多種漂白助劑協同下棉短絨漿粕過硫酸氫鉀漂白工藝研究

摘要：本研究選用過硫酸氫鉀（PMS） 為無氯氧化劑對棉短絨漿粕進行漂白研究。在確定工藝組成的基礎上通過單因素實驗優化工藝條件，成功制備白度超過83%且聚合度保持在2 200左右的精制棉。采用多種表征手段對漂白前后的棉短絨漿粕官能團、晶型和形態進行對比分析。結果表明，PMS漂白過程主要去除纖維素上的有色物質，對纖維本身化學結構的影響較小。漂白助劑焦磷酸鈉（PA）、三聚磷酸鈉（PB） 和十二烷基苯磺酸鈉（SDBS） 加入后顯著提高羥基自由基（·OH）、硫酸根自由基（SO4·?）、超氧自由基（O2·?）和單線態氧（1O2）等活性物種的信號強度，使漂白效果明顯增強。淬滅O2·?和1O2，白度均值降至62. 7%、57. 8%；淬滅1O2，纖維素聚合度均值仍保持在2 742，與未漂棉短絨漿粕相差較小。這表明自由基在漂白過程中起主要作用，其中影響白度的活性物種主要是O2·?和1O2，而1O2對纖維素的降解作用最大。

關鍵詞：精制棉；漂白；過硫酸氫鉀；活性物種

中圖分類號：TS745 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 03. 014

棉短絨經過燒堿法處理后得到棉短絨漿粕，再經漂白后制得精制棉。精制棉的應用十分廣泛[1]，如可用于纖維素酯類、硝化纖維素和醋酸纖維素等產品的生產。二氧化氯和次氯酸鈉是目前常用的2種精制棉生產所需漂白劑。二氧化氯憑借其選擇性氧化作用，可高效去除木質素及有色物質，在獲得高白度精制棉的同時，纖維僅受到輕微損傷[2]。次氯酸鈉水解產生次氯酸可有效提高精制棉白度，但使用過程中需控制用量，避免過度氧化[3]。然而，使用這2種漂白劑后，廢水會富含有機氯化物，造成環境壓力。為減少漂白過程中有機氯化物的產生，精制棉漂白工藝向全無氯（TCF） 漂白的方向發展已是必然趨勢[4]。在TCF漂白工藝中，過氧化氫因環境友好的特性而被廣泛使用，在堿性條件下可減少或消除有色基團，并使其從纖維上溶出[5]。但過氧化氫穩定性差，易被過渡金屬離子加速分解，導致其過量消耗并引發纖維素氧化損傷[6]。此外，過氧化氫作為一種弱氧化劑對蒸煮后木質素漂白效果不佳[7]。

過硫酸氫鉀（PMS） 作為一種綠色氧化劑，因其較高的氧化電位（1.82 V） 和良好的水溶性，在環境友好型氧化劑中潛力巨大。PMS在弱堿性條件下可緩慢釋放羥基自由基（·OH）、硫酸根自由基（SO4· -）、超氧自由基（O2· -）和單線態氧（1O2）等活性物種，使其在水體消毒[8]和紙漿漂白[9]等工藝中被廣泛應用。PMS還可應用于印度發漂白，相較傳統過氧化氫漂白，印度發的白度和斷裂強度明顯提升[10]。但目前關于PMS在棉短絨漿粕漂白方面的報道較少。

焦磷酸鈉（PA） 溶液可有效激活PMS產生活性物種，顯著提高PMS 對有機物的氧化降解效率[11]。PA在過氧化氫漂白過程中作為穩定劑可有效減少其無效分解[12]，從而確保漂白效果的一致性和持續性，同時PA的螯合作用能有效螯合體系中的鐵、銅、錳、鎳等重金屬離子。三聚磷酸鹽（PB） 也具有與PA相同的作用[13]。基于此，采用PA和PB復配策略，可在提高漂白效果的同時，減少對纖維素的損傷。十二烷基苯磺酸鈉（SDBS） 是常見的陰離子表面活性劑，具有良好的去污、乳化、發泡能力，易吸附于物質表面，降低表面張力，從而促進漂白液更好地滲透到纖維內部，提高漂白效果[14]。因此，系統研究各助劑及復配方案有助于提高漂白效果。

