漿料配比對3D打印牙科二硅酸鋰陶瓷的微觀結構和性能的影響

[摘要] 目的 使用基于立體光固化成型（SLA） 原理的3D打印技術成型牙科用二硅酸鋰陶瓷，以探討不同漿料配比對熱處理后樣本的微觀結構及性能的影響。方法 以3D 打印成型二硅酸鋰為實驗組，商品化的IPS e.max CAD切削類二硅酸鋰陶瓷為對照組。實驗組選用不同粒徑的二硅酸鋰陶瓷粉體材料（納米級和微米級），與丙烯酸酯類光固化樹脂混合，并調整漿料中實驗原料的比例，配制5 組陶瓷漿料（S1 組-S5 組）。根據漿料的流變特性、穩定性等狀況評估其3D打印性能并篩選出適宜配比。對優選配比的實驗組進行打印、脫脂及燒結程序，檢測實驗組的微觀結構、晶體學信息以及收縮率，同時測量其彎曲強度、彈性模量、維氏硬度、斷裂韌性等力學性能，與對照組進行比較。結果 5 組中篩選出2 組用于3D打印的高固含量（75%） 二硅酸鋰陶瓷漿料（S2 組和S3 組）。X射線衍射及掃描電子顯微鏡結果顯示，在S2 組和S3 組中，二硅酸鋰均為主要晶相，顯微結構為細長均勻、排列致密的晶體；二硅酸鋰晶粒尺寸分別為（559.79±84.58） nm和（388.26±61.49） nm（Plt;0.05）。能譜分析結果顯示，2 組陶瓷樣本均含有較高比例的Si 和O 元素。熱處理后2 組陶瓷樣本的收縮率為18.00%～20.71%。2 組的所有力學性能測試結果差異均無統計學意義（Pgt;0.05），彎曲強度分別為（231.79±21.71）MPa和（214.86±46.64） MPa，低于IPS e.max CAD 組（Plt;0.05）；彈性模量分別為（87.40±12.99） GPa 和（92.87±19.76） GPa，與IPS e.max CAD 組差異無統計學意義（Pgt;0.05）；維氏硬度分別為（6.53±0.19） GPa 和（6.25±0.12） GPa，高于IPS e.max CAD組（Plt;0.05）；斷裂韌性分別為（1.57±0.28）MPa·m0.5和（1.38±0.17）MPa·m0.5，與IPS e.max CAD組差異無統計學意義（Pgt;0.05）。結論 不同粒徑級的二硅酸鋰陶瓷粉體組合，可獲得高固含量（75%）、有適宜的黏度和穩定性的漿料。3D打印技術可成功制備牙科二硅酸鋰陶瓷樣本，熱處理后樣本的收縮率較小，微觀結構符合二硅酸鋰陶瓷的晶相，力學性能接近切削類二硅酸鋰陶瓷。

[關鍵詞] 3D打印； 立體光固化成型技術； 二硅酸鋰； 牙科陶瓷； 漿料配比

[中圖分類號] R783.2 [文獻標志碼] A [doi] 10.7518/hxkq.2025.2024335

二硅酸鋰（lithium disilicate） 陶瓷，是指以玻璃相為基質、包含了二硅酸鋰（Li2Si2O5） 晶體的硅基陶瓷，因其具備優異的生物相容性、機械性能、美學性能、耐腐蝕和粘接性能，逐漸成為口腔修復的理想材料[1-4]。目前，牙科二硅酸鋰陶瓷修復體可以通過不同的制備技術進行生產，主要包括熱壓鑄失蠟技術、計算機輔助設計與計算機輔助制作技術等。口腔修復體具有高度個性化、解剖結構復雜及對精度要求高的特點，然而上述成型方法因材料利用率低、加工機器系統誤差及加工過程中形成缺陷等問題，致使二硅酸鋰陶瓷修復體加工失敗率相對較高、價格高昂，極大地限制了其臨床應用[2，5-8]。

