淺析堅果質量安全檢測技術

摘 要：近年來，隨著生活水平的提高，人們逐漸重視營養素的均衡攝入。堅果營養素齊全且富含功能性成分，備受消費者的青睞，因此其質量安全問題也受到關注。本文對堅果中常規理化指標、污染物、真菌毒素、農藥殘留、微生物指標檢測、食品添加劑等項目的各種檢測方法及其優缺點進行探究，為堅果質量安全檢測技術的選用提供了一定的基礎。

關鍵詞：堅果；質量安全；檢測技術

Abstract： In recent years， with the improvement of living standards， people have gradually attached importance to the balanced intake of nutrients. Nut nutrition is complete and rich in functional ingredients， which is highly favored by consumers， so its quality and safety issues have also received attention. This article explores various detection methods and their advantages and disadvantages for routine physical and chemical indicators， pollutants， fungal toxins， pesticide residues， microbial indicators， food additives， and other items in nuts， providing a certain foundation for the selection of nut quality and safety detection technologies.

隨著經濟的快速發展，人們的生活水平越來越高，促使消費者不斷追求飲食的多樣化，以提高生活品質。堅果不僅含有不飽和脂肪酸、維生素和優質蛋白質等營養物質，還含有黃酮、角鯊烯、多酚等生物活性成分，具有補腦、健脾、延緩衰老、預防心腦血管疾病等功效[1-2]。LARSSON等[3]研究表明，患非致命性心肌梗死、心房顫動、腹主動脈瘤和心力衰竭的風險隨堅果攝入量的升高而降低。

堅果主要的檢測項目包括感官檢驗（口感、氣味、霉粒和雜質等）、常規理化指標（過氧化值、酸價等）、污染物（鉛、鎘等）、真菌毒素（黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2等）、農藥殘留（2，4-滴鈉鹽、胺苯磺隆、百菌清等）、微生物指標（沙門氏菌、大腸菌群、霉菌等）以及食品添加劑（茶多酚、紐甜、二氧化硫等）。堅果質量安全備受人們關注，本文分析了堅果質量安全檢測技術，以期不斷完善和提高堅果檢測技術，為堅果質量安全提供理論支撐。

1 感官檢驗

感官檢驗是在指定條件下通過嗅、品、看來檢驗，而霉變粒主要靠挑選后稱重[4]。感官檢驗相對簡單，但受檢驗員的主觀影響較大。

2 常規理化指標檢測

堅果中的過氧化值通常根據《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》（GB/T 5009.227—2023）進行測定；酸價通常根據《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》（GB/T 5009.229—2016）進行測定。李慶香[5]用快速提取法測定了酸價和過氧化值結果，其精密度符合國標檢驗方法的要求，填補了國家標準方法中無快速檢測酸價和過氧化值的空白。

3 污染物檢測

3.1 石墨爐原子吸收光譜法

石墨爐原子吸收光譜法是通過石墨爐加熱試樣，將目標元素原子化后，再對試樣的吸收光譜進行單色光源測量的方法，具有選擇性高、檢出限低、靈敏度高等優勢[6-7]。但在消化復雜試樣、控制加熱溫度和時間、選擇基質修飾劑等方面存在一定挑戰。《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》（GB 5009.12—2023）和《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》（GB 5009.15—2023）的第一法分別明確了鉛、鎘的石墨爐原子吸收光譜法。劉強等[8]采用石墨爐原子吸收光譜法準確測定了核桃中的鉛含量。

3.2 電感耦合等離子體質譜法

電感耦合等離子體質譜儀利用高頻等離子體中的離子化過程對樣品進行質譜分析。該方法應用范圍廣，且可以同時進行多元素分析，具有靈敏度高、檢測限低等特點[6]，但也存在空間電荷效應及質譜干擾。《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》（GB/T 5009.12—2023）中的第二法和《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》（GB/T 5009.15—2023）中的第二法分別對食品中鉛和鎘的電感耦合等離子體質譜法進行了相應規定。張雪杰等[9]建立了花生中鉻、鎳、砷、鎘、鉛及汞含量同時測定的電感耦合等離子體質譜法，通過線性關系、方法檢出限、平均回收率、標準物質的測定等驗證了方法的準確性、可靠性。

