紙張用防黏附石蠟/二氧化硅涂料的制備及涂布紙性能研究

中圖分類號：TS753.9 文獻標識碼：A DOI：10.11981/j.issn. 1000-6842.2025.01.1

纖維素作為富含羥基的天然高分子材料，具有高親水性和一定的化學穩定性，為纖維素紙的制備和應用帶來諸多挑戰[]。超疏水涂料涂布是提高纖維素紙疏水性的一種有效途徑。蠟質材料由大量烷烴和脂類組成，具有極低的表面能、優異的疏水性和可食用性，成為綠色超疏水涂料的理想原料，已廣泛應用于造紙工業、藥品涂層、食品包裝等領域[24]。研究發現，將天然微納米顆粒引入蠟質涂料中，形成的復合涂層具有特定的粗糙結構；且復合涂層經熱處理后，熔融蠟質與微納米顆粒會發生分子重組，使基材與涂層之間產生“焊接”作用，鞏固了涂層的機械性能和熱穩定性[5-6]

本研究以食品級石蠟和改性氣相二氧化硅為原料，通過簡單靈活的噴涂工藝，制備綠色環保的防黏附涂布紙，并利用熱處理整體提高涂布紙的機械性能和熱穩定性，以期得到一種低成本和易擴展的涂料，使涂布紙不僅具有優異的耐久性，同時對黏性液體（果醬、蠔油、番茄醬等）展現出良好的防黏附效果，從而有效解決非牛頓黏性液體在包裝容器中的殘留問題，減少食品浪費。此外，本研究的制備過程不涉及含氟化學品和有毒有害有機溶劑，符合綠色材料可持續發展的要求，便于工業化生產。

1實驗

1.1 實驗原料及試劑

食品級石蠟（ 99% ），購自山東優索化工科技有限公司；食品級乙醇（質量分數 95% ），購自濟南征宙化工科技有限公司；食品級氣相二氧化硅（純度98% ），購自贏創特種化學（上海）有限公司；實驗用紙張為A4復印紙，購自得力集團有限公司（定量 ）；十二烷基三氯硅烷（DTCS，純度 95% ，溴化鉀（光譜級），購自阿拉丁化學試劑公司；其他化學試劑均為國產分析純，未經進一步純化處理直接使用；紙杯、果醬、番茄醬、蜂蜜、蠔油和酸奶等均購自當地超市；實驗用水均為去離子水，實驗室自制。

1. 2 實驗方法

1.2.1改性氣相二氧化硅納米顆粒的制備

通過硅烷化改性獲得改性氣相二氧化硅納米顆粒（HSNPs）。首先，將適量去離子水噴入裝有氣相二氧化硅的密封袋中，密封揉搓均勻，室溫放置數天，賦予氣相二氧化硅表面更多的反應基團（ 。將密封袋放置在烘箱中干燥至絕干，降溫至室溫后，滴加過量DTCS，密封揉搓，放入烘箱中保溫 12h ，確保DTCS與氣相二氧化硅充分反應，得到改性氣相二氧化硅納米顆粒（HSNPs）。將HSNPs平鋪在容器中，靜置備用。

1.2.2 涂布紙的制備

將 0.1g石蠟加入 30mL 無水乙醇中，70℃下加熱攪拌至石蠟完全溶解，得到透明的石蠟溶液；向其中緩慢加入0.5HSNPs，繼續 下加熱攪拌 30min 充分分散后，冷卻至室溫，攪拌 2h 后再用超聲波細胞粉碎機均質 2h ，達到最佳分散效果后，得到石蠟/HSNPs懸浮液。在相同條件下，不添加石蠟，制備得到HSNPs懸浮液。使用噴槍將一定質量HSNPs懸浮液、石蠟溶液、石蠟/HSNPs懸浮液分別噴涂在A4復印紙表面，在室溫下放置2h后，得到HSNPs涂布紙、石蠟涂布紙、石蠟/HSNPs涂布紙。

