氣相色譜-質譜聯用技術在食品農藥殘留檢測中的應用

摘 要：氣相色譜-質譜聯用技術具有高效分離、多組分同時檢測等特點，在食品農藥殘留檢測領域應用潛力巨大。本文重點介紹氣相色譜-質譜聯用技術在食品農藥殘留檢測中的應用要點和實際應用案例，為食品農藥殘留檢測工作的開展提供借鑒和技術支持。

關鍵詞：氣相色譜-質譜聯用技術；農藥殘留檢測；食品安全

Application of Gas Chromatography-Mass Spectrometry in the Detection of Pesticide Residues in Food

LI Yanan1， ZHANG Shangyao2， KONG Xiangxi3

（1.Qufu Inspection and Testing Centre， Qufu 273100， China; 2.Shandong Nuominkang Pharmaceutical Research Institute Co.， Ltd.， Jining 272000， China; 3.Shandong Nuohuokang Pharmaceutical Co.， Ltd.， Jining 272000， China）

Abstract： Gas chromatography-mass spectrometry has the characteristics of high efficiency separation and simultaneous detection of multiple components， and has great application potential in the field of pesticide residue detection in food. This paper focuses on the application of gas chromatography-mass spectrometry technology in the detection of food pesticide residues and practical application cases， to provide reference and technical support for the detection of food pesticide residues.

Keywords： gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residue detection; food safety

農藥的大量使用雖提升了農業產量，但對食品安全和生態環境產生了極大影響。氣相色譜-質譜聯用技術（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）以其高靈敏度和多組分同時檢測能力，在農藥殘留檢測中展現了獨特的應用優勢。目前，該技術已廣泛應用于蔬果、谷物及動物性食品的農藥殘留檢測，為食品安全監測和監管提供了強有力的技術支持。

1 氣相色譜-質譜聯用技術原理與特點

GC-MS結合氣相色譜的分離能力和質譜的高靈敏度，可高效分離與定量分析復雜食品中的微量農藥殘留[1]。氣相色譜部分通過對樣品中各組分的揮發性和極性差異進行分離，利用載氣將樣品蒸氣帶入色譜柱，依據不同組分的保留時間進行分離；質譜部分通過離子源將分離后的組分電離成離子，利用質量分析器按質荷比進行分離，并通過檢測器記錄離子信號，得到質譜圖[2]。GC-MS的主要特點是靈敏度高、分離效率強、定性準確。其可對復雜樣品中的微量組分進行精確定性與定量分析[3]。

2 GC-MS在農藥殘留檢測中的應用要點

2.1 樣品前處理

優化前處理步驟可減少基質干擾，提升GC-MS檢測的準確性和可靠性。常見樣品前處理方法包括固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）、液液萃取（Liquid-Liquid Extraction，LLE）和微波輔助萃取（Microwave-Assisted Extraction，MAE）。SPE通過固體吸附劑選擇性捕獲樣品中目標物，利用不同溶劑洗脫完成分離。其優點是選擇性高、操作簡便且適合自動化處理，但吸附劑成本較高且方法開發需精細調整，主要適用于水質、土壤及生物樣品中藥物、農藥殘留等成分的提取[4]。LLE是基于目標物在不相容的兩種溶劑間的分配差異，通過溶劑混合和振蕩實現目標物分離。其操作簡單、設備要求低，但溶劑消耗大且可能共提取干擾物，多用于食品、藥品及環境樣品中中性或弱極性化合物的提取。MAE利用微波快速加熱樣品和溶劑，加速細胞壁破裂和目標物釋放，提高萃取效率[5]。其特點是快速高效、溶劑用量少，但設備成本較高，需優化微波條件，常應用于植物提取、農藥殘留分析及污染物檢測中。

2.2 色譜分析條件

利用GC-MS檢測農藥殘留時，色譜分析條件對檢測的準確性和靈敏度影響極大。①色譜柱。非極性柱適用于檢測揮發性農藥，極性柱適用于檢測極性農藥。②溫度程序。對于揮發性農藥，可采用高柱溫提高解析度；而熱不穩定農藥適用漸增溫或恒溫條件以防分解。③載氣流速。合適的流速可縮短分析時間并提高分離度[6]。不同類型食品的色譜分析條件如表1所示[7-10]。

2.3 質譜檢測條件

優化離子化方式與掃描模式可顯著提升檢測靈敏度和選擇性。①離子源選擇直接影響離子生成效率和選擇性，常用的有電子轟擊源（Electron Impact Source，EI）和化學電離源（Chemical Ionization Source，CI）。EI適用于揮發性小分子化合物，可產生穩定離子譜，適用于定性分析；CI適用于極性較強的農藥，能減少碎片離子生成，提高分子離子強度，適用于定量分析。②在質譜分析中，全掃描模式和定量掃描模式是兩種重要的數據采集方式，它們各自具有獨特的特點和應用場景[11]。全掃描模式能夠直接提供樣品的完整質譜信息，有助于快速了解樣品的組成和性質；定量掃描模式通過監測特定的母離子或子離子來實現靈敏的定量分析。

