高分辨質(zhì)譜技術(shù)在保健食品微量成分檢驗中的應(yīng)用

摘 要：隨著人們健康意識的提高，保健食品市場不斷擴大，對其微量成分的準確檢驗至關(guān)重要。高分辨質(zhì)譜技術(shù)憑借其獨特的優(yōu)勢，逐漸被應(yīng)用于保健食品微量成分檢驗領(lǐng)域。然而，在實際應(yīng)用中該技術(shù)會受到樣品前處理復(fù)雜性、儀器參數(shù)設(shè)定差異等因素的影響。本文分析高分辨質(zhì)譜技術(shù)的種類，探討其在保健食品微量成分檢驗中的具體應(yīng)用，剖析檢測的影響因素，并提出相應(yīng)控制措施，旨在提升保健食品微量成分檢驗的準確性與可靠性。

關(guān)鍵詞：高分辨質(zhì)譜技術(shù)；保健食品；微量成分檢驗；影響因素

Abstract： With the improvement of people’s health awareness， the health food market continues to expand， the accurate detection of trace ingredients is very important. With its unique advantages， high-resolution mass spectrometry has been gradually applied in the field of trace component testing of health food. However， the application of this technology is affected by the complexity of sample pretreatment and the difference of instrument parameters. This paper analyzes the types and technical basis of high resolution mass spectrometry， discusses its specific application in the detection of trace components of health food， analyzes the influencing factors， and puts forward corresponding control measures to improve the accuracy and reliability of the detection of trace components of health food.

在人們對健康愈發(fā)重視的當下，保健食品市場呈現(xiàn)蓬勃發(fā)展態(tài)勢。保健食品中的微量成分，無論是功效成分、非法添加物，還是痕量風險成分、生物毒素與有機污染物等，都與消費者的健康密切相關(guān)，準確檢驗保健食品微量成分成為保障其質(zhì)量與安全的關(guān)鍵。高分辨質(zhì)譜技術(shù)以其高分辨率、高靈敏度等優(yōu)勢，可實現(xiàn)對微量成分的精準鑒定、篩查確證、定量分析與監(jiān)測，為保健食品微量成分檢驗帶來新的契機。然而，在實際應(yīng)用過程中高分辨質(zhì)譜技術(shù)會受到諸多因素的制約，影響檢驗結(jié)果的準確性與可靠性。因此，深入研究高分辨質(zhì)譜技術(shù)在保健食品微量成分檢驗中的應(yīng)用，分析其影響因素并提出有效控制措施，具有重要的現(xiàn)實意義。

1 高分辨質(zhì)譜技術(shù)的種類

高分辨質(zhì)譜技術(shù)的核心分類依據(jù)為質(zhì)量分析器的工作原理及分辨率特性，主要包括傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜、軌道阱質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜以及磁扇質(zhì)譜[1]。傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜基于離子在超導(dǎo)磁場中的回旋運動頻率測定質(zhì)荷比，其分辨率可達百萬級，適用于復(fù)雜混合物的精準分析；軌道阱質(zhì)譜利用離子在靜電場中的軸向振蕩頻率實現(xiàn)高分辨檢測，兼具高靈敏度和寬動態(tài)范圍，在蛋白質(zhì)組學領(lǐng)域應(yīng)用廣泛；飛行時間質(zhì)譜依賴離子在無場飛行管中的速度差異實現(xiàn)質(zhì)量分離，具有快速掃描特性，適合高通量代謝組學研究；磁扇質(zhì)譜利用磁場與電場的聯(lián)合作用分離離子，分辨率與質(zhì)量精度在穩(wěn)定環(huán)境下可滿足同位素比值分析需求。

2 高分辨質(zhì)譜技術(shù)在保健食品微量成分檢驗中的應(yīng)用

2.1 功效成分的精準鑒定

高分辨質(zhì)譜技術(shù)在保健食品功效成分的精準鑒定中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，該技術(shù)憑借極高的質(zhì)量分辨率和精確的質(zhì)量測定能力，實現(xiàn)對復(fù)雜樣品中微量成分的準確識別[2]。在保健食品領(lǐng)域，功效成分往往以低濃度存在，且可能與其他成分相互干擾，傳統(tǒng)檢測方法難以達到足夠的靈敏度和選擇性。而高分辨質(zhì)譜技術(shù)采用全掃描模式或目標離子監(jiān)測模式，結(jié)合先進的數(shù)據(jù)庫比對算法，能夠快速篩選出目標功效成分，如多糖、多肽、維生素、礦物質(zhì)及特定植物提取物等，同時有效區(qū)分同分異構(gòu)體，確保鑒定結(jié)果的準確性和可靠性。與此同時，結(jié)合多級質(zhì)譜技術(shù)，進一步獲取碎片離子信息，為未知成分的結(jié)構(gòu)解析提供有力支持，深化對保健食品功效成分的科學認知。

