面向微小氣體流量的臨界流噴嘴校準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)研究

中圖分類號(hào)：TB9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-5124(2025)06-0075-06

Experimental investigation on critical flow nozzle calibration method for micro gas flow

ZHU Xiaoyi， GAO Shan， CAO Peng， CUI Lishui (National Institute ofMetrology，Beijing 10o029， China)

Abstract: The critical flow nozzle is widely used in the gas flow measurement due to its simple structure， no movable parts，stableperformance，high accuracy and other advantages.It is used as a reference meter to transfer the quantity value to other flowmeters. The micro-critical flow nozle has unique advantages in the micro-gas flow metrology with increasing social demand. However，due to the lack of traceability methods for micro-critical flow nozles，the traceability of micro-critical flow nozzles cannot be effectively guaranteed. This paper proposes a calibration method of micro-critical flow nozzle based on the piston prover gas flow standard facility and evaluates the uncertainty of the calibration results.Four micro-critical flow nozzles are selectedasthe transfer standardsandare calibrated basedon the piston prover facilityand thepVTt facility. The consistency of the calibration results verifies the reliability of the critical flow nozzle calibration method based on the piston prover gas flow standard facility.

Keywords: micro gas flow; critical flow nozzle; calibration method; piston prover gas flow standard facility; uncertainty

0 引言

近年來，伴隨航空航天、半導(dǎo)體芯片、生物醫(yī)藥、精細(xì)化工和環(huán)境監(jiān)測(cè)等國(guó)家重點(diǎn)領(lǐng)域的快速發(fā)展，各領(lǐng)域?qū)Ω邷?zhǔn)確度水平的微小氣體流量計(jì)的需求顯著增多，微小氣體流量計(jì)的量值傳遞及溯源問題也日漸凸顯[1-5]。臨界流噴嘴因其結(jié)構(gòu)單一、無可拆卸部件、性能穩(wěn)定、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用并作為標(biāo)準(zhǔn)表對(duì)其他類型的氣體流量計(jì)進(jìn)行量值傳遞，小喉徑臨界流噴嘴在微小氣體流量計(jì)量方面同樣獨(dú)具優(yōu)勢(shì)。但其量值溯源能力有所欠缺，對(duì)于流量低于 0.016m³/h 的微小臨界流噴嘴無法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)，長(zhǎng)期存在量值無法準(zhǔn)確溯源的問題。

1999年，Ishibashi為降低微小臨界流噴嘴對(duì)實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的依賴，推導(dǎo)出了針對(duì)微小臨界流噴嘴的理論流出系數(shù)計(jì)算公式，并采用符合ISO9300的25塊超精密加工臨界流噴嘴的實(shí)測(cè)流出系數(shù)驗(yàn)證了理論流出系數(shù)計(jì)算公式在低雷諾數(shù)下的適用性，理論流出系數(shù)與實(shí)測(cè)流出系數(shù)的一致性優(yōu)于 0.1%^[6] 但理論流出系數(shù)計(jì)算公式適用微小臨界流噴嘴的前提是微小臨界流噴嘴的加工誤差小于 1μm 且平均粗糙度小于 0.03μm ，對(duì)于氣體流量低于 0.016m³/h 的微小臨界流噴嘴，現(xiàn)有的機(jī)械加工技術(shù)很難達(dá)到如此高的加工精度[7]。且微小臨界流噴嘴的幾何尺寸很難準(zhǔn)確測(cè)量，理論流出系數(shù)計(jì)算公式的應(yīng)用存在局限性，為保證微小臨界流噴嘴量值的準(zhǔn)確可靠，進(jìn)行準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)仍然十分必要。

pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的性能穩(wěn)定、準(zhǔn)確度高，在流量計(jì)量中被廣泛作為原級(jí)標(biāo)準(zhǔn)使用，可對(duì)臨界流噴嘴進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)[8]。2014年，(NIM)新建成兩套高壓pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置，其流量范圍為 0.019～1367kg/h ，最大工作壓力為 2.5MPa 。其中 100L 的 pVTt 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置在2018年國(guó)際雙邊比對(duì)實(shí)驗(yàn)中取得了較好的一致性，驗(yàn)證了裝置在 0.016～0.1m³/h 流量范圍內(nèi)臨界流噴嘴流出系數(shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為 0.15%(k=2) ，在 0.1～5m³/h 流量范圍內(nèi)臨界流噴嘴流出系數(shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為 0.10%(k=2)^[9]

活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的壓力范圍寬、準(zhǔn)確度高、檢測(cè)效率高，在微小氣體流量測(cè)量及量值溯源中獨(dú)具優(yōu)勢(shì)。2022年，NIM新建成1套活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置，裝置可實(shí)現(xiàn)的壓力范圍為 0.1～ 0.6MPa ，流量范圍為 0.01～20L/min ，裝置相對(duì)擴(kuò)展不確定度為 U_rel=0.16%(k=2)c