將涂布量 、石蠟/HSNPs質量比 1：5 條件下制備的石蠟/HSNPs涂布紙在60、 下進行6h熱處理，以提高涂層穩定性，分別得到熱處理涂布紙PPHs-60和PPHs-120；未進行熱處理的對照組命名為PPHs。

1.3性能測試與表征

本研究通過測試HSNPs涂布紙、石蠟涂布紙、石蠟/HSNPs涂布紙的性能，表征涂層的理化性質。

1.3.1 化學結構

采用FT-IR-650型傅里葉變換紅外光譜儀 （FT-IR）對改性前后的氣相二氧化硅進行化學結構分析，室溫下利用溴化鉀壓片法進行掃描，波數范圍 。

1.3.2 表面形貌

采用日本電子公司JEOL2010型透射電子顯微鏡（TEM）表征改性前后氣相二氧化硅的分散情況，將配制好的樣品懸浮液滴于超薄碳膜上，自然風干后備用。

采用日本電子公司JSM-IT300LV型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察樣品表面微觀形貌，掃描前樣品在真空環境下進行噴金處理。

采用美國Bruker公司Multimode8型原子力顯微鏡（AFM）在 5um×5um的范圍內對樣品進行掃描，研究涂布紙的表面形貌和粗糙度。

1.3.3 表面元素

采用美國ThermoFisher公司FEIApreo型光電子能譜儀（EDS）對涂布紙表面元素組成和分布情況進行分析。

1.3.4 力學性能

采用武漢紅星楊科技有限公司EPSA150型標準兩軸步進開環控制系統對涂布紙進行耐折度測試，彎曲角度 ，頻率2次/s。

1.3.5 超疏水性

1.3.5.1靜態接觸角與滾動角

采用動態接觸角測試儀（Optima，AST）測量涂布紙的靜態接觸角（CA），測量時水滴體積約5uL。采用自制的測試裝置測量涂布紙的滾動角（SA），測試裝置如圖1所示。首先將涂布紙水平放置并固定在載玻片上，將 50uL的去離子水滴在涂布紙表面，固定載玻片一端，另一端緩慢傾斜直至水滴滾落，此時的傾斜角度a即為SA。選取5個不同的取樣點進行測量，結果取平均值。

1.3.5.2水滴彈跳測試

采用高速攝像機（Photron，FASTCAMMiniWX100）以2000幀/s記錄水滴在涂布紙表面的彈跳過程。

1.3.5.3水滴沖擊測試

將涂布紙放置在實驗裝置下方并傾斜 ，距離30cm ，使水滴以2滴/s的頻率自由落體并撞擊涂布紙表面，沖擊壓力約 。

1.3.5.4水流沖擊測試

將涂布紙放置在自來水龍頭正下方并傾斜 ，距離 30cm ，使水流沖擊涂布紙表面，水溫 ，水流沖擊速度 6.1m/s ，水流量 218g/min ，沖擊壓力約31.2kPa ，水龍頭內徑 5.23mm ， 1min 為1個測試循環。

1.3.6 耐磨性

在涂布紙上負載 100g 砝碼，測試面朝下放置在厚度13um的砂紙上，沿尺子一側橫向移動 10cm 然后縱向移動 10cm ，該過程記錄為1個周期，以此評估涂層的耐磨性。

1.3.7 黏附強度

采用膠帶進行剝離測試，膠帶在一定的壓力下與涂布紙表面充分接觸，然后在一定速度和剝離角度下與涂布紙剝離，以此評估涂層與紙張間的黏附強度。

1.3.8 機械穩定性

用戴有一次性手套的手指在一定壓力下與涂布紙表面充分接觸，記錄每次按壓后涂布紙表面的疏水性，進一步評估涂布紙的機械穩定性。

1.3.9 酸堿鹽穩定性

在室溫下，將涂布紙浸泡在HCl溶液 （0.05mol/L） 一NaOH溶液（ 0.05mol/L ）和NaCl溶液（質量分數3.5% ）中，每 2h 測量靜態接觸角，評估涂布紙的酸堿鹽穩定性。