2.2 非法添加物的篩查與確證

針對保健食品中可能存在的非法添加物問題，高分辨質(zhì)譜技術(shù)能夠提供高效、靈敏的篩查與確證手段，針對大量疑似非法添加物建立高通量篩查方法，利用高分辨率質(zhì)量數(shù)精確匹配，有效排除背景噪聲和基質(zhì)干擾，實現(xiàn)對目標化合物的快速篩選。在此基礎(chǔ)上，借助多級質(zhì)譜技術(shù)獲取特征碎片離子，結(jié)合保留時間、同位素分布模式等多維度信息，進一步確證疑似陽性結(jié)果，確保檢測的準確性和法律效力。

2.3 痕量風險成分的定量分析

在保健食品中，某些痕量風險成分的存在會對消費者健康構(gòu)成潛在威脅。高分辨質(zhì)譜技術(shù)以低檢測限和高靈敏度，成為痕量風險成分定量分析的理想選擇，該技術(shù)通過優(yōu)化儀器參數(shù)、采用內(nèi)標法定量或同位素稀釋法等策略，有效克服基質(zhì)效應(yīng)和儀器波動對定量結(jié)果的影響，實現(xiàn)對目標成分的高精度定量分析。高分辨質(zhì)譜的精確質(zhì)量數(shù)測定能力，有助于區(qū)分結(jié)構(gòu)相似的干擾物，確保定量結(jié)果的準確性和特異性，對于評估保健食品中重金屬、農(nóng)藥殘留、塑化劑等痕量風險成分的含量，保障產(chǎn)品的安全性和合規(guī)性具有重要意義。

2.4 生物毒素與有機污染物的監(jiān)測

高分辨質(zhì)譜技術(shù)在保健食品中生物毒素與有機污染物的監(jiān)測方面同樣展現(xiàn)出獨特優(yōu)勢，其覆蓋廣泛的生物毒素（如霉菌毒素、細菌毒素）和有機污染物（如多氯聯(lián)苯、二噁英等），通過建立高靈敏度的監(jiān)測方法，實現(xiàn)對這些有害物質(zhì)的痕量檢測。高分辨質(zhì)譜的高選擇性和準確性，有助于在復(fù)雜基質(zhì)中準確識別目標化合物，避免假陽性結(jié)果的出現(xiàn)，有助于深入理解生物毒素和有機污染物的來源、轉(zhuǎn)化途徑及毒性機制，為食品安全風險評估和風險管理提供科學依據(jù)[3]。

3 保健食品微量成分檢驗中高分辨質(zhì)譜技術(shù)的影響因素

3.1 樣品前處理復(fù)雜性

保健食品基質(zhì)復(fù)雜，含有多種有機成分、輔料及添加劑，對高分辨質(zhì)譜技術(shù)分析構(gòu)成挑戰(zhàn)[4]。在樣品前處理階段，需通過萃取、凈化等步驟分離和富集目標微量成分，不同保健食品因原料來源、配方及加工工藝不同，處理方法差異大。例如，在檢測富含油脂的保健食品時，油脂會干擾質(zhì)譜分析，需進行有效除油處理，否則會污染儀器離子源，降低檢測靈敏度和準確性。微量成分性質(zhì)不穩(wěn)定，在處理過程中易發(fā)生降解、轉(zhuǎn)化或吸附損失，若處理條件不當，會導(dǎo)致含量測定偏差，如對熱敏性維生素進行高溫濃縮時，易造成其分解，影響最終檢測結(jié)果的可靠性。

3.2 儀器參數(shù)設(shè)定差異

高分辨質(zhì)譜儀器的參數(shù)設(shè)定對檢測結(jié)果影響顯著。質(zhì)量分析器的分辨率、掃描速度、離子化能量等參數(shù)，需根據(jù)目標微量成分的性質(zhì)和檢測要求精準調(diào)整。以分辨率為例，分辨率過低無法有效區(qū)分質(zhì)量數(shù)相近的離子，會導(dǎo)致定性結(jié)果錯誤；過高則會增加數(shù)據(jù)采集時間和數(shù)據(jù)量，影響分析效率。此外，離子化能量設(shè)置不當會使目標成分離子化效率降低，信號強度減弱，或產(chǎn)生過多碎片離子，干擾譜圖解析。

3.3 環(huán)境與試劑污染

檢測環(huán)境和試劑質(zhì)量是影響高分辨質(zhì)譜技術(shù)準確性的重要因素。環(huán)境中的灰塵、揮發(fā)性有機化合物等污染物，易進入儀器內(nèi)部，污染離子源和質(zhì)量分析器，干擾離子傳輸和檢測。例如，實驗室周邊存在化工污染源，空氣中的有機污染物會在儀器運行時被吸入，在質(zhì)譜圖中產(chǎn)生雜峰，干擾保健食品微量成分的檢測。此外，試劑純度對檢測結(jié)果影響巨大。不純的試劑中可能含有與目標成分質(zhì)量數(shù)相同或相近的雜質(zhì)，在檢測時產(chǎn)生假陽性信號。例如，使用純度不高的甲醇作為流動相，其中的雜質(zhì)可能在質(zhì)譜圖中出峰，干擾對目標微量成分的判斷。