為解決微小臨界流噴嘴的量值溯源問題，本文基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)微小臨界流噴嘴進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)并對(duì)實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度分析；另外，選取4支微小臨界流噴嘴作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行活塞裝置和 pVTt 裝置間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證新建活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的測(cè)量能力，裝置測(cè)量能力的驗(yàn)證將為微小臨界流噴嘴的實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)工作及參加國(guó)際比對(duì)工作提供技術(shù)支撐與保障。

1基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的臨界流噴嘴校準(zhǔn)方法

1.1 臨界流噴嘴

臨界流噴嘴是內(nèi)部流道先漸縮再漸擴(kuò)的氣體流量計(jì)[10-12]。保持噴嘴上游氣體壓力不變，降低噴嘴下游氣體壓力，當(dāng)噴嘴下游氣體壓力達(dá)到臨界壓力時(shí)，流過噴嘴的流量達(dá)到峰值，進(jìn)一步降低噴嘴下游氣體壓力，流過臨界流噴嘴的流量將不再變化。假設(shè)流過噴嘴的氣體是一維、等熵的理想氣體[13]，則流過噴嘴的理想質(zhì)量流量為：

式中： q_mi 二 流過噴嘴的理想質(zhì)量流量， kg/s

A_* 噴嘴內(nèi)部流道最小截面積， m² C_* 氣體臨界流函數(shù);p₀ 噴嘴上游的氣體壓力， Pa （20號(hào) T₀ 噴嘴上游的氣體溫度，K;R_u （20 通用氣體常數(shù)， J/(mol?K) M_☉ 空氣摩爾質(zhì)量， kg/mol 。

由于實(shí)際氣體在噴嘴內(nèi)流道壁面受粘性力影響，其流動(dòng)狀態(tài)也不是一維、等熵的[14]，流過臨界流噴嘴的實(shí)際流量 q_m 和理想流量 q_mi 之間存在偏差，故通過流出系數(shù) C_d 對(duì)兩者之間的偏差值進(jìn)行修正：

式中： C_d —流出系數(shù);

q_m 一—流過臨界流噴嘴的實(shí)際質(zhì)量流量， kg/s 。

臨界流噴嘴的檢定方法可分為實(shí)流檢定法和幾何檢定法[15]。實(shí)流檢定法是采用流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)噴嘴的流出系數(shù)進(jìn)行檢定；幾何檢定法是采用尺寸測(cè)量的方法對(duì)噴嘴進(jìn)行檢定。對(duì)于喉徑 1mm 以下無法進(jìn)行幾何檢定法的噴嘴，可采用實(shí)流檢定法進(jìn)行檢定。實(shí)流檢定法一般是在pVTt裝置或mt裝置上進(jìn)行，其原理是通過測(cè)量噴嘴上游氣體壓力和氣體溫度并由裝置測(cè)量流過噴嘴的實(shí)際氣體流量，計(jì)算出流出系數(shù)。

對(duì)喉徑 1mm 以下的噴嘴在pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置或mt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行實(shí)流校準(zhǔn)的檢測(cè)效率一般較低，一次正常實(shí)驗(yàn)時(shí)間近 2h 。為提高實(shí)流校準(zhǔn)的檢測(cè)效率，基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)喉徑 1mm 以下的微小噴嘴開展校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)研究。

根據(jù)活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置和pVTt法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的流量范圍和工作壓力，選取4支微小臨界流噴嘴在兩套裝置上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)和比對(duì)，所用臨界流噴嘴的相關(guān)參數(shù)如表1所示。

1.2活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)臨界流噴嘴的校準(zhǔn)

活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的組成如圖1所示，裝置主體由石英玻璃管、活塞、光電開關(guān)、溫度、壓力傳感器及閥門、管路系統(tǒng)等組成[16-19]。臨界流噴嘴作為被檢流量計(jì)安裝于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的上游，高壓氣源系統(tǒng)內(nèi)儲(chǔ)存的 2.5MPa 干燥壓縮空氣經(jīng)調(diào)壓閥兩級(jí)減壓至 0.2～0.6MPa ，保證臨界流噴嘴處于臨界流狀態(tài)。在恒定壓力下，氣體以穩(wěn)定的流量流經(jīng)臨界流噴嘴后流人活塞裝置的石英玻璃管下端，推動(dòng)管內(nèi)活塞向上做勻速運(yùn)動(dòng)，活塞兩次觸發(fā)光電開關(guān)向計(jì)時(shí)器發(fā)訊，得到累積流量及相應(yīng)的時(shí)長(zhǎng)，計(jì)算這段時(shí)長(zhǎng)內(nèi)的平均流量作為流過臨界流噴嘴的實(shí)際質(zhì)量流量，同時(shí)通過測(cè)量臨界流噴嘴上游的氣體壓力和氣體溫度，由式(1)和式(2)可計(jì)算得到臨界流噴嘴的流出系數(shù)，即