3.3 火焰原子吸收光譜法

火焰原子吸收光譜儀的原理是基于原子吸收光譜學，通過測量樣品中金屬元素在特定波長下的光吸收量來確定其濃度。《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》（GB/T 5009.12—2023）第三法對食品中鉛的火焰原子吸收光譜法進行了詳細規定。該方法具有靈敏度高、操作簡便等優點，原子化效率低，精密度低于石墨爐原子化法。

4 真菌毒素檢測

黃曲霉毒素（Aflatoxins，AFT）是一類主要由黃曲霉和寄生曲霉產生，以雙呋喃環和香豆素為基本結構的毒性極強的真菌毒素[10-11]。堅果在生產、加工、儲存環節易受到該毒素的污染[12]。《食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》（GB/T 5009.22—2016）規定了測定黃曲霉毒素B1的方法分別為同位素稀釋液相色譜-串聯質譜法、高效液相色譜-柱前衍生法、高效液相色譜-柱后衍生法、酶聯免疫吸附篩查法和薄層色譜法。其中薄層色譜法的原理是樣品經提取、濃縮、薄層分離后，黃曲霉毒素B1在紫外光下（波長365 nm）產生藍紫色熒光，根據其在薄層上顯示熒光的最低檢出量來測定含量[13]。薄層色譜法具有適用于分離和篩選大量樣品的優點，且試劑和設備簡單，成本低，易于掌握，但如果樣品中含有其他熒光物質，會影響結果的準確性[14]。酶聯免疫吸附篩查法的原理是用甲醇水溶液提取試樣中的黃曲霉毒素B1，經均質處理、渦旋、離心得到上清液。被辣根過氧化物酶標記或固定在反應孔中的黃曲霉毒素B1，與試樣上清液中的黃曲霉毒素B1競爭性結合特異性抗體。在洗滌后加入相應顯色劑顯色，經無機酸終止反應，在450 nm或630 nm波長下檢測[13]。酶聯免疫吸附篩查法具有特異性高、靈敏度高、快速簡便、分析費用低、重現性好，可在短時間內處理大量樣品等優點，但由于酶活性不穩定，可能會帶來假陽性反應[14]。與其他檢測方法相比，液相色譜法可同時分離多種黃曲霉毒素，測量結果精確，重現性好，但費用較高，對檢測人員的檢測技術要求較高，因此堅果中黃曲霉毒素B1的酶聯免疫吸附篩查法和液相色譜法聯合檢測較為理想，初篩采用酶聯免疫吸附篩查法，再用液相色譜法定量確保結果準確無誤，可大大節省成本，提高檢測效率[14]。

5 農藥殘留檢測

堅果中的農藥殘留主要來源于除草劑、殺蟲劑、殺菌劑和殺螨劑等。目前，常見的農藥殘留檢測方法有氣相色譜法、氣相色譜串聯質譜法、高效液相色譜法、液相色譜質譜聯用法。農藥殘留依據的標準檢測方法有國家標準和行業標準等，可根據待測樣品中的不同農藥種類來選擇合適的檢測方法及檢測儀器。

5.1 氣相色譜法

氣相色譜法的原理是根據待測組分分配系數不同，在固定和流動相之間進行分離。氣相色譜儀需根據農藥結構及其特點選擇檢測器，如氫火焰離子化檢測儀、電子捕獲檢測儀、氮磷檢測儀，從而提高檢測的靈敏度和可選擇性。廖和菁等[15]以東盟進口夏威夷果、開心果、杏仁為研究對象，采用氣相色譜法準確測定了堅果中8種擬除蟲菊酯農藥殘留。李娜等[16]采用氣相色譜法測定堅果中16種有機氯、擬除蟲菊酯類農藥殘留，建立的方法操作簡便、精度高、重復性好。

