農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)問(wèn)題與控制要點(diǎn)研究

Research on the Problems and Control Key Points of Pesticide Residue Detection in Agricultural Products

HUANG Li， HU Wan （Shandong Tian'an Testing Service Co.，Ltd.，Heze 2740oo， China）

Abstract： This paper focuses on the detection of pesticide residues in agricultural products，analyzes the core problems inthe current testing system，such as technicalshortcomings，insufficient personnel level，andequipment management defects，and puts forward the key points of the whole process control from technology optimization， talent training，equipment maintenance to environmental control，aiming to provide a theoretical reference for improving the accuracy of test results and improving the quality and safety supervision system of agricultural products.

Keywords： agricultural products; pesticide residue detection; quality control; food safety

近年來(lái)，農(nóng)藥濫用導(dǎo)致食品安全事件頻發(fā)，已引起社會(huì)的高度關(guān)注。農(nóng)藥作為保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要投入品，其在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留情況成為評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品安全的關(guān)鍵指標(biāo)。精準(zhǔn)、可靠的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，是把控農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)卡的核心手段。然而，當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作在技術(shù)應(yīng)用、人員操作、設(shè)備保障等多個(gè)環(huán)節(jié)存在問(wèn)題，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差，難以切實(shí)為農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管提供有力支撐。因此，深入剖析現(xiàn)存問(wèn)題，探尋有效的控制要點(diǎn)，對(duì)提升檢測(cè)效能、筑牢農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全防線(xiàn)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)存在的問(wèn)題

1.1檢測(cè)技術(shù)層面問(wèn)題

農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中面臨多重適配性挑戰(zhàn)。 ① 傳統(tǒng)檢測(cè)方法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品復(fù)雜基質(zhì)的兼容性不足。例如，果蔬中高含水量、高纖維或高色素樣本易導(dǎo)致色譜柱堵塞或信號(hào)抑制，影響有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥的定量精度。 ② 針對(duì)脂溶性農(nóng)藥的檢測(cè)技術(shù)存在一定的局限性，部分方法難以有效分離農(nóng)產(chǎn)品中天然油脂與目標(biāo)物，導(dǎo)致擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的回收率顯著波動(dòng)[1]。 ③ 農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥代謝產(chǎn)物的檢測(cè)能力薄弱，如克百威代謝產(chǎn)物呋喃酚的檢測(cè)缺乏特異性探針，依賴(lài)間接推算易造成殘留量評(píng)估偏差。④ 快速檢測(cè)技術(shù)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品表面附著農(nóng)藥的提取效率較低，特別是葉菜類(lèi)褶皺結(jié)構(gòu)中的殘留物難以充分溶解，試紙條顯色反應(yīng)易受樣本汁液酸堿度干擾，造成假陰性風(fēng)險(xiǎn)[2]。

1.2 檢測(cè)人員能力問(wèn)題

檢測(cè)人員在農(nóng)產(chǎn)品特定場(chǎng)景下的技術(shù)短板顯著制約檢測(cè)效能。部分人員對(duì)農(nóng)作物施藥規(guī)律認(rèn)知不足，未能依據(jù)不同農(nóng)產(chǎn)品的生長(zhǎng)周期調(diào)整采樣時(shí)間，導(dǎo)致殘留量檢測(cè)值與實(shí)際暴露風(fēng)險(xiǎn)脫節(jié)。在樣本前處理環(huán)節(jié)，技術(shù)人員對(duì)農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)特性把握不精準(zhǔn)。

例如，未針對(duì)谷物類(lèi)樣本調(diào)整粉碎粒度，造成細(xì)胞壁破裂不充分，影響內(nèi)吸性農(nóng)藥提取效率[3]。部分基層檢測(cè)員對(duì)果蔬表皮蠟質(zhì)層的破除方法掌握不當(dāng)，過(guò)度使用有機(jī)溶劑導(dǎo)致目標(biāo)物降解，或清洗不徹底致使表面接觸性農(nóng)藥殘留未被有效捕獲。此外，檢測(cè)人員對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中多農(nóng)藥共檢的干擾消除能力不足，尤其在檢測(cè)茶葉等富集性農(nóng)產(chǎn)品時(shí)，未能合理設(shè)置質(zhì)譜掃描窗口，導(dǎo)致相鄰質(zhì)荷比農(nóng)藥的峰重疊誤判。