2結果與討論

2.1超疏水性、化學結構和表面形貌分析

圖2（a）顯示了HSNPs超疏水性的表觀效果。如圖2（a）所示，將HSNPs粉末均勻鋪展在實驗臺上，經染料染色的水滴在HSNPs表面呈近球形， ， ，展現出優異的超疏水性。圖2（b）是改性前后氣相二氧化硅的FT-IR譜圖。由圖2（b）可以看出，改性前氣相二氧化硅在 和 處出現的吸收峰分別歸屬于Si一OH的伸縮振動和 的彎曲振動，說明改性前氣相二氧化硅具有親水性。通過DTCS硅烷化改性處理后，HSNPs的FT-IR譜圖中3421、 處的吸收峰強度明顯降低，說明一OH被長鏈烷烴所取代。同時，在2925、 處出現的新吸收峰可歸因于硅烷改性劑DTCS中C—H的對稱和不對稱伸縮振動，說明氣相二氧化硅的疏水改性成功。在1063、 處出現的吸收峰分別為Si—O一Si和Si一O的反對稱及對稱伸縮振動峰，且改性前后其峰強無明顯變化。

圖2（c）為改性前后氣相二氧化硅的TEM圖。從圖2（c）可以看出，與改性前氣相二氧化硅相比，改性后HSNPs聚集得更加緊密，這是因為氣相二氧化硅表面的一OH被直鏈烷烴取代，表面能降低，該現象與超疏水性表征結果相一致[7]。

2.2涂布紙表面形貌及超疏水耐久性分析

通過SEM和動態接觸角測試儀分別比較涂布量為 時，HSNPs涂布紙、石蠟涂布紙、石蠟/HSNPs（質量比為 1：5 ）涂布紙的表面形貌和超疏水效果，同時分析涂布紙的超疏水耐久性，結果如圖3所示。從圖 ＼～圖 可以看出，3種涂布紙固有的植物纖維搭接的微觀結構均幾乎被完全覆蓋。石蠟涂布紙與其他2種涂布紙的表面形貌差異較為明顯，其表面更為光滑，缺少微納粗糙結構，CA僅 ，而其他2種涂布紙均達到超疏水效果。相較于HSNPs涂布紙，石蠟/HSNPs涂布紙表面結構更加致密，CA更大，這是因為由直鏈烷烴組成的石蠟不僅具有較低的表面能，還有效增加了涂布紙表面的微納米粗糙結構，從

而提高涂布紙的疏水效果。

采用水流沖擊測試對涂布紙的超疏水耐久性進行評估，結果如圖 ＼～圖 所示。經過 2min 的水流沖擊測試，HSNPs涂布紙和石蠟涂布紙的涂層均出現大面積脫落，導致涂布紙表面的纖維裸漏，接觸角降低，且HSNPs涂布紙失去了超疏水的效果。而石蠟/HSNPs涂布紙在水流作用下的表面形貌變化相對較不明顯，其仍保持超疏水性。對于石蠟/HSNPs涂布紙，HSNPs的加入可有效提高涂層的表面粗糙度；而石蠟可作為黏合劑，使HSNPs與紙張間的結合更加緊密，同時增強顆粒與顆粒之間的相互作用，從而整體提高涂布紙的超疏水穩定性。綜上所述，與單一組分涂層相比，多組分的協同作用對形成具有多尺度紋理結構及超疏水耐久性的涂布紙發揮著至關重要的作用[8-9]。后續實驗選擇石蠟/HSNPs涂布紙作為研究對象，進一步探究涂布量、石蠟/HSNPs質量比及熱處理溫度對涂布紙性能的影響。

