticide residues in edible fungi， explores the problems existing in the detection， including complex sample pretreatment， high equipment maintenance requirements， and insufficient testing personnel capabilities. In response to these problems， measures such as optimizing pretreatment methods， selecting and maintaining equipment reasonably， and strengthening personnel training are proposed to improve the accuracy and reliability of gas chromatography in the detection of pesticide residues in edible fungi.

Keywords： gas chromatography; edible fungi; pesticide detection; pretreatment; instrument equipment

在當前的食品消費市場中，食用菌憑借其豐富的營養價值和獨特的風味，越來越受到消費者的青睞，其產業規模也在不斷擴大。然而，在食用菌的種植過程中，為了防治病蟲害，農藥的使用較為普遍。這些農藥殘留若超出安全標準，將會對人體健康構成潛在威脅。因此，對食用菌中農藥殘留的精準檢測至關重要。氣相色譜法作為一種成熟且高效的分析技術，具有分離效能高、靈敏度高、分析速度快等優勢，在多個領域的物質檢測中發揮著關鍵作用，深入探究氣相色譜法在食用菌農藥檢測中的應用具有重要的現實意義。

1 氣相色譜法在食用菌常見農藥殘留檢測中的應用

1.1 檢測有機磷農藥

有機磷農藥在農業生產中曾被廣泛應用于食用菌種植過程中的病蟲害防治。氣相色譜法基于有機磷農藥的揮發性和熱穩定性，利用不同有機磷化合物在固定相和流動相之間的分配系數差異進行分離，從而實現對有機磷農藥的檢測。檢測流程通常包括將食用菌樣品粉碎、提取，并經過凈化處理后注入氣相色譜儀[1]。載氣帶動樣品在色譜柱中分離，隨后通過火焰光度檢測器或氮磷檢測器（Nitrogen Phosphorus Detector，NPD）進行檢測，根據出峰時間和峰面積進行定量分析[2]。該方法的優點在于對多種有機磷農藥具有較高的靈敏度和選擇性，能檢測出痕量殘留，且分析速度相對較快，可同時分析多種有機磷成分。然而，該方法也存在一些局限性，如前處理過程較為煩瑣，容易引入誤差，且某些有機磷農藥的熱穩定性較差，在高溫進樣過程中可能發生分解，影響檢測結果的準確性。

1.2 檢測擬除蟲菊酯類農藥

擬除蟲菊酯類農藥因其高效、低毒的特性，在食用菌種植中被廣泛應用。在檢測過程中，需要先對食用菌樣品進行提取，通常采用有機溶劑提取擬除蟲菊酯類農藥，提取液經濃縮、凈化后進入配備有電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）的氣相色譜儀中進行分析。ECD對含鹵素等電負性強的化合物具有高靈敏度響應，能夠精準檢測出極低濃度的擬除蟲菊酯類農藥殘留[3]。該方法優點是靈敏度極高，對于痕量擬除蟲菊酯類農藥殘留檢測效果明顯，且色譜峰形尖銳，分離效果好，有利于復雜樣品中多種擬除蟲菊酯的同時測定。然而，該方法中的ECD檢測器對樣品的純度要求較高，前處理過程中的雜質可能會污染檢測器并縮短其使用壽命。

1.3 檢測氨基甲酸酯類農藥

氨基甲酸酯類農藥在食用菌種植中被廣泛用于防治病蟲害，以保障食用菌的產量和質量。氣相色譜法檢測氨基甲酸酯類農藥的原理是基于其在高溫下的氣化特性和在色譜柱中的分配差異實現分離。具體步驟包括先將食用菌樣品進行粉碎、勻漿，然后采用合適的溶劑提取氨基甲酸酯類農藥，提取液經凈化后注入氣相色譜儀，通過NPD或質譜檢測器（Mass Spectrometer，MS）進行檢測[4]。NPD對含氮、磷的氨基甲酸酯類農藥有較好的響應度，而MS則能提供更準確的化合物結構信息，有助于定性和定量分析[5]。該方法的優點在于檢測靈敏度較高，能夠檢測出低濃度的氨基甲酸酯類農藥殘留，并且可以與其他類型的農藥同時檢測，從而提高檢測效率。然而，該方法也存在一些不足，如氨基甲酸酯類農藥在堿性條件下容易水解，因此對前處理過程中的酸堿度控制要求嚴格；部分氨基甲酸酯類農藥的熱穩定性較差，可能在氣化過程中發生分解，影響檢測的準確性；而且使用質譜檢測器時，設備操作復雜，數據解析需要專業知識，對檢測人員的技術水平要求較高。

2 氣相色譜法檢測食用菌農藥殘留存在的問題

2.1 檢測樣品前處理問題

在食用菌農藥殘留檢測的樣品前處理環節存在諸多問題。①食用菌具有復雜的基質成分，包含多糖、蛋白質、脂肪等有機物質，這些成分會嚴重干擾農藥的提取和檢測。②傳統提取方法如振蕩提取、索氏提取等，往往耗時較長，效率較低，且需要大量有機溶劑，這不僅增加了成本，還可能對環境造成污染。③現有的凈化技術難以完全去除基質中的雜質，殘留雜質進入氣相色譜儀后，可能會污染色譜柱和檢測器，縮短其使用壽命，同時影響色譜峰的分離效果，降低檢測的準確性和靈敏度，從而給后續的數據分析和農藥殘留判定帶來挑戰。