活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的主要設(shè)備如表2所示，單次實(shí)驗(yàn)中，穩(wěn)定氣流推動(dòng)活塞做勻速運(yùn)動(dòng)，在勻速運(yùn)動(dòng)過程中，每隔 0.5s 采集一次石英玻璃管內(nèi)的氣體溫度和氣體壓力以及臨界流噴嘴上游的氣體溫度和氣體壓力，取平均值。其中，石英玻璃管內(nèi)的氣體壓力和臨界流噴嘴上游的氣體壓力均采用高精度數(shù)字壓力計(jì)YOKOGAWAMT210測(cè)量，準(zhǔn)確度等級(jí)0.01級(jí)；石英玻璃管內(nèi)的氣體溫度和臨界流噴嘴上游的氣體溫度均采用高精度溫度巡檢儀Agilent34970A測(cè)量，測(cè)量不確定度 0.03^°C(k=2) 。

每支臨界流噴嘴分別在 200kPa，400kPa，600 kPa三個(gè)壓力下進(jìn)行校準(zhǔn)，同一壓力點(diǎn)下重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次。活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)臨界流噴嘴的校準(zhǔn)結(jié)果如表3所示。

1.3基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)的臨界流噴嘴流出系數(shù)的不確定度評(píng)定

1)A 類測(cè)量不確定度

臨界流噴嘴流出系數(shù)的重復(fù)性作為A類不確定度，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到臨界流噴嘴流出系數(shù)重復(fù)性為 0.05% ，則檢定結(jié)果的A類不確定度 u_rel(A)= 0.05% 。

2)B類測(cè)量不確定度

由式(3)可知，校準(zhǔn)結(jié)果的B類不確定度主要包括：

① 活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置引入的不確定度u_rel(q_m) ② 臨界流噴嘴上游氣體壓力引入的不確定度 u_rel(p₀) 5 ③ 臨界流噴嘴上游氣體溫度引入的不確定度 u_rel(T₀) 。

B類測(cè)量不確定度分量匯總于表4，其中，活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置擴(kuò)展不確定度 0.16% ！ (k=2) ，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(q_m)=0.08% ，靈敏度系數(shù) c(q_m)= 1；臨界流噴嘴上游氣體壓力采用數(shù)字壓力計(jì)進(jìn)行測(cè)量，由校準(zhǔn)報(bào)告可知其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 10Pa ，臨界流噴嘴上游氣體壓力最低為 200kPa ，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(p₀)=0.005% ，靈敏度系數(shù) c(p₀)=1 ：臨界流噴嘴上游氣體溫度由溫度巡檢儀進(jìn)行測(cè)量，由校準(zhǔn)報(bào)告可知其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 0.015^°C ，考慮氣體溫度 20% ，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(T₀)= 0.005% ，靈敏度系數(shù) c(T₀)=0.5 。

以上各量互不相關(guān)，故流出系數(shù) C_d 測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)不確定度

u_rel(C_d)=

代入計(jì)算結(jié)果，可得校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u_rel(C_d)=0.095% ，相對(duì)擴(kuò)展不確定度 U_rel(C_d)= 0.19% (k=2) 。

2臨界流噴嘴校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的驗(yàn)證

100LpVTt 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置對(duì)臨界流噴嘴的校準(zhǔn)結(jié)果如表5所示。

4支喉徑低于 1mm 的臨界流噴嘴在活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置與 100LpVft 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行實(shí)流校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

比對(duì)結(jié)果的一致性結(jié)果采用 E_n^[20] 值進(jìn)行評(píng)定：

式中： C_d，A -活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)得的流出系數(shù);

得的流出系數(shù);

U_rel(C_d，A) ——活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)得流出系數(shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度；U_rel(C_d，B)--100LpVTt 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)得流出系數(shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度。

36組比對(duì)結(jié)果計(jì)算得到的 E_n 值均小于1(如圖3所示)，比對(duì)結(jié)果顯示了裝置間具有很好的一致性，驗(yàn)證了新建活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置 0.16% （號(hào) (k=2) 的擴(kuò)展不確定度水平，臨界流噴嘴流出系數(shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為 0.19%(k=2)

3結(jié)束語(yǔ)

本文選用4支喉徑低于 1mm 的臨界流噴嘴，對(duì) 100LpVft 法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置與活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行了比對(duì)，36組比對(duì)結(jié)果的 E_n 值均小于1。比對(duì)結(jié)果的一致性充分驗(yàn)證了基于活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的臨界流噴嘴校準(zhǔn)方法的可靠性和活塞式氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置的測(cè)量能力，微小臨界流噴嘴量值溯源問題得到了解決，可有效支撐多個(gè)領(lǐng)域行業(yè)中微小氣體流量量值溯源與傳遞的需求。

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(編輯：莫婕)