本研究采用PMS對蒸煮后的棉短絨漿粕進行漂白，對漂白過程中各試劑的用量、漂白溫度、漂白時間和pH值進行優化；利用傅里葉變換紅外光譜儀、X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡對漂白過程中棉短絨漿粕纖維表面形態和結構進行分析，并通過電子順磁共振測試和淬滅實驗對漂白過程中產生的活性物種及其作用進行探究。

1 實 驗

1. 1 實驗原料、試劑及儀器

實驗原料：經堿煮未漂白的棉短絨漿粕（湖北金漢江精制棉有限公司），白度42%～45%，纖維素聚合度2 700～2 900。

化學試劑： 過硫酸氫鉀（PMS）、焦磷酸鈉（PA）、三聚磷酸鈉（PB）、叔丁醇（TBA）、L-組氨酸、對苯醌，均購自上海麥克林生化科技股份有限公司；十二烷基苯磺酸鈉（SDBS），購自天津市天力化學試劑有限公司；甲醇、重鉻酸鉀（K2Cr2O7），均購自國藥集團。以上試劑均為分析純。

實驗儀器：恒溫水浴鍋（HH-S，浙江省余桃市檢測儀表廠）；烘箱（DGH-9055A，上海一恒科學儀器有限公司）；電子天平（EL303，瑞士梅特勒-托利多儀器公司）；數顯白度儀（WSD-3C，北京康光光學儀器有限公司）；傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR，Nicolet iS 10，美國賽默飛）；X 射線衍射儀（XRD，SmartLab，日本理學公司）；掃描電子顯微鏡（SEM，JSM-7500F，日本電子株式會社）；電子順磁共振波譜儀（EPR，Bruker EMXplus，德國布魯克公司）。

1. 2 實驗方法

分別稱取不同用量的PMS、PA、PB、SDBS，加入到不同溫度的熱水中配制漂白液，混合均勻，調節pH值，加入5 g未漂棉短絨漿粕，置于可控溫的恒溫水浴鍋中進行漂白；每5 min攪拌1次以保證反應均勻；反應結束后，用自來水沖洗至出水基本無色且無泡沫，于50 ℃下干燥，制得精制棉。在進行重復利用實驗時，反應廢液進行重復利用。優化漂白劑用量時，以精制棉白度和纖維素聚合度為考查參數，探究PMS、PA、PB、SDBS質量濃度以及漂白溫度、漂白時間和pH值的影響，所有實驗均設3組平行實驗，結果取平均值。

1. 3 分析方法

依據GB/T 9107—2023，采用數顯白度儀測定精制棉白度；通過測定纖維素銅氨溶液和空白銅氨溶液流過黏度計兩刻線所需要的時間，計算精制棉的纖維素聚合度；纖維素、半纖維素、木質素的含量采用NREL 法測定，依據水解后單糖的含量進行計算[15]；漂白過程中棉短絨漿粕纖維表面化學結構利用FT-IR進行分析；纖維素晶體利用XRD檢測，并計算結晶度[16]；漂白過程中棉短絨漿粕纖維表面形貌利用SEM進行對比分析；漂白廢液化學需氧量（COD） 用重鉻酸鉀法測得[17]。