2.3涂布量對表面形貌、元素分布及疏水性的影響

為確定石蠟/HSNPs涂布量對石蠟/HSNPs涂布紙（質量比 1：5 ）表面形貌、元素分布及疏水效果的影響，研究了石蠟/HSNPs涂布量與CA和SA的關系，結果如圖4（a）所示。從圖 可以看出，未涂布石蠟/HSNPs的紙張表現出親水性，水滴在紙張表面的瞬間CA為 ，且很快在表面完全鋪展，如圖 所示。隨著石蠟/HSNPs涂布量的增加，石蠟/HSNPs涂布紙（涂布量 ）的CA穩定在 左右，疏水性顯著提高。但由于石蠟/HSNPs涂層的覆蓋率不足，紙張表面仍有部分纖維裸漏，因此未能達到超疏水效果，如圖 所示。當石蠟/HSNPs涂布量為 時，石蠟/HSNPs涂布紙表面被涂層完全覆蓋，并具有所需的粗糙度，CA超過了 ，SA為 ，實現了超疏水效果，如圖 所示。進一步提高石蠟/HSNPs涂布量至 ，石蠟/HSNPs涂層的厚度增加，但粗糙度沒有明顯變化，石蠟/HSNPs涂布紙的CA和SA也趨于穩定，如圖 所示。

綜上所述，達到所需的涂布量和粗糙度是實現超疏水的關鍵因素，因此，本研究將 作為石蠟/HSNPs的最佳涂布量。后續實驗均采用石蠟/HSNPs質量比 1：5？ 涂布量 時制備的石蠟/HSNPs涂布紙進行研究。

利用EDS研究了石蠟/HSNPs涂布紙的表面元素分布，如圖4（b）所示。從圖4（b）可看出，石蠟/HSNPs涂層中的主要元素C、Si、O在石蠟/HSNPs涂布紙表面均勻分布，說明石蠟和HSNPs均勻混合，并成功制備了超疏水涂層。通過水滴在石蠟/HSNPs涂布紙表面的彈跳測試進一步驗證其超疏水性。利用高速攝影機記錄了 5uL水滴在石蠟/HSNPs涂布紙上的動態運動過程，如圖4（c）所示。從圖4（c）可以看出，水滴在接觸石蠟/HSNPs涂布紙的瞬間立即反彈，并未在表面留下任何的殘留，說明石蠟/HSNPs涂布紙具有極佳的超疏水效果，對水具有極低黏附力[10]。

2.4石蠟/HSNPs質量比和熱處理溫度對疏水性及表面形貌的影響

通過測定石蠟/HSNPs涂布紙的CA和SA，探究不同石蠟/HSNPs質量比制備的石蠟/HSNPs涂布紙的耐水滴沖擊能力，結果如圖5（a）所示。從圖5（a）可以看出，隨著水滴滴落次數的增加，不同石蠟/HSNPs質量比涂布紙的涂層在水滴沖擊作用下發生不同程度脫落，CA均表現下降趨勢，SA逐漸上升。相較于其他比例，當石蠟/HSNPs質量比為 1：5 時，石蠟/HSNPs涂布紙在600滴左右的水滴沖擊測試后仍保持超疏水性，表現出更好的耐水滴沖擊能力。

將石蠟/HSNPs質量比 1：5 、涂布量 時制備的石蠟/HSNPs涂布紙在不同溫度下進行熱處理，以探究不同熱處理溫度對石蠟/HSNPs涂布紙耐水滴沖擊能力的影響，結果如圖5（b）所示。從圖5（b）可以看出，經過熱處理后，石蠟/HSNPs涂布紙的耐水滴沖擊能力顯著提升。其中， 熱處理后的PPHs-120經

6000次水滴沖擊后仍保持超疏水效果，耐水滴沖擊能力是未進行熱處理的PPHs的10倍。這是因為在120℃的熱處理下，石蠟/HSNPs涂層中的石蠟熔化后，與HSNPs產生協同作用，誘導涂層自組裝，一方面增加石蠟與紙基材料表面的接觸面積，為HSNPs提供更多的錨定位點，另一方面也增加HSNPs的附著力，使涂層內部聯結更緊密，從而提高石蠟/HSNPs涂布紙的穩定性[]

