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鉬酸銨分光光度法測定總磷的應用分析

2025-06-12 00:00:00張勝軍
中國資源綜合利用 2025年4期

關鍵詞:生態環境監測;鉬酸銨分光光度法;總磷測定;水質分析 中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:1008-9500(2025)04-0051-03 DOI: 10.3969/j.issn.1008-9500.2025.04.013

Analysis on the Application of Ammonium Molybdate Spectrophotometric Method for Determining Total Phosphorus

ZHANG Shengjun (Mudan DistrictEcological Environment Monitoringand SurveilanceCenterofHeze City,Heze274ooo,China)

Abstract:This studyfocusesonthefieldof ecologicalenvironment monitoringandexplores indepth theapplicationof ammoniummolybdate spectrophotometryforthedeterminationoftotalphosphorus.Elaborateontheprinciple,experimental materialsandsteps,dataprocessingflowofthismethod,andcomprehensivelyevauateitsperformancetroughoptimiation of thedigestionprocess,drawingofstandardcurves,verificationofaccuracyandprecision,andcomparativeexperiments. Practicalapplications haveshown thatthis methodhas demonstratedgoodresults inmonitoring waterbodies indiffrent environments,providingstrongsupportforaccuratedeterminationof totalphosphorus inecologicalenvironmentmonitoring and assisting in water resource protection and pollution control decisions.

Keywords:ecological environment monitoring;ammonium molybdate spectrophotometric method;total phosphorus determination;waterqualityanalysis

磷是水體生態系統的關鍵營養元素之一,然而過量的總磷輸入會引發水體富營養化,導致藻類暴發性生長、水質惡化、水生生物多樣性銳減等嚴重生態問題。因此,精確測定水體的總磷含量對于評估水環境質量、制定合理的污染防治策略至關重要[]。鉬酸銨分光光度法作為一種經典且廣泛應用的總磷測定方法,憑借操作簡便、靈敏度高、成本效益可觀等優勢,在生態環境監測中占據核心地位。深人探究該方法在各個環節的應用細節,挖掘潛在改進空間,對于提升環境監測數據質量、守護水生態健康具有深遠意義。根據鉬酸銨分光光度法測定總磷的原理,在酸性條件下,水體中的磷經消解后全部轉化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬雜多酸,在還原劑作用下,磷鉬雜多酸被還原為藍色的磷鉬藍絡合物。該絡合物在特定波長下具有較強的吸光特性,其吸光度與溶液的磷含量呈正比。通過測定已知磷標準溶液系列的吸光度繪制標準曲線,進而根據水樣反應后溶液的吸光度,在標準曲線上查得總磷含量[2]。

1材料與方法

1.1儀器及試劑

試驗采用的儀器主要有紫外可見光分光光度計、智能電熱消解儀、高壓蒸汽滅菌鍋、容量瓶、移液管和比色管。主要試劑有硫酸、硝酸、高氯酸、鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液。

1.2試驗方法

1.2.1 水樣采集

選取代表性采樣點,使用經嚴格清洗并烘干的聚乙烯塑料瓶采集水樣。采集后立即加入適量硫酸,調節 Δ p H 值,使其小于2,盡快送回實驗室分析,若不能及時測定,將水樣于 冷藏保存,但時間最長不超過 2 4 h 。

1.2.2 消解

準確吸取適量水樣至消解管,加入硝酸、高氯酸按一定比例混合的消解液,置于消解儀上逐步升溫至 ,保持 3 0 ~ 6 0 m i n ,直至溶液澄清透明,確保水樣中的磷完全轉化為正磷酸鹽,消解完成后冷卻至室溫。

1.2.3 顯色

向消解后的溶液中依次加入鉬酸銨溶液和抗壞血酸溶液,輕輕搖勻,在室溫下靜置顯色反應1 5 ~ 3 0 m i n ,使磷鉬藍絡合物充分形成。

1.2.4分光光度測定

以同樣消解、顯色步驟處理但不含磷的試劑空白溶液為參比,將顯色后的樣品溶液注入比色皿,放入紫外可見光分光光度計中,在波長 7 0 0 n m 左右測定吸光度,讀取數值并記錄。

1.3數據處理

運用Excel軟件,將測得的標準溶液系列吸光度與其對應的磷濃度進行線性擬合,繪制標準曲線,得到回歸方程。根據水樣的吸光度計算總磷含量,同時計算測定結果的相對標準偏差(RelativeStandardDeviation,RSD),以評估精密度。采用加標回收率衡量準確度,確保數據的可靠性與重復性。

2 結果分析

2.1消解過程改進

消解過程是將水樣中各種形態的磷轉化為正磷酸鹽的關鍵步驟,其效果直接影響總磷測定的準確性。為探究不同消解體系對各類水樣的適用性,開展對比試驗,試驗數據如表1所示。

2.2 標準曲線測定

經過多次重復試驗,繪制標準曲線,結果表明,磷濃度為 0 . 0 ~ 0 . 6 m g / L 時,吸光度與磷濃度呈現良好的線性關系,相關系數大于 0 . 9 9 9 。定期對標準曲線進行核查與更新,每批次樣品測定時,同步測定標準曲線中間點,若偏差超過 5 % ,則重新繪制曲線,確保標準曲線的準確性始終符合監測要求,為后續水樣總磷含量的精確計算奠定堅實基礎。