4 保健食品微量成分檢驗中高分辨質(zhì)譜技術(shù)的控制措施

4.1 前處理方法的優(yōu)化與標準化

對不同類型保健食品開展針對性研究，依據(jù)其基質(zhì)特性、目標微量成分性質(zhì)，選取適配的前處理方法[5]。以富含蛋白質(zhì)的保健食品為例，在萃取目標成分時，采用蛋白酶解結(jié)合固相萃取技術(shù)，先利用蛋白酶將蛋白質(zhì)分解，提升目標成分的釋放率，再通過固相萃取柱對目標成分進行富集與凈化，以有效去除蛋白質(zhì)等雜質(zhì)干擾。針對不同品牌、不同批次的同類保健食品，制訂標準化前處理流程，嚴格規(guī)范試劑用量、反應(yīng)時間、溫度等關(guān)鍵參數(shù)。例如，在凈化步驟中明確洗脫劑的種類、用量及洗脫流速，確保每一次前處理的一致性，提高檢測結(jié)果的可靠性。

4.2 基質(zhì)效應(yīng)的消除

采用基質(zhì)匹配標準曲線法消除基質(zhì)效應(yīng)，先提取空白保健食品基質(zhì)，經(jīng)與實際樣品相同的前處理步驟后，加入不同濃度的目標標準品，繪制基質(zhì)匹配標準曲線。相較于溶劑標準曲線，基質(zhì)匹配標準曲線可有效校正基質(zhì)對目標成分離子化效率的影響，提高定量準確性。結(jié)合同位素內(nèi)標法，利用與目標成分結(jié)構(gòu)相似、質(zhì)量數(shù)不同的同位素標記物作為內(nèi)標，在樣品前處理階段加入，由于內(nèi)標與目標成分在相同的基質(zhì)環(huán)境中經(jīng)歷相同的處理過程，能有效補償基質(zhì)效應(yīng)導(dǎo)致的信號變化，進一步提升定量分析的準確性和精密度。

4.3 多數(shù)據(jù)庫聯(lián)用與自建譜庫的補充應(yīng)用

整合NIST質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫、ChemSpider數(shù)據(jù)庫等多種權(quán)威商業(yè)數(shù)據(jù)庫，與高分辨質(zhì)譜儀器聯(lián)用，充分利用各數(shù)據(jù)庫中豐富的化合物結(jié)構(gòu)信息、質(zhì)譜圖信息。在對保健食品微量成分進行定性分析時，同時檢索多個數(shù)據(jù)庫，提高匹配的準確性和可靠性。當檢測到未知成分時，先在通用數(shù)據(jù)庫中進行初步篩查，若匹配結(jié)果不理想，則利用自建譜庫進行補充檢索。自建譜庫收集實驗室日常檢測中積累的保健食品相關(guān)成分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，包括標準品和實際樣品中已確證成分的質(zhì)譜圖。對特殊保健食品或新發(fā)現(xiàn)的微量成分，通過多級質(zhì)譜實驗獲取詳細的碎片離子信息，補充到自建譜庫中，不斷完善譜庫內(nèi)容，提高對復(fù)雜保健食品微量成分的定性能力。

4.4 質(zhì)量控制體系的建立

建立涵蓋人員、儀器、試劑、環(huán)境等多方面的全面質(zhì)量控制體系。對檢測人員進行定期培訓(xùn)與考核，確保其熟練掌握高分辨質(zhì)譜技術(shù)及相關(guān)標準操作規(guī)程，考核通過率需在95%以上。定期對儀器進行維護保養(yǎng)，建立儀器使用檔案，詳細記錄儀器的維護時間、維護內(nèi)容、故障情況等信息。嚴格把控試劑質(zhì)量，每批次試劑使用前需進行純度檢測，確保試劑純度符合檢測要求。定期對檢測環(huán)境進行監(jiān)測，控制溫濕度、潔凈度等環(huán)境參數(shù)，保證檢測環(huán)境穩(wěn)定。同時，開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動，如采用標準物質(zhì)進行盲樣測試、人員比對、儀器比對等，及時發(fā)現(xiàn)并糾正檢測過程中的問題，確保檢測結(jié)果準確可靠。

5 結(jié)語

高分辨質(zhì)譜技術(shù)在保健食品微量成分檢驗中展現(xiàn)出顯著優(yōu)勢，借助精準鑒定功效成分、篩查確證非法添加物、定量分析痕量風險成分及監(jiān)測生物毒素與有機污染物，有效提升保健食品檢測的準確性與可靠性。隨著技術(shù)的不斷進步和應(yīng)用的深入，通過持續(xù)優(yōu)化檢測方法、加強質(zhì)量控制體系建設(shè)，將進一步推動保健食品行業(yè)的健康發(fā)展，為消費者提供更加安全、有效的保健食品選擇。

參考文獻

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作者簡介：林超（1975—），男，山東煙臺人，本科，主任藥師。研究方向：藥品檢驗。