近年來，3D打印技術在牙科領域得到了廣泛的應用，但大多集中于臨時冠、模型及導板等打印，并非直接用于最終修復體的成型。立體光固化成型（stereo lithography apparatus，SLA） 作為發展最早、最成熟的3D 打印技術之一[9]，其原理是依據計算機設計數字模型，利用特定波長與強度的近紫外激光，通過將混合陶瓷顆粒的光敏聚合物材料連續逐層固化，從而生產出3D 物體。SLA 技術具有生產效率高、精度和準度高等優點[5-6]。目前已有一些學者[2，10-14]探索該技術對3D打印成型二硅酸鋰陶瓷的有效性和可行性。然而在成型過程中，SLA 技術仍然面臨諸多問題，如收縮率較高（gt;30%） [14]，打印時間較長（3～6 h） [13]，成型工藝參數和熱處理工藝待優化，熱效應引起變形等[2，5]，且3D打印漿料配比各不相同，導致微觀結構差異顯著，研究結果偏差大，與臨床應用的基準線之間存在一定的距離，限制了該技術的臨床應用前景。目前對于漿料配比影響3D打印成型二硅酸鋰陶瓷的微觀結構及力學性能的研究報道尚在起步階段。針對上述問題，本研究擬從實驗原料配比、熱處理工藝等維度進行優化，探索其對樣本的微觀結構及力學性能的改善。研究采用基于SLA 原理的3D 打印技術成型二硅酸鋰陶瓷，流程包括漿料制備與篩選、3D打印成型、熱處理與樣本表征四部分，探討3D打印二硅酸鋰陶瓷的微觀結構，以及其在力學性能方面與商品化的IPS e.max CAD 切削類二硅酸鋰陶瓷之間的差異，以期豐富3D打印二硅酸鋰陶瓷材料的研究內容，推動3D打印牙科二硅酸鋰陶瓷修復體的臨床應用進程，為拓展其臨床應用場景提供一定的參考依據。

1 材料和方法

1.1 實驗材料及設備

二硅酸鋰陶瓷納米級和微米級粉末（深圳愛爾創科技有限公司），光敏樹脂（丙烯酸酯型）、光引發劑（上海麥克林生化科技股份有限公司），分散劑（BYK公司，德國），IPS e.max CAD瓷塊、氫氟酸凝膠（上海義獲嘉偉瓦登特商貿有限公司）。

SYJ-150 型切削機（沈陽科晶自動化設備有限公司），電子天平（Ohaus 公司，美國），真空脫泡攪拌機（深圳哈賽科技有限公司），場發射掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）（Thermo Fisher Scientific 公司，美國），SU3500 型掃描電子顯微鏡（Hitachi 公司，日本），90Plus‐PALS 納米激光粒度及Zeta 電位分析儀（Brookhaven公司，美國），MCR302e 旋轉流變儀（上海安東帕商貿有限公司），CeraBuilder60S 型陶瓷3D打印機（武漢因泰萊激光科技公司），TGA/DSC-2 同步熱分析系統（Mettler Toledo 公司，瑞士），KSL-1100X-S-H 管式爐（合肥科晶材料技術有限公司），螺旋千分尺（上海工具廠有限公司），MP-1DA 金相磨拋機（廣州金相檢測設備有限公司），Instron 5967 型萬能材料試驗機（Instron 公司，美國），MMT-X3 顯微維氏硬度計（Matsuzawa 公司，日本），X 射線衍射儀（X-ray diffraction，XRD）（Empyrean 公司，荷蘭），能譜儀（Aztec X-Max20，Oxford 公司，英國）。

1.2 二硅酸鋰陶瓷漿料的制備及分組

制備方法：用電子天平稱取一定重量的二硅酸鋰陶瓷粉末和光敏樹脂，再加入特定比例的分散劑及光引發劑（表1）。在制備過程中使用真空脫泡攪拌機在轉速為2 000 r/min 下混合陶瓷漿料15 min，通過機械攪拌達到良好的均質化。

根據預實驗，純納米級粉末（S5 組） 在漿料固含量達到35%時，狀態已較為黏稠，制備12 h后狀態較為穩定；純微米級粉末（S1 組） 配制出高固含量（75%） 漿料，但制備12 h 后出現明顯的顆粒沉降行為。綜合評估漿料固含量、黏度和穩定性等參數， 選取出5 組陶瓷漿料作為實驗組（S1～S5 組），同時選取商品化IPS e.max CAD二硅酸鋰基椅旁可切削陶瓷作為對照組（IPS e.maxCAD組）（表2）。