2 結果與討論

2. 1 漂白工藝優化

2. 1. 1 漂白助劑對漂白效果的影響

圖1為單一助劑及與PMS共同作用時的精制棉漂白效果對比圖。由圖1可知，單獨添加PMS時，精制棉白度約為58%，較未漂棉短絨漿粕有所提高，但效果不顯著。PMS漂白液中分別加入PA和PB后，精制棉白度顯著提升至70%左右，且纖維素聚合度無明顯下降；同時加入PA和PB，精制棉白度相較單加入時有所提高，纖維素聚合度變化不明顯，表明PA和PB復配有望增強漂白效果。僅加入SDBS時，精制棉白度和纖維素聚合度較未漂棉短絨漿粕變化不大；SDBS與PMS共同作用時，精制棉白度達77% 左右，但纖維素聚合度明顯下降，說明SDBS協同PMS可獲得更強的漂白效果，但體系對纖維素的破壞作用較強。聯合PA、PB 和SDBS 與PMS 漂白棉短絨漿粕，精制棉白度可升至83%以上，同時纖維素聚合度也得到一定的保護。由此表明，采用PMS、PA、PB、SDBS配制漂白液對棉短絨漿粕進行漂白研究，通過助劑配比優化，以期得到高白度、高聚合度的精制棉。

2. 1. 2 PMS漂白體系中各因素對漂白效果的影響

為制定生產高白度、高纖維素聚合度精制棉的最優漂白工藝，通過單因素實驗進行探究，單因素實驗設計見表1，具體結果如圖2所示。

由圖2（a）和圖2（b）可知，PA和PB的作用相似。在恒定的PMS質量濃度下，伴隨PA 與PB質量濃度遞增，精制棉白度和纖維素聚合度均呈上升趨勢，分別于PA質量濃度6.6 g/L和PB質量濃度5.3 g/L處達到峰值。這表明PA和PB均可有效活化PMS，使得精制棉白度提高。當二者質量濃度持續增大至一定水平后，繼續增加漂白助劑用量對漂白效果的提升不再明顯。故確定PA質量濃度為6.6 g/L，PB質量濃度為5.3 g/L。

SDBS作為表面活性劑可改善棉短絨漿粕潤濕性，有利于漂白液向纖維內部擴散，提高漂白效果。同時，也會使PMS更易與纖維素反應，導致纖維素聚合度下降。如圖2（c）所示，SDBS的適宜質量濃度為6.6 g/L。

漂白溫度和漂白時間對漂白效果及纖維素聚合度的影響趨勢類似。漂白溫度可影響漂白體系的反應速率，漂白時間則影響反應的進行程度，進而影響棉短絨漿粕的漂白效果。由圖2（d）和圖2（e）可知，漂白溫度升高和漂白時間延長均可促進精制棉白度增加，但加劇纖維損傷，引發纖維素聚合度下降。結果表明，精制棉漂白溫度應控制為50 ℃，漂白時間以30 min為宜。

在堿性條件下，氫氧根離子可促進PMS 活化，有利于活性物種的產生，但堿性過強可能會誘導PMS更多地向硫酸根自由基轉化[18]。同時，PA和PB在pH值=9.5條件下能夠形成超氧自由基（O2· -）和單線態氧（1O2），進一步增強體系的氧化能力[11]。然而堿性過強，纖維素會發生水解反應，導致纖維素聚合度降低[19]。因此，控制反應體系處于合適的pH值是確保獲得高白度、高聚合度精制棉的關鍵因素之一。由圖2（f）可知，pH值lt;9.5時，精制棉白度隨著pH值增大而增加，當pH值gt;9.5時，白度和聚合度均呈下降趨勢。后續實驗也表明，硫酸根自由基在漂白過程中起到的作用甚微。因此，在過堿性條件下可能由于對漂白起主要作用的自由基減少及纖維素自身水解，導致精制棉白度下降，纖維素聚合度降低。因此，適宜pH值為9.5。