1.3檢測(cè)設(shè)備管理問(wèn)題

現(xiàn)有設(shè)備配置難以滿(mǎn)足農(nóng)產(chǎn)品多樣化檢測(cè)需求。例如，用于檢測(cè)糧油類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品的氣相色譜儀，因進(jìn)樣口襯管更換不及時(shí)，在分析高油脂樣本時(shí)殘留物碳化嚴(yán)重，基線(xiàn)漂移干擾擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的峰識(shí)別[4]。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀的離子源清潔周期設(shè)置不合理，在連續(xù)檢測(cè)含糖量較高的果蔬樣本后，未及時(shí)清除殘留糖分導(dǎo)致的信號(hào)衰減問(wèn)題[5]。針對(duì)根莖類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品的重金屬檢測(cè)設(shè)備存在靈敏度不足等問(wèn)題，如原子吸收光譜儀因燈電流漂移，對(duì)鎘、鉛等微量元素的檢測(cè)限達(dá)不到現(xiàn)行農(nóng)產(chǎn)品安全標(biāo)準(zhǔn)。便攜式設(shè)備的適用性受限，部分拉曼光譜儀對(duì)顏色較深的茶葉樣本穿透能力弱，表面農(nóng)藥殘留信號(hào)被葉綠素背景噪聲掩蓋[]。

1.4檢測(cè)樣品采集問(wèn)題

農(nóng)產(chǎn)品采樣環(huán)節(jié)的特殊性導(dǎo)致樣本代表性嚴(yán)重不足，具體情況如下。 ① 對(duì)果蔬類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品的采樣部位選擇缺乏科學(xué)依據(jù)，如僅采集果實(shí)而忽略農(nóng)藥富集更顯著的葉片，或未考慮柑橘類(lèi)果實(shí)白皮層對(duì)農(nóng)藥的阻隔效應(yīng)[7]。 ② 大田作物采樣時(shí)未遵循農(nóng)藥沉降規(guī)律，未按風(fēng)向梯度設(shè)置采樣點(diǎn)，導(dǎo)致檢測(cè)值無(wú)法真實(shí)反映暴露水平。 ③ 對(duì)葉菜類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品的采樣時(shí)間把控不當(dāng)，晨間采樣時(shí)露水未干易稀釋表面農(nóng)藥濃度，正午高溫時(shí)段采樣則可能加速揮發(fā)性農(nóng)藥逸散。

1.5檢測(cè)環(huán)境控制問(wèn)題

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件對(duì)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果的影響具有顯著特異性。濕度控制失當(dāng)導(dǎo)致吸濕性強(qiáng)的谷物類(lèi)樣本含水量變化，影響氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的提取效率。通風(fēng)系統(tǒng)設(shè)計(jì)未考慮農(nóng)產(chǎn)品前處理產(chǎn)生的揮發(fā)性物質(zhì)，如蔥蒜類(lèi)樣本釋放的硫化物污染質(zhì)譜儀離子源，降低檢測(cè)靈敏度[8]。功能分區(qū)不合理致使交叉污染風(fēng)險(xiǎn)加劇，如未將高粉塵的糧食粉碎區(qū)與精密儀器區(qū)隔離，飄散淀粉顆粒附著在色譜柱內(nèi)壁改變了保留時(shí)間。震動(dòng)隔離措施不完善對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中尤為突出，質(zhì)譜儀工作時(shí)若受外部震動(dòng)干擾，則會(huì)導(dǎo)致稻米樣本中痕量除草劑的特征離子碎片比異常。

2提高農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)準(zhǔn)確性的控制要點(diǎn)

2.1根據(jù)實(shí)際檢測(cè)需求合理選取檢測(cè)技術(shù)