不同熱處理溫度下石蠟/HSNPs涂布紙的AFM圖、SEM圖和CA如圖5（c）所示。從AFM圖可以看出，未經熱處理的PPHs表面高度差較大，最高為1.24um 經過 熱處理后，降至 1.17um 。這與石蠟熔化和HSNPs重組有關。SEM圖和CA表征結果顯示，在熱處理過程中，HSNPs在石蠟熔化后的結構中起支撐作用，誘導產生額外的微納米特征結構，提高了石蠟/HSNPs涂布紙的超疏水性，因此PPHs-120的CA增加至 。綜上所述，石蠟/HSNPs涂布紙的最佳質量比為 1：5 ，最佳熱處理溫度為 。

2.5熱處理溫度對耐磨性的影響

砂紙磨損測試被廣泛認為是評價超疏水表面機械耐磨性的有效途徑之一[12]。通過線性磨損測試評估不同熱處理條件下石蠟/HSNPs涂布紙的涂層對機械磨損的抵抗能力，每個磨損周期包括縱向和橫向磨損，如圖6（a）所示。圖6（b）顯示了不同磨損周期石蠟/HSNPs涂布紙表面CA和SA的變化。從圖6（a）和圖6（b）可以看出，隨著磨損周期的增加，不同熱處理條件下石蠟/HSNPs涂布紙的CA均不斷降低，SA不斷升高，與PPHs和PPHs-60相比，PPHs-120即使經過12次的磨損周期，CA仍 ， ，表明其仍具有超疏水性。

經過12次的磨損周期測試后，石蠟/HSNPs涂布紙的表面形貌如圖6（c）所示。從圖6（c）可以看出，磨損后PPHs出現大量纖維裸漏和斷裂的情況，原有的微納米結構被完全破壞，而經過熱處理的PPHs-60及PPHs-120則較好保留了原有形貌。同時，與PPHs-60相比，PPHs-120的涂層中仍存在大量完整的HSNPs，這是因為在高溫作用下，隨著石蠟的熔化，原先較為松動的聚集體發生重組，使得HSNPs的嵌入更加牢固，涂層各組分之間的結合力得到鞏固，因此涂布紙表現出更好的機械穩定性，這與圖5的表征結果相符。

2.6 耐久性能測試

通過彎曲疲勞測試評估PPHs-120的耐折性能和力學穩定性[15]，結果如圖7所示。從圖7（a）可以看出，在至少20000次彎曲循環測試后，PPHs-120的外觀未發生明顯變化，并仍保持超疏水性。此外，將PPHs-120隨機揉成一個球形，然后展開，在彎曲或褶皺區域滴上染色后的水滴，結果發現水滴仍可保持近乎球形，說明PPHs-120具有極強的耐折性能和力學穩定性，如圖7（b）所示。這可歸因于石蠟和HSNPs的協同作用，經熱處理后，石蠟作為黏結劑，將HSNPs牢牢固定在PPHs-120表面，在保證超疏水性的同時，又增強與紙張間的附著力。此外，對PPHs-120進行膠帶剝離、指觸測試、刀劃測試，以及酸、堿、鹽浸泡測試，模擬實際應用場景對防黏附涂層的影響，結果如圖7（c）＼～圖7（f）所示。從圖7（c）＼～圖7（f）可以發現，PPHs-120在分別經過70次膠帶剝離測試、100次指觸測試和密集交叉刀劃后，仍能夠保持優異的超疏水性，并且在高濃度的酸、堿、鹽溶液中浸泡14h 后，CA均保持在 以上。