3 氣相色譜-質譜聯用技術在農藥殘留檢測中的應用

3.1 在蔬果類食品檢測中的應用

GC-MS技術在蔬果食品農藥殘留檢測中可展現出高靈敏度與高精度。研究顯示，利用GC-MS檢測蘋果中的吡蟲啉，結果顯示吡蟲啉殘留量為

0.015 mg·kg-1，低于國家標準限值。倪永付等[12]建立了攪拌棒吸附萃取-液相色譜串聯質譜法檢測胡蘿卜汁中有機磷農藥殘留，結果表明3種有機磷藥物在0.5～50 μg·L-1濃度范圍內線性關系良好，相關系數為0.995 3～0.999 9，方法檢測限為0.5 μg·kg-1。由此可以看出，通過優化樣品前處理方法、色譜柱選擇和離子化模式，利用GC-MS能夠實現蔬果樣品中低濃度農藥的高效分離與定量分析，驗證了GC-MS可為蔬果食品的農藥殘留檢測提供重要的技術支持[13]。

3.2 在谷物及其制品檢測中的應用

GC-MS技術在谷物及其制品農藥殘留檢測中具有顯著的靈敏度和分離能力，可實現復雜基質中多種農藥殘留的準確檢測[14]。曹孝文[15]以小麥粉中的氯氟氰菊酯檢測為例，研究采用液-液萃取法進行樣品前處理，利用乙腈溶劑超聲提取目標物，經過無水硫酸鈉脫水后濃縮至適量，用于質譜分析。結果表明，氯氟氰菊酯的檢測濃度為0.02 mg·kg-1，低于國家規定的安全限值0.05 mg·kg-1，同時回收率達到92%，相對標準偏差為2.8%。張丹陽等[16]為評估玉米粉中農藥多殘留水平，采用在線超臨界流體萃取-超臨界流體色譜串聯質譜法，建立了玉米粉中71種常用農藥及其代謝物殘留的精準定性定量分析方法。結果表明，71種目標物的檢出限和定量限分別為0.003～2.770 μg·kg-1和0.01～8.41 μg·kg-1；在1、10、100 μg·kg-1農藥混標添加水平下，回收率為71.2%～124.6%，相對標準偏差為1.9%～30.5%。實驗結果表明所建立的方法節省溶劑、操作簡便省時、環境友好，可為玉米粉中農藥多殘留測定提供技術支撐。上述研究實例驗證了GC-MS在農藥殘留檢測中的實際應用價值。

3.3 在動物性食品和水產品檢測中的應用

相比傳統檢測方法，GC-MS不僅具備較高的靈敏度，還能夠有效降低基質干擾，提升檢測精確性和可靠性。此外，該技術的應用范圍廣泛，可在多種動物性食品中實現農藥殘留的快速篩查和定量分析。因此，GC-MS在動物性食品農藥殘留檢測中得到了廣泛應用，為動物性食品的質量控制和安全保障提供了技術支撐。王莎莎等[17]建立了一種快速、有效檢測生鮮肉中18種有機磷農藥殘留的QuEChERS-GC-MS/MS檢測方法。樣品經飽和正己烷的乙腈溶液提取，MgSO4、CH3COONa、N-丙基乙二胺、十八烷基鍵合硅膠（C18）分散固相萃取凈化后，采用DB-1701色譜柱進行分離，GC-MS/MS檢測。結果表明，建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同時檢測18種有機磷農藥，操作簡便、快速、靈敏、準確，能夠滿足生鮮畜禽肉中有機磷農藥殘留的高通量快速檢測要求。穆應花等[18]建立QuEChERS結合氣相色譜-質譜法同時檢測魚肉中19種氯酚類化合物的分析方法。取一定量的魚肉樣品，加入乙酸乙酯進行提取，隨后加入無水硫酸鎂和氯化鈉進行脫水處理。提取液經過分散固相萃取凈化后，濃縮并重新溶解于適當的溶劑中。樣品通過GC-MS分析，使用DB-5MS毛細管色譜柱進行分離，載氣流速為1 mL·min-1，質譜檢測采用電子轟擊離子源和選擇離子監測模式。結果表明，各種魚肉中均有不同程度的氯酚類化合物檢出，檢出量在1.59～8.74 μg·kg-1，所建立的方法簡化了樣品的前處理步驟，操作簡單，方法靈敏度高、重復性好，可滿足魚肉中19種氯酚類化合物的高通量檢測要求，能顯著提高氯酚類化合物的檢測效率。

4 結語

本文重點介紹了GC-MS在農藥殘留檢測中的應用要點及其在蔬果、谷物、動物性食品中的具體應用案例，驗證了其在食品檢測中的實際應用價值。未來，可加強技術整合，探索新型聯用方法和自動化分析手段，以實現更高效、更精準的農藥殘留檢測，為保障食品安全提供更加先進的技術支撐。

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