PMS作為體系中產生活性物種的主要物質，其質量濃度對漂白效果有直接影響，如圖2（g）所示。由圖2（g）可知，精制棉白度隨PMS質量濃度的增加而增大，當PMS質量濃度增至5.3 g/L時，白度增長趨于平緩。顯然，隨氧化劑質量濃度的增加，強氧化性活性物種產生的數量增加，而過量活性物種的產生，又會使自由基清除效應和競爭反應增強，進而消耗自由基等活性物種，導致精制棉白度增加趨于平緩[20]。結合纖維素聚合度的變化趨勢，選擇PMS質量濃度為5.3 g/L。

綜上， PMS 最優漂白工藝為： PMS 質量濃度5.3 g/L，PA 質量濃度6.6 g/L，PB 質量濃度5.3 g/L，SDBS 質量濃度6.6 g/L，漂白溫度50 ℃，漂白時間30 min，pH值9.5，液比為1∶30。在該漂白條件下，所得精制棉白度可保持在83%以上，同時纖維素聚合度在2 200以上。

2. 2 漂白溶液的重復利用

該配方中主要被消耗的氧化劑是PMS，但單次漂白過程對PMS的利用可能并不充分。為實現資源的最大化利用并減少對環境的污染，對PMS漂白廢液的循環利用性進行考查，實驗結果如圖3所示。

由圖3 可知，漂白廢液重復利用進行第2 次漂白，所得精制棉白度均值為80.5%，纖維素聚合度均值為2 424，表明初次漂白后溶液中活性物種未被完全消耗。第3次漂白時，白度均值降至63.5%，纖維素聚合度均值為2 730，漂白效果明顯下降。由此可知，活性物種基本耗盡。因此PMS漂白工藝產生的漂白廢液適宜循環利用1次。

2. 3 棉短絨漿粕漂白前后結構分析

2. 3. 1 纖維素、半纖維素及木質素含量的測定

棉短絨漿粕的主要化學成分是纖維素及少量木質素和半纖維素[21]，通過復雜的作用形成超分子網絡結構，提供一定的機械強度和穩定性[22-23]。通過分析棉短絨漿粕漂白前后纖維素、半纖維素、木質素的含量，確定在漂白作用下纖維素、半纖維素及木質素的變化，結果見表2。

由表2可知，未漂棉短絨漿粕中未檢測出半纖維素和木質素，說明棉短絨漿粕在蒸煮過程中，木質素和半纖維素在堿的作用下完全分解，形成小分子有色物質，附著在未漂棉短絨漿粕的表面[24]，從而導致其白度值較低。纖維素含量在漂白后略微降低，這說明漂白過程中部分纖維素發生分解，導致精制棉的纖維素聚合度有所下降。

2. 3. 2 FT-IR分析

圖4為棉短絨漿粕漂白前后FT-IR譜圖，可用于分析棉短絨漿粕漂白前后纖維素結構的變化。由圖4可知，棉短絨漿粕漂白前后，3 200～3 400 cm?1 均出現寬而中強的吸收峰，歸屬于O—H伸縮振動峰，由于氫鍵的形成， 峰形較寬[25]； 漂白前， 2 890～2 988 cm?1吸收峰歸屬于C—H伸縮振動峰，以上2個波段峰是纖維素的特征吸收峰[26]。1 425和1 040 cm?1處的吸收峰分別對應于—CH2的彎曲振動和纖維素中C=O 鍵的伸縮振動[2]。605 cm?1 處的吸收峰歸屬于C—C伸縮振動峰[27]。漂白后，纖維素C=O，C—C伸縮振動峰強度降低。這表明漂白會使纖維素發生一定的降解，導致纖維素聚合度有所降低[28]。

由圖4還可知，未漂棉短絨漿粕的FT-IR譜圖中未見苯環官能團的特征吸收峰，這表明未漂棉短絨漿粕中不含木質素。這與木質素含量的測定結果一致（表1）。PMS漂白工藝處理后，纖維素的特征吸收峰在位置和強度上無顯著變化，且未出現新的吸收峰。這表明漂白過程中，PMS主要作用是去除纖維素上的有色物質，而對纖維素本身的化學結構影響較小。此外，精制棉的高白度和高纖維素聚合度結果與紅外分析相符，進一步證實了PMS漂白工藝的有效性和溫和性。