5.2 氣相色譜串聯質譜法

氣相色譜串聯質譜法能檢測出樣品中殘留農藥的種類和含量，具有應用范圍廣、分析效率高、分離效率高和選擇性好等優點[17]。李南[18]采用氣相色譜串聯質譜聯用技術，選擇有限量要求的185種農藥進行檢測，優化了堅果類食品農藥殘留檢測的各種條件，建立了一種簡單、準確、檢出限低、檢測農藥種類全的確證方法。

5.3 高效液相色譜法

高效液相色譜法是在液相色譜法的基礎上，利用高壓輸液系統、高效固定相和高靈敏度檢測儀，實現分離效率高、檢測速度快、操作自動化的方法。張勇[19]建立了板栗中甲基布托津等的高效液相色譜法，各項檢測指標均滿足規定要求，說明此方法準確有效。

5.4 超高效液相色譜質譜聯用法

在超高效液相色譜-質譜系統中，待測樣品在超高效液相色譜中分離，經技術接口進入質譜，待測樣品離子經電離、質量分析后生成質譜圖。與高效液相色譜質譜聯用法相比，超高效液相色譜質譜聯用法可以處理的壓力更大，靈敏度更高，測試的時間更短。宋歡等[20]采用超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定堅果中18種氨基甲酸酯類農藥殘留，通過對液相分離條件的優化和質譜條件的優化，使精密度和精確度均達到要求，說明該方法符合快速檢測堅果中氨基甲酸酯類農藥殘留量的要求。

6 微生物指標檢測

熟制果仁、直接食用的生干果仁有大腸菌群、霉菌食用限量要求[4]；其他的即食堅果（除烘烤類、油炸類、膨化類熟制堅果及籽類食品外）都有沙門氏菌的限量要求[21]。

沙門氏菌是一種食源性致病菌，進入人體后會在腸道內大量繁殖而破壞腸道菌群平衡，引發惡心、嘔吐、腹痛和腹瀉等癥狀[22]。堅果本身含有豐富的營養物質，容易被沙門氏菌污染。《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗》（GB 4789.4—2024）規定了食品中沙門氏菌的檢驗方法。何婷[22]針對目前堅果及籽類食品中沙門氏菌的檢測方法存在的檢測時間長、靈敏度低、準確度不高等問題，提出了堅果及籽類食品中沙門氏菌檢測的質量控制與改進方向，降低了檢測成本，提高了準確性和效率。

《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數》（GB/T 4789.3—2016）規定了食品中大腸菌群的計數方法。《食品安全國家標準 食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數》（GB/T 4789.15—2016）規定了食品中霉菌的計數方法。鄭宗書等[23]對5種堅果中的霉菌、大腸菌群等微生物進行檢測，發現堅果中霉菌有明顯生長，且存在霉菌超標情況。

7 食品添加劑檢測

食品中添加劑的常用檢測方法有分光光度法、電化學法、氣相色譜法、液相色譜法和液質聯用法等。王丹敏等[24]采用高效液相色譜法對堅果炒貨中的甜蜜素含量進行測定，結果發現甜蜜素的檢出率為90.0%。廖夢莎等[25]建立了氣相色譜質譜法同時檢測堅果中叔丁基對羥基茴香醚、2.6-二叔丁基對甲基苯酚、特丁基對苯二酚、2，6-二叔丁基-4-羥甲基苯酚的方法，將堅果試樣中待測組分用石油醚提取、甲醇溶解，用氣相色譜質譜聯用儀測定，結果表明回收率、相對標準偏差符合要求，說明此法準確可靠，可用于堅果中4種抗氧化物質的檢測。

8 結語

堅果作為營養密集型休閑食品，廣受消費者青睞，其質量安全檢測需兼顧多項指標。現行檢測方法中分析技術雖各具優勢，但適用范圍具有局限性，而分析儀器聯用技術可實現關鍵質量指標的系統化篩查，在一定程度上減少局限性。未來應重點關注堅果的多參數同時檢測技術，推動建立高效精準的堅果全成分分析系統。

參考文獻

[1]擺小琴，張婭俐，洪晶，等.堅果品質檢測方法研究進展[J].食品安全質量檢測學報，2021，12（22）：8737-8744.