檢測(cè)機(jī)構(gòu)需構(gòu)建基于農(nóng)產(chǎn)品特性的技術(shù)適配體系。 ① 針對(duì)不同農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)差異，優(yōu)先選擇抗干擾能力強(qiáng)的檢測(cè)方法，如果蔬類(lèi)高含水量樣本宜采用在線(xiàn)凝膠滲透色譜凈化技術(shù)，有效消除色素與糖分干擾[；谷物類(lèi)樣本則需匹配加速溶劑萃取技術(shù)，提升脂溶性農(nóng)藥提取效率[10]。 ② 建立農(nóng)藥殘留-農(nóng)產(chǎn)品類(lèi)別-檢測(cè)技術(shù)關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)庫(kù)，動(dòng)態(tài)更新新型農(nóng)藥的檢測(cè)方案，如針對(duì)茶葉中吡蟲(chóng)啉代謝產(chǎn)物，開(kāi)發(fā)專(zhuān)用分子印跡固相萃取柱以增強(qiáng)選擇性[1]。 ③ 優(yōu)化快速檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用場(chǎng)景，針對(duì)葉菜類(lèi)表面農(nóng)藥殘留開(kāi)發(fā)超聲波輔助提取模塊，通過(guò)調(diào)節(jié)振蕩頻率提高褶皺結(jié)構(gòu)中的殘留物溶出率；對(duì)于富色農(nóng)產(chǎn)品如紫甘藍(lán)，引入背景扣除算法降低試紙條顯色干擾。 ④ 加強(qiáng)多技術(shù)協(xié)同驗(yàn)證，對(duì)高風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)產(chǎn)品實(shí)施色譜法與免疫分析法雙重確認(rèn)，尤其在檢測(cè)生物農(nóng)藥時(shí)，需結(jié)合質(zhì)譜定性分析與生物活性檢測(cè)綜合判定。

2.2加強(qiáng)檢測(cè)人員專(zhuān)業(yè)能力培訓(xùn)和行為管理

檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立分層次、多維度的能力提升體系。 ① 制訂農(nóng)產(chǎn)品分類(lèi)培訓(xùn)課程，重點(diǎn)強(qiáng)化不同作物施藥規(guī)律認(rèn)知，果樹(shù)類(lèi)需掌握內(nèi)吸性農(nóng)藥的木質(zhì)部分布特性，根莖類(lèi)需理解土壤殘留農(nóng)藥的縱向遷移規(guī)律。 ② 開(kāi)展基質(zhì)效應(yīng)專(zhuān)項(xiàng)訓(xùn)練，技術(shù)人員應(yīng)根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品類(lèi)型調(diào)整前處理參數(shù)。例如，檢測(cè)柑橘類(lèi)樣本時(shí)，需采用酸堿交替清洗法破除白皮層對(duì)農(nóng)藥的阻隔作用。 ③ 實(shí)施全流程操作標(biāo)準(zhǔn)化考核，針對(duì)易損環(huán)節(jié)設(shè)置監(jiān)控節(jié)點(diǎn)，如規(guī)定葉菜類(lèi)樣本粉碎時(shí)間不得超過(guò) 30s ，以避免熱降解，要求堅(jiān)果類(lèi)樣本必須使用液氮冷凍破碎等。 ④ 建立異常數(shù)據(jù)回溯追責(zé)機(jī)制，通過(guò)視頻監(jiān)控與電子實(shí)驗(yàn)記錄系統(tǒng)，溯源檢測(cè)人員操作偏差，重點(diǎn)核查色譜積分參數(shù)設(shè)置、質(zhì)譜掃描窗口選擇等關(guān)鍵步驟的規(guī)范性。

2.3完善設(shè)備維護(hù)體系并定期校驗(yàn)更替設(shè)備

檢測(cè)機(jī)構(gòu)需建立全生命周期設(shè)備管理機(jī)制。 ① 制訂差異化維護(hù)計(jì)劃，對(duì)于高負(fù)荷運(yùn)行設(shè)備如連續(xù)檢測(cè)果蔬樣本的液相色譜儀等，應(yīng)縮短離子源清潔周期;糧油檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀則需每日更換進(jìn)樣口隔墊。② 構(gòu)建三級(jí)校準(zhǔn)驗(yàn)證體系，在年度強(qiáng)檢基礎(chǔ)上增加季度性能驗(yàn)證，重點(diǎn)核查質(zhì)譜儀質(zhì)量軸偏移度、紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)精度等核心指標(biāo)，針對(duì)茶葉檢測(cè)中易出現(xiàn)的多農(nóng)藥殘留共檢問(wèn)題，定期使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證設(shè)備靈敏度[12]。 ③ 建立設(shè)備退役評(píng)估制度，對(duì)檢測(cè)限持續(xù)劣化的原子吸收光譜儀等設(shè)備強(qiáng)制淘汰更新，優(yōu)先采購(gòu)配備冷阱捕集模塊的氣相色譜儀以提升揮發(fā)性農(nóng)藥檢測(cè)穩(wěn)定性。 ④ 強(qiáng)化快速檢測(cè)設(shè)備適用性驗(yàn)證，要求每批次試紙條在使用前必須通過(guò)本地典型農(nóng)產(chǎn)品樣本驗(yàn)證，對(duì)顏色干擾嚴(yán)重的紫蘇葉等樣本開(kāi)發(fā)專(zhuān)用比色卡校正系統(tǒng)。