1.3 二硅酸鋰陶瓷粉末與漿料的表征

為確認二硅酸鋰陶瓷粉末為小粒徑均勻粉末，適合用于3D 打印，使用場發射SEM和Image J 圖像分析軟件分析該市售二硅酸鋰陶瓷粉末的形貌和粒徑分布。使用旋轉流變儀測試5 組陶瓷漿料的流變特性。測試在25 ℃環境下進行，保持板間1 mm間隙，剪切速率從0.01/s 增加至100/s，使用平行板配置法（PP25） 進行分析。

1.4 實驗試樣的制作與處理

1.4.1 測量并調節固化深度

使用專用的間隙測量規調整3D打印機的刮刀位置，使其與成型平臺保持60 μm 間隙。波長為355 nm的SLA紫外激光器位于成型平臺上方，設定打印功率、掃描速率等參數，對漿料進行單層固化反應測試，將單層固化件取出、清潔并干燥，使用螺旋千分尺測量其厚度。然后，根據測試結果適當調節打印參數，并重復以上步驟進行測試。最終確定合適的打印參數，使單層固化深度約為打印切片層厚的4 倍[14]。

1.4.2 3D打印成型

使用Materialize Magics 21.0 軟件對圓盤（直徑17.5 mm，高2.5 mm） 和長方體（長25 mm，寬5 mm，高2.5 mm） 試樣進行建模，所有層打印方向相同。3D 打印參數設置為：激光波長355 nm，系統精度±0.1 mm，層厚50 μm，打印溫度25 ℃，無支撐，總打印時間15 min。使用螺旋千分尺精準測量3D打印成型的二硅酸鋰坯體（green body）尺寸。

1.4.3 IPS e.max CAD組試樣的制作

使用Materialize Magics 21.0軟件對圓盤（直徑15 mm，高2 mm） 和長方體（長20 mm，寬4 mm，高2 mm） 試樣進行建模。使用切削機將IPS e.maxCAD瓷塊切成上述尺寸試樣。

1.4.4 試樣的熱處理

在不通氣的情況下，使用同步熱分析系統對3D打印成型的二硅酸鋰坯體進行熱重分析，評估光敏樹脂的熱分解特性。設置最高溫度為900 ℃，加熱速率為10 ℃/min，根據所獲得的數據確定坯體的最佳熱處理方案。

使用管式爐對坯體進行熱處理，設定從室溫（約20 ℃） 升至900 ℃，升溫速率為1～2 ℃/min。在光敏樹脂等受熱快速分解的溫度以及脫脂過程起止溫度下設置1 h 的保溫時間，充分緩慢地去除坯體中的所有揮發性物質，結束后樣本隨爐冷卻，使用螺旋千分尺精準測量熱處理后樣本的尺寸。通過3D打印成型后坯體尺寸及熱處理后樣本尺寸計算收縮率。對照組試樣按照廠家操作要求進行熱處理。

1.4.5 試樣的表面處理

隨機選取實驗組和對照組長方體樣本各10 個、圓盤樣本各10 個，在磨拋機上依次使用400、800、1 200、2 500 目的SiC 砂紙對熱處理后試樣進行濕打磨，然后使用二氧化硅拋光液進行拋光，在蒸餾水中超聲清洗并干燥，最后使用螺旋千分尺精準測量拋光后樣本的尺寸。最終長方體樣本尺寸為20 mm×4 mm×1.9 mm，圓盤樣本尺寸為14.25 mm（直徑） ×1.9 mm（長度）。使用氫氟酸處理樣本表面15 s，沖洗，吹干。

1.5 試樣的形貌與性能表征測試

通過SEM觀察氫氟酸酸蝕后陶瓷表面的微觀形貌；采用能譜儀對陶瓷樣本的元素進行定性及定量分析；使用XRD分析熱處理后陶瓷樣本的晶相，掃描速率為5°/min，測試角度范圍為15°～80°。