[2]崔亞娟，郭瑩瑩，殷嘉彤，等.堅果及堅果仁油營養品質綜合評價[J/OL].中國食物與營養，1-12[2024-09-11].https：//doi.org/10.19870/j.cnki.11-3716/ts.20231108.001.

[3]LARSSON S C，DRCA N，BJORCK M，et al.Nut consumption and incidence of seven cardiovascular diseases[J].Heart，2018，104（19）：1615-1620.

[4]中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會.食品安全國家標準 堅果與籽類食品：GB 19300—2014[S].北京：中國標準出版社，2014.

[5]李慶香.堅果類食品酸價和過氧化值的快速測定方法探討[J].中國衛生檢驗雜志，2014，24（19）：2885-2886.

[6]楊晗玉，朱建林，于軍.電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）與石墨爐原子吸收光譜法測定輕質油品重金屬、硅元素的比較[J].中國石油和化工標準與質量，2024，44（15）：40-42.

[7]趙正鵬，劉淑亮，張汝生.電感耦合等離子體質譜法與石墨爐原子吸收光譜法測定化探樣品中的金[J].黃金，2018，39（10）：83-86.

[8]劉強，牟春燕，黃禮麗，等.石墨爐原子吸收光譜法測定核桃中的鉛含量[J].山西化工，2024，44（8）：91-93.

[9]張雪杰，胥艷，王改改，等.微波消解-八極桿碰撞模式-電感耦合等離子體質譜法檢測花生中6種重金屬[J].預防醫學，2022，34（1）：101-106.

[10]國家衛生和計劃生育委員會，國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 食品中真菌霉素限量：GB 2761—2017[S].北京：中國標準出版社，2017.

[11]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.飼料衛生標準：GB 13078—2017[S].北京：中國標準出版社，2017.

[12]王劉慶，王瑤，王多，等.堅果和干果中黃曲霉毒素的污染、檢測與控制[J].食品安全質量檢測學報，2018，9（22）：5791-5798.

[13]國家衛生和計劃生育委員會，國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定：GB 5009.22—2016[S].北京：中國標準出版社，2016.

[14]李婷.黃曲霉素的危害及檢測方法[J].今日畜牧獸醫，2024，40（6）：68-70.

[15]廖和菁，胡禮淵，劉瑞芳，等.氣相色譜法測定堅果中8種擬除蟲菊酯農藥殘留[J].分析測試學報，2017，36（5）：669-673.

[16]李娜，朱文峰，程國棟，等.氣相色譜法測定堅果中16種有機氯、擬除蟲菊酯類農藥殘留量[J].食品工業科技，2024，45（1）：268-276.

[17]吳振廷，趙英，梁海榮，等.我國堅果中農藥殘留檢測的前處理技術與方法研究進展[J].內蒙古林業科技，2022，48（4）：50-54.

[18]李南.色質聯用技術在堅果中農藥多殘留分析中的應用[D].保定：河北大學，2011.

[19]張勇.高效液相色譜法檢測板栗中的農藥殘留[D].泰安：山東農業大學，2010.

[20]宋歡，薛園園，林勤保.超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法同時測定堅果中18種氨基甲酸酯類農藥殘留[J].分析化學，2009，37（5）：782.

[21]匡燕云，馬淑棉，牛娜，等.GB 29921—2021《食品安全國家標準預包裝食品中致病菌限量》淺析[J].中國標準化，2023（20）：130-135.

[22]何婷.堅果及籽類食品中沙門氏菌檢測的質量控制與改進研究[J].中國食品工業，2024（1）：66-68.

[23]鄭宗書，孫婉玉.堅果食品安全及營養價值的研究[J].農產品加工，2018（9）：20-23.

[24]王丹敏，鄭利明，謝梓璇，等.高效液相色譜法測定堅果炒貨中甜蜜素的含量[J].輕工科技，2024，40（5）：28-30.

[25]廖夢莎，劉香香.氣相色譜-質譜法同時測定堅果中的4種抗氧化劑[J].四川農業科技，2020（8）：56-58.

作者簡介：黃星豪（1996—），男，海南海口人，本科，助理工程師。研究方向為食品檢測。