ICP-MS法測定福鼎檳榔芋中14種無機元素

Determination of14 Inorganic Elements in Fuding Betel Nut Taro byICP-MS

GUOLinkai

（Ningde Testing Insitute forFood and Drug Control， Ningde 352100， China）

Abstract： Objective： To simultaneously determine the contents of 14 inorganic elements in Fuding betel nut taro using inductively coupled plasma massspectrometry （ICP-MS）. Method： After microwave digestion，the Fuding betel nut taro samples were tested for 14 inorganic elements using ICP-MS.Result： The experiments showed that the 14 elements tested exhibited a good linear relationship within a certain range， with average recoveries ranging from 94.40% to 105.83% ，and relative standard deviation valuesall below 4% .Conclusion：This testing method has the advantages of simple sample pretreatment，convenient operation，and high sensitivity，and can be applied to the determination and analysis of multiple element contents in Fuding betel nut taro.

Keywords： inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）; inorganic elements; Fuding betel nut taro; rate of recovery

福鼎檳榔芋，又稱福鼎芋，屬于天南星科魁芋類，母芋一般呈長圓柱形，長度一般在 35cm 左右，直徑通常有 10cm ，外皮呈黃棕色或紅棕色，芋肉體以乳白色為主，附帶紫色檳榔花紋，其主要產(chǎn)自福鼎市的貫嶺鎮(zhèn)、前岐鎮(zhèn)、管陽鎮(zhèn)、點頭鎮(zhèn)、潘溪鎮(zhèn)等地區(qū)，這些地區(qū)氣候溫暖、雨量適中，具有典型的中亞熱帶海洋性季風氣候。福鼎檳榔芋是福建省寧德市福鼎市的特產(chǎn)，以其獨特的外形、品質(zhì)和口感而聞名。2011年，福鼎檳榔芋取得農(nóng)產(chǎn)品地理標志登記保護，2022年，被全國名特優(yōu)新農(nóng)