2.4科學(xué)采集檢測(cè)樣品并加強(qiáng)保存處理

檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立覆蓋全鏈條的樣本質(zhì)控體系。① 制訂農(nóng)產(chǎn)品分類(lèi)采樣規(guī)程，明確果樹(shù)類(lèi)需按陰陽(yáng)面分區(qū)采樣，葉菜類(lèi)需保留完整葉柄以評(píng)估內(nèi)吸性農(nóng)藥分布，塊莖類(lèi)需縱向切分確保表皮與內(nèi)部組織均衡取樣。 ② 優(yōu)化樣本運(yùn)輸方案，對(duì)敵稗等光敏性農(nóng)藥樣本采用琥珀色真空容器運(yùn)輸，揮發(fā)性有機(jī)磷農(nóng)藥樣本則需配置干冰緩釋裝置以維持低溫環(huán)境[13]。③ 規(guī)范實(shí)驗(yàn)室分樣操作，谷物類(lèi)樣本必須通過(guò)旋轉(zhuǎn)縮分器獲取代表性子樣，槳果類(lèi)樣本需在低溫惰性氣體環(huán)境下破碎以防氧化變質(zhì)。 ④ 開(kāi)發(fā)特殊樣本預(yù)處理技術(shù)，針對(duì)酸菜等發(fā)酵類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品設(shè)置微生物滅活前處理工序，使用微波輔助萃取技術(shù)破除泡菜纖維結(jié)構(gòu)對(duì)農(nóng)藥的包裹效應(yīng)。

2.5劃分檢測(cè)功能分區(qū)并嚴(yán)格管控檢測(cè)環(huán)境

檢測(cè)機(jī)構(gòu)需構(gòu)建適配農(nóng)產(chǎn)品特性的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境體系。 ① 實(shí)施氣流定向控制設(shè)計(jì)，在前處理區(qū)設(shè)置獨(dú)立負(fù)壓系統(tǒng)，防止檢測(cè)樣本揮發(fā)物質(zhì)擴(kuò)散至質(zhì)譜檢測(cè)區(qū)污染離子源。 ② 建立動(dòng)態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)，在色譜分析區(qū)布設(shè)溫濕度聯(lián)動(dòng)調(diào)節(jié)裝置，確保檢測(cè)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥時(shí)環(huán)境相對(duì)濕度穩(wěn)定控制在 40%～60%^[14] ③ 強(qiáng)化物理隔離措施，將糧食粉碎區(qū)與精密儀器區(qū)通過(guò)緩沖間隔離，安裝主動(dòng)降噪設(shè)備消除震動(dòng)對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)的影響，特別在檢測(cè)稻米中痕量除草劑時(shí)啟用電磁屏蔽模式。 ④ 完善潔凈區(qū)管理制度，要求人員在進(jìn)人農(nóng)藥殘留檢測(cè)區(qū)前必須經(jīng)過(guò)風(fēng)淋除塵，檢測(cè)高油脂農(nóng)產(chǎn)品時(shí)額外增加靜電消除環(huán)節(jié)以防止粉塵吸附。

3結(jié)語(yǔ)

綜上所述，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作在諸多方面面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。檢測(cè)技術(shù)的局限、人員能力水平的不足、設(shè)備管理的疏忽、樣品采集的不規(guī)范以及檢測(cè)環(huán)境控制的缺失等，都會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生負(fù)面影響。而合理選取檢測(cè)技術(shù)、強(qiáng)化人員培訓(xùn)管理、完善設(shè)備維護(hù)體系、科學(xué)采集與保存樣品、嚴(yán)格管控檢測(cè)環(huán)境等控制要點(diǎn)，是提升檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵所在。通過(guò)落實(shí)這些要點(diǎn)，能夠有效提高檢測(cè)效能，為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管提供堅(jiān)實(shí)保障。未來(lái)，持續(xù)優(yōu)化檢測(cè)流程、攻克技術(shù)難題、提升整體檢測(cè)水平，仍是保障農(nóng)產(chǎn)品安全的重要任務(wù)。

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