參照ISO 6872：2024 國際標準的要求[15]，通過萬能材料試驗機進行三點彎曲強度試驗，加載速率為0.5 mm/min，記錄彈性模量及彎曲強度。通過SEM觀察三點彎曲強度試驗后陶瓷斷裂面的微觀結構。通過顯微維氏硬度計進行維氏硬度及斷裂韌性測試，對樣本施加4.9 N載荷，施加壓力保持時間為15 s，在每個樣本的正面和反面分別測試5 個壓痕，最后取平均值。根據陶瓷表面壓痕長度計算維氏硬度值；根據裂紋擴展長度，參照Lawn等[16]提出的公式， 計算斷裂韌性。

1.6 統計學分析

采用 SPSS 26.0 軟件進行統計分析。數據分析結果以均數±標準差表示，進行正態性檢驗和方差齊性檢驗，對滿足正態性及方差齊性條件的數據采用單因素方差分析進行組間比較，對不滿足正態分布的數據采用非參數檢驗進行組間比較，檢驗水準為0.05。

2 結果

2.1 二硅酸鋰陶瓷粉末的表征

二硅酸鋰陶瓷粉末的微觀形貌和粒徑分布結果見圖1，確認為均勻分布的粉末顆粒。納米級粉末呈球狀，粒徑為（55.71±17.39） nm；微米級粉末呈塊狀，粒徑分布較為集中，粒徑為（6.11±1.70） μm。

2.2 陶瓷漿料的表征

圖2 顯示了5 組二硅酸鋰陶瓷漿料的黏度，所有漿料均顯示剪切變薄的行為，即漿料黏度隨著剪切速率的增加而下降。為衡量漿料打印時的流動性，本研究主要參考剪切速率為30/s 時的漿料黏度。在30/s 的剪切速率下，S2 組、S3 組漿料的黏度分別為1.33、0.94 Pa·s。考慮到實際打印情況和黏度等因素，最終選擇了固含量為75%的S2、S3 組陶瓷漿料作為打印材料，以滿足陶瓷3D打印的基本要求。

2.3 實驗試樣熱處理工藝的優化

經過3D打印成型的二硅酸鋰坯體尺寸大致均勻，形狀規則，呈圓盤狀和長方體狀，表面光滑（圖3）。根據坯體熱重分析的結果（圖4A），獲得有機物分解最快的兩個溫度（213 ℃和373 ℃）；對熱處理工藝進行優化，在接近100、210、370、500 ℃的溫度下設置1 h 的保溫時間（圖4B）。

2.4 試樣的形貌與性能表征

2.4.1 微觀結構表征

圖5A～D 顯示了氫氟酸處理15 s 后二硅酸鋰陶瓷表面的SEM 圖像。其微觀結構主要由細長均勻、排列致密的二硅酸鋰晶體組成。經Image J圖像分析軟件統計，S2 組晶粒尺寸為（559.79±84.58） nm，S3 組晶粒尺寸為（388.26±61.49） nm，統計分析表明，S2 組的晶粒尺寸大于S3 組，差異有統計學意義（Plt;0.05）。能譜分析結果顯示，2組陶瓷樣本表面均含有較高比例的Si和O元素（圖5E）。通過XRD 檢測2 組熱處理后陶瓷的晶相結構，確認為二硅酸鋰的晶相（圖5F）。

2.4.2 收縮率

熱處理后，實驗組樣本尺寸為：圓盤試樣直徑（14.25±0.07） mm，厚度（1.98±0.01） mm；長方體試樣長度（20.44±0.08） mm， 寬度（4.10±0.09） mm，厚度（2.03±0.04） mm。樣本在X、Y和Z方向上的收縮率為18.00%～20.71%（表3）。統計分析表明，S2 組和S3 組的收縮率差異無統計學意義（Pgt;0.05）。

2.4.3 性能測試

各組力學性能測試結果見表4。

三點彎曲強度試驗結果表明，3 組彎曲強度的差異有統計學意義（F=14.855，P=0.003）。進一步兩兩比較，IPS e.max CAD 組的彎曲強度高于S2組和S3 組，差異有統計學意義（Plt;0.05）；S2 組和S3 組的彎曲強度差異無統計學意義（Pgt;0.05）。S2 組和S3 組二硅酸鋰陶瓷斷面SEM觀察結果見圖6，斷裂模式以穿晶脆性斷裂為主，可見散在分布的孔隙，孔隙大小為（2.89±1.55） μm。