2.7 自清潔性能

自清潔是超疏水材料的一個重要特性[13]。為證明PPHs-120具有自清潔特性，以鐵粉、染料、沙子作為污染物模型（親水型）進行自清潔測試，在測試前將PPHs-120傾斜 放置在培養皿中，如圖8（a）所示。圖8（a）中的結果表明，滴落的水滴在PPHs-120表面快速滾動，同時也帶走了污染物，留下一條干凈的運動軌跡，水滴多次滾落后，即可獲得清潔表面。這種現象歸因于涂層的微納粗糙結構和低表面能，使涂布紙在界面形成1層空氣層，滴落的水滴在PPHs-120表面呈Cassie-Baxter態，減弱了水滴與涂層的相互作用。因此，水滴能夠帶走污染物，其自清潔原理如圖8（b）所示。

2.8防黏附紙杯的制備

在日常生活中，果醬和蜂蜜等黏稠液體始終有部分殘留在容器內壁，不僅造成食品浪費，還增加了食品包裝的回收難度[14]。因此，對容器內表面進行疏水改性對于減少液體殘留具有重要意義。為驗證石蠟/HSNPs涂布可有效減少食品容器中的液態食品殘留，采用一次性紙杯作為基材，對其內表面進行石蠟/HSNPs涂布，涂布量 ，石蠟/HSNPs質量比為1：5 ，熱處理溫度 ，制備防黏附紙杯，利用不同的液態食品測試其防黏附效果，并通過質量法計算殘留率（殘留率 （液態食品初始質量-液態食品倒出質量）/液態食品初始質量 ？×100% ），結果如圖9所示。

從圖9可以看出，將番茄醬、蜂蜜和蠔油作為測試液體倒入制備的防黏附紙杯中，隨后傾斜紙杯；結果發現，測試液體很容易傾倒，杯內無任何殘留，紙杯顯示出極強的防黏附效果。相比之下，未涂布的一次性紙杯中則殘留大量的測試液體。進一步對測試液體在紙杯內壁的殘留率進行對比；結果表明，相比未涂布的一次性紙杯，本研究制備的防黏附紙杯的測試液體殘留率明顯較低，說明石蠟/HSNPs涂布可以有效避免黏性液體黏附在容器內壁。

3結論

本研究使用食品級原料（石蠟和氣相二氧化硅），通過無溶劑化反應實現對氣相二氧化硅的疏水改性，利用簡單、低成本、易擴展的噴涂工藝將含石蠟/改性氣相二氧化硅納米顆粒（HSNPs）的乙醇懸浮液噴涂于紙張表面，隨后在 熱處理條件下，熔化石蠟，實現其與HSNPs間的分子重組，使涂層的粗糙度提高，涂布紙結構得到鞏固，即使經過嚴格的物理測試（砂紙磨擦、彎曲折疊、指觸、刀刮、膠帶剝離）和化學測試（酸、堿、鹽溶液浸泡），涂布紙仍表現良好的超疏水效果。經石蠟/HSNPs涂布的防黏附紙杯對高黏性液態食品（果醬、蠔油、番茄醬、蜂蜜、酸奶）等展示出優異的防黏附效果。

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Abstract：Insuyvioeallrdlydttsoaisingddeateale oped，specificalladdilsfiout，astiofaoudilce （HSNPs），ndtraetmpeaeabilitfedperetgatedAdioallyeelo， acidandalkaliresistance，andantiadhesioncharacteristicsoftecoatedpperereexamined.Tersultsindicatedtatentoating amount was $＼mathrm{8＼g/m^{2}}$ ，the mass ratio of paraffin to HSNPs was1：5，and the heat treatment temperature was ，theparaffin/HSNPs coated paperretaineditssuperhydrophobicpropertiesevenafterudergoing12frictionccles，6OOOwaterdropimpacts，and2ding tests，etcspeielyAfarafin/Hatingspldtoperus，toatedpaprupouldbitexcettsio effects against various viscous liquids.

Keywords：paper-based material；paraffn；silica；superhydrophobicity；anti-adhesion coating