2. 3. 3 XRD分析

纖維素結晶度指纖維素中結晶區占纖維素整體的百分比，是衡量纖維素晶體結構的一個重要參數，其與木質素、纖維素、半纖維素密切相關[29]。圖5為棉短絨漿粕漂白前后的XRD圖譜。由圖5可知，未漂棉短絨漿粕和精制棉均在2θ 為14.98°、22.8°和34.49°處出現纖維素特征衍射峰。根據XRD分析數據進行結晶度的計算，如表3所示。由表3可知，漂白前后纖維素的結晶度變化不大，表明PMS漂白過程主要去除的是纖維素上的有色物質，并不改變纖維素的晶體結構及其結晶度。

2. 3. 4 SEM分析

為了進一步探究PMS漂白工藝對纖維素表面形貌的影響，采用SEM觀察未漂白棉短絨漿粕和精制棉，如圖6所示。由圖6可知，未漂棉短絨漿粕的纖維形態結構完整，但表面附著部分細小纖維及碎片[30]。而漂白后的精制棉纖維表面的碎片被清除，纖維變得光滑平整，且未出現表面紊亂和裂縫等，表面刻蝕程度低，說明纖維的完整性并沒有遭到破壞[31]，這與纖維素聚合度輕微下降的結果相一致。這說明PMS漂白工藝對纖維素的形態結構影響小，充分體現了PMS漂白工藝的溫和特性。

2. 4 廢液的COD分析

傳統精制棉漂白過程中因使用含氯漂白劑，漂白廢液中含有三氯甲烷、氯代酚類、二英、呋喃等具有三致效應的有毒有機污染物，加之COD 濃度大，廢水處理非常困難[32]。而本研究采用PMS為主漂劑徹底規避氯化副產物的生成，從根源上遏制污染物的產生。PMS 漂白廢水中CODCr 的平均含量僅為270.9 mg/L（表4）。而使用二氧化氯漂白紙漿時，產生的CODCr含量高達70 000 mg/L[33]。由此可見，PMS漂白工藝是一種環境友好型的綠色漂白技術。

2. 5 PMS漂白工藝中活性物種及作用探究

在利用PMS作為氧化劑的高級氧化技術中[34]，PMS在催化劑作用下會產生諸如硫酸根自由基（SO4· -）、羥基自由基（·OH）、超氧自由基（O·- 2） 等自由基和單線態氧（1O2） 等活性物種，對目標有機物產生氧化作用而降解。在本研究中，為探討漂白過程中PMS的作用，借鑒了高級氧化技術研究中對活性物種鑒別及其作用的研究方法。

運用電子順磁共振（EPR） 技術，以5，5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物（DMPO） 捕獲SO·- 4 、·OH和O·- 2 ，四甲基哌啶酮氧化物（TEMP） 則用于捕獲1O2[35]進行活性物種種類的檢測，如圖7所示。由圖7可知，在不同的反應體系中，均觀察到SO· - 4 、·OH、1O2和O· - 2的特征峰，表明在該漂白工藝過程中有多種活性物種產生。

為研究不同活性物種對漂白作用的貢獻，使用淬滅實驗進行評價。甲醇對SO4·-和·OH均有較高的淬滅作用（k（SO4· -）=2.5×107 M?1s?1，k·（ OH）=1.0×109 M?1s ?1）。叔丁醇 （TBA） 對 SO4·-的淬滅作用較弱 （k（SO4· -）=（4.0～9.1）×105 M?1s?1）， 而對·OH 的淬滅效果較好（k（·OH）=（3.8～7.6）×109 M?1s?1），且非常穩定[36]。L-組氨酸可有效淬滅1O2，k（1O2）=3.2×107 M?1s?1[37]，對苯醌則被用來淬滅O· - 2 ，k（O· - 2 ）= （0.9～1.0）×109 M?1s?1[38]。