2.2 檢測儀器與設備問題

在檢測儀器設備方面同樣存在不容忽視的問題。①氣相色譜儀的靈敏度對于痕量農藥檢測至關重要，但部分儀器的靈敏度有限，難以檢測出食用菌中極低濃度的農藥殘留，這使得一些潛在的食品安全隱患無法被及時發現。②色譜柱作為分離的核心部件，其性能會隨著使用時間增加而逐漸下降，出現柱效降低、固定相流失等問題，導致色譜峰展寬、分離度變差，無法有效分離復雜樣品中的多種農藥成分，從而影響檢測結果的準確性。③儀器的穩定性也是一個關鍵問題，在長時間運行過程中，可能會出現基線漂移、溫度波動等不穩定因素，這些因素會干擾檢測信號的采集和分析，增加檢測結果的誤差。

2.3 檢測人員能力問題

檢測人員的專業能力對氣相色譜法在食用菌農藥殘留檢測中的應用效果有著重要影響。然而，目前仍存在若干亟待解決的問題。①部分檢測人員缺乏扎實的理論基礎，對氣相色譜法的原理、儀器構造及工作機制理解不透徹，導致在實際操作中難以根據樣品特點和檢測要求優化檢測條件（如選擇合適的色譜柱、檢測器參數、溫度程序等），從而影響檢測結果的準確性和靈敏度。②在操作技能方面，一些檢測人員在進樣、樣品制備等關鍵步驟上不夠熟練，進樣操作不當可能引起色譜峰的拖尾、分叉或變形，進而影響峰面積的準確測量和定量分析。③檢測人員在數據分析和處理的能力方面也存在不足，對色譜圖的解讀不夠準確，不能正確識別和分離重疊峰，對于異常數據的判斷和處理缺乏經驗，可能會錯誤地報告檢測結果，給食用菌質量安全評估帶來潛在風險。

3 提高食用菌農藥殘留檢測中氣相色譜法應用效果的建議

3.1 優化樣品前處理方式

食用菌種類繁多，不同品種在基質成分、物理結構等方面存在明顯差異，這就要求檢測部門必須依據各類食用菌的特性實施科學的前處理方式。①對于香菇等肉質厚實、多糖含量高的食用菌，應選擇合適的提取溶劑，如乙腈等強極性溶劑，并結合高速勻漿、超聲輔助等技術，以確保農藥能夠充分從基質中溶解出來，同時減少多糖等雜質的溶出[6-7]。②在凈化環節，可采用凝膠滲透色譜（Gel Permeation Chromatography，GPC）技術，根據分子大小差異去除大分子雜質，再結合固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）柱進一步去除色素、脂肪酸等干擾物，提高樣品的純度[8]。③對于金針菇等質地較為疏松、含水量高的食用菌，需優化提取條件，如降低提取溫度、縮短提取時間，以防止農藥降解和水分過多影響提取效率，并在凈化過程中適當增加無水硫酸鈉等干燥劑的用量，確保樣品干燥，提高檢測的準確性和靈敏度，從而為后續的氣相色譜檢測提供高質量的樣品[9]。

3.2 合理選擇儀器，加強設備管理與維護

氣相色譜法的檢測效果在很大程度上依賴于儀器設備的性能。因此，檢測部門應根據實際檢測需求選擇合適的氣相色譜設備，并確保設備在長期使用過程中保持良好的運行狀態。①在設備選型方面，應根據檢測需求和實驗室實際情況，優先選擇具有高靈敏度、高分辨率和良好穩定性的氣相色譜儀及其配套設備。對于承擔大量痕量農藥檢測任務的實驗室，建議配備先進的ECD、NPD或MS，以滿足對各類農藥的精準檢測需求。②需考慮儀器的自動化程度和數據處理能力，選擇操作簡便、數據處理軟件功能強大的設備，以提高檢測效率和準確性。③在設備維護方面，要建立完善的定期校準制度，每月對色譜柱的柱效、檢測器的靈敏度等關鍵性能指標進行檢測和校準，確保儀器始終處于最佳工作狀態。④應定期對儀器進行全面維護，包括清洗進樣口、更換隔墊、老化色譜柱等操作，及時發現并解決潛在的故障隱患，延長設備使用壽命，保證檢測數據的可靠性和穩定性。

3.3 加強檢測人員培訓，制訂檢測流程規范

檢測人員的專業素養和操作規范程度直接關系到氣相色譜法在食用菌農藥殘留檢測中的應用效果。因此，檢測部門應高度重視人員培訓工作，定期組織內部培訓課程和外部專家講座。①應邀請行業內資深專家對檢測人員進行系統的理論培訓，深入講解氣相色譜法的原理、儀器構造、農藥化學性質以及各類檢測方法的優缺點等知識，確保其具備扎實理論基礎。②開展實踐操作培訓，通過實際樣品檢測演練，讓檢測人員熟練掌握樣品前處理、儀器操作、數據分析等各個環節的技能要點，如準確進行進樣操作、合理設置色譜條件、正確識別和處理色譜峰等，以提高檢測的準確性和精密度。③檢測部門還需制訂詳細、標準化的檢測流程，涵蓋從樣品接收、登記、保存，到前處理、儀器檢測、數據記錄與報告編制等各個環節，明確具體的操作步驟、技術要求和質量控制標準，確保每位檢測人員在執行檢測任務時都能遵循統一規范，減少人為因素導致的誤差和錯誤，從而保障食用菌農藥殘留檢測工作的高效性與準確性[10]。

4 結語

氣相色譜法在食用菌農藥殘留檢測中具有顯著的應用優勢，但仍面臨樣品前處理復雜、設備維護要求高以及人員專業素質參差不齊等挑戰。未來，隨著科技的不斷進步，氣相色譜法將在食用菌農藥殘留檢測中發揮更為關鍵的作用。通過優化前處理方法、加強設備管理與維護，并提升檢測人員的專業技能，可以進一步提高檢測的準確性與效率。此外，檢測部門應不斷改進技術手段，推動食用菌農藥殘留檢測工作的標準化和精細化，為食品安全提供更加堅實的保障。

參考文獻

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