2.3 準確度

2.3.1標準參考物質測定

選用總磷含量已知的水質標準樣品,按照與水樣相同的測定流程進行分析。多次測定結果顯示,測定值與標準值的相對誤差控制在 ± 5 % 以內,充分證明該方法在測定總磷時具有較高的準確性,能夠可靠地測定未知水樣的總磷含量。

2.3.2 測定加標回收率

在實際水樣中加入不同濃度水平的磷標準溶液,進行加標回收試驗。多種水樣的測試結果統計表明,加標回收率處于 9 0 % ~ 1 1 0 % ,平均回收率超過 9 5 % (見表2),進一步驗證鉬酸銨分光光度法在復雜基體水樣中測定總磷的準確度,有效排除水樣基體效應等因素對測定結果的干擾,確保監測數據真實反映水樣總磷含量。

2.4精密度

對同一水樣進行多次平行測定,計算測定結果的RSD。試驗數據顯示,RSD通常小于 5 % ,部分優質實驗室在優化操作條件下可將RSD控制在 3 % 以內,表明該方法具有良好的重復性與精密度,不同操作人員、不同批次測定結果的差異極小,能夠穩定輸出可靠數據,滿足環境監測對數據精密性的嚴格要求。

表1不同消解體系的水樣測定結果
表2加標回收率測定結果

2.5對比驗證

將鉬酸銨分光光度法與其他總磷測定方法(連續流動分析法、電感耦合等離子體發射光譜法)進行對比,結果如表3所示。從原理上看,鉬酸銨分光光度法的原理相對直觀易懂,易于操作人員掌握。成本效益是實際應用的關鍵考量因素之一,鉬酸銨分光光度法所需的分光光度計、消解儀等常規設備價格不高,可選性較大。性能指標方面,電感耦合等離子體發射光譜法線性范圍最寬,可達 ,適用于高濃度磷污染水樣或復雜基體樣品的粗略篩查;鉬酸銨分光光度法在常規環境監測關注的 0 . 0 ~ 0 . 6 m g / L 內具有卓越的線性關系,相關系數均大于0.999;連續流動分析法在 0 ~ 1 m g / L 內線性良好。結果顯示,鉬酸銨分光光度法在優化操作后也能將RSD穩定在 5 % 以內,確保數據重復性良好。

表3不同方法測定結果對比

3 案例分析

七里河發源于菏澤市上游,流經菏澤市城區北郊,長期受到生活污水、工業廢水排放以及地表徑流污染的多重影響,水體富營養化嚴重,水華頻繁暴發,不僅破壞河道的生態景觀,還對周邊居民的生活環境造成諸多困擾。為有效治理內河污染,精準掌握總磷含量變化成為關鍵。采用鉬酸銨分光光度法對該河流不同河段、不同時段的水樣進行持續監測。在河段設置上,選取上游背景斷面、中游居民區與商業區河段以及下游河道匯水口等具有代表性的點位。監測頻率為每周一次,持續半年。

監測過程中,上游背景斷面總磷濃度較低,平均值約為 0 . 0 5 m g / L ,但隨著河流向下游流動,中游河段受沿岸生活污水直排及部分小型工廠偷排廢水影響,總磷濃度急劇上升,峰值達到 。由于河水混合作用、泥沙淤積攜帶污染物等因素疊加,下游河道匯水口總磷濃度長期維持在 0 . 8 m g / L 左右。

基于這些精準監測數據,當地生態環境部門制定針對性的治理措施。一方面,加大對沿岸排污企業的監管力度,責令違規排放企業限期整改,提標與升級污水處理設施;另一方面,向上級爭取政策建設七里河“治用保”污水治理工程,工藝路線為“二級生化 + 深度處理(潛流濕地)”,同時開展河道清淤工程,減少底泥中磷的二次釋放。經過一年的綜合整治,運用鉬酸銨分光光度法進行監測評估。結果發現,上游背景斷面總磷濃度穩定在 0 . 0 3 m g / L 以下,中游河段降至 0 . 3 m g / L 左右,下游河道匯水口總磷濃度也降低至 0 . 2 m g / L 以內,水華現象得到有效遏制,河道生態逐步恢復,魚類、水鳥等水生生物重現多樣性景觀,周邊居民滿意度大幅提升。

4結論

鉬酸銨分光光度法在生態環境監測中測定總磷展現出諸多優勢,原理清晰,操作可行,準確度與精密度高,成本效益良好,能夠滿足不同類型水樣分析需求。通過對消解、顯色、數據處理等環節的優化,進一步提升其性能,為水環境治理決策提供精準有力的數據支撐。

參考文獻

1 張元莎.鉬酸銨分光光度法測定水質總磷的方法研究[J].綠色科技,2024(16):164-169.

2張晴.鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進[J].鐵路節能環保與安全衛生,2024(3):43-48.

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