淬滅實驗結果見圖8。由圖8可知，漂白液中加入甲醇和叔丁醇后，所得精制棉的白度與最優漂白工藝相近，漂白效果并未受到顯著抑制。這表明SO4· -和·OH在PMS漂白工藝中對有色物質的去除作用微弱。隨著L-組氨酸和對苯醌的加入，白度均值分別降為57.8%、62.7%。由此可知，就提高精制棉白度而言，4種活性物種作用大小的排序是：1O2≈O2· -gt;SO4· -gt;·OH。同時，纖維素聚合度在各淬滅劑存在的條件下均上升，接近未漂棉短絨漿粕，說明4種活性物種均對纖維素結構造成一定程度的損傷，致使聚合度稍降。其中，淬滅1O2后聚合度均值升至2 742，這表明1O2對纖維素結構的破壞能力最為顯著。4種活性物種對纖維素結構的破壞能力排序為：1O2gt;O2· -gt;SO4· -gt;·OH。

對EPR的檢測結果的進一步分析，可深入理解工藝中各組分的作用。首先，當反應體系中僅有PMS時，產生的自由基強度偏弱，限制漂白效果，精制棉白度約為58%。當反應體系中加入SDBS時，自由基的強度變化不大，白度上升到75%左右。白度的增加歸功于SDBS這種表面活性劑對附著于纖維素上的雜質的濕潤性，使其能有效進入溶液，也使纖維素更大程度暴露于PMS作用下，致使該體系作用下白度有效增加，而纖維素聚合度下降。但當反應體系中加入PA、PB、SDBS后，自由基強度明顯增強，顯著強化漂白效果，精制棉白度可達83%左右。纖維素聚合度在2 200左右，可能是聚磷酸鹽有助于保護纖維素聚合度。相關研究表明，聚磷酸鹽能夠作為親核試劑（Nu） 攻擊PMS 的不對稱O—O 共價鍵，促進該O—O鍵發生異裂，產生SO4· -和·OH（式（1）），隨后進一步產生O2· -和1O2，見式（2）和式（3）[39-40]。故PMS/聚磷酸鹽漂白體系具有更高的氧化性能，可確保棉短絨漿粕表面附著的有色物質被高效去除，最終制得高白度的精制棉產品。

3 結 論

本研究經系統實驗優化了過硫酸氫鉀（PMS） 作為主漂劑對未漂棉短絨漿粕的漂白工藝，綜合PMS激活劑焦磷酸鈉（PA）、三聚磷酸鈉（PB），以及表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉（SDBS），在最佳工藝條件下有效漂白的同時對纖維素結構、形態和結晶度均起到了最大的保護作用，白度可達83%，纖維素聚合度保持在2 200左右。最優未漂棉短絨漿粕漂白工藝參數為：PMS、PA、PB和SDBS質量濃度分別為5.3、6.6、5.3和6.6 g/L，漂白溫度為50 ℃，漂白時間30 min，pH 值=9.5，液比1∶30。分別淬滅4 種自由基后發現，淬滅 O2· - 和1O2 后，白度均值降至 62.7% 和57.8%，這說明O2· -和1O2對提高白度起到關鍵作用，而各淬滅劑存在時，纖維素聚合度上升且接近未漂棉短絨漿粕，表明4種活性物種均損傷纖維結構，導致纖維素聚合度略降。但淬滅1O2后，纖維素聚合度均值升至2 742，這表明1O2對纖維素聚合度下降的影響最為顯著。該漂白工藝，漂白時間短、溫度低，不僅展現出優異的漂白效果，而且相較于傳統漂白工藝，廢水CODCr含量僅為270.9 mg/L，表明此工藝對水質的污染明顯降低且有毒副產物的產生顯著減少。

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（責任編輯：宋佳翼）