力學性能測試結果（表4） 表明，3 組維氏硬度的差異有統計學意義（F=10.650，P=0.011）。進一步兩兩比較，IPS e.max CAD組的維氏硬度低于S2 組和S3 組，差異有統計學意義（Plt;0.05）；S2組和S3 組的維氏硬度差異無統計學意義（Pgt;0.05）。3 組彈性模量的差異無統計學意義（F=2.087，P=0.205）。3 組斷裂韌性的差異無統計學意義（F=3.607，P=0.094）。

3 討論

本研究基于不同粉體粒徑的二硅酸鋰粉末，配置了5 組漿料，通過評估其固含量、黏度和穩定性等參數，篩選出最優配比漿料。高固含量的陶瓷漿料能減少光敏樹脂等材料所占據的體積，降低熱處理過程中的體積收縮率及形成缺陷的風險。然而隨著漿料中固體粉末含量的上升，其黏度也會相應上升[18]。同時，陶瓷粉體粒徑也會在一定程度影響漿料黏度和穩定性，Alves 等[13]研究發現，在一定數量的液相成分中，二硅酸鋰粉末顆粒減小，單位容積內的粉體顆粒數增加，粉體表面能增大，容易團聚形成大顆粒，從而增加顆粒之間的相互摩擦，表現為漿料黏度增加。本研究結果中，由高比例納米級粉末組成的S4 組和S5 組，其黏度明顯增加，影響3D 打印效果。研究同時表明，完全由微米級粉末組成的S1 組，其穩定性又不能得到保障。因此本實驗最終選擇了高固含量（75%）、有適宜的黏度和穩定性的S2 組、S3 組漿料用于后續實驗。

本研究利用優選配比后的漿料進一步開展實驗，使用基于SLA 原理的3D 打印技術以及優化后的熱處理工藝，成功制備接近臨床使用性能的二硅酸鋰陶瓷樣本。SEM顯示，氫氟酸處理后的實驗組二硅酸鋰陶瓷表面均由細長均勻、排列致密的針狀晶體組成，S2 組的晶粒尺寸大于S3 組（Plt;0.05），通過XRD確認為二硅酸鋰的晶相，與Baumgartner 等[2]、Alves 等[13]基于3D打印制備二硅酸鋰陶瓷的微觀結構表征一致。本研究表明，S2組和S3 組二硅酸鋰陶瓷樣本的收縮率和力學性能測試結果的差異均無統計學意義。其中，S2 組、S3 組的彎曲強度分別為（231.79±21.71） MPa 和（214.86±46.64） MPa，均低于對照組（IPS e.maxCAD 組），但是與Marsico 等[12]、Alves 等[13]關于3D 打印二硅酸鋰陶瓷的報道相當。并且根據ISO6872：2024 牙科陶瓷材料應用的國際標準[15]，本研究通過3D打印成型的S2 組和S3 組二硅酸鋰陶瓷，滿足牙科一單位陶瓷修復體的機械強度要求。

綜上所述，本文研究了不同陶瓷粉體粒徑、不同陶瓷漿料配比對基于SLA原理的3D打印技術成型二硅酸鋰陶瓷的微觀結構及性能特征的影響，結果表明，3D打印成型的牙科用二硅酸鋰，在微觀結構方面符合二硅酸鋰陶瓷的晶相結構，在力學性能測試方面接近切削類二硅酸鋰陶瓷。通過配置高固含量的二硅酸鋰陶瓷漿料，將收縮率控制在18%～20.71%，進一步拓寬了用于3D 打印的陶瓷漿料的配置思路。未來的研究應考慮繼續優化熱處理工藝，盡量減少內部孔隙、微孔隙等內部缺陷[17]和表面缺陷[19]，以減少應力集中區的生成，加強彎曲強度等力學性能。同時，本研究使用的模型為圓盤和長方體，對于貼面、全冠等口腔陶瓷修復體的個性化3D打印，以及燒結后樣本的美學效果系統性評估，仍需在后續研究中進一步完善。

利益沖突聲明：作者聲明本文無利益沖突。

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（本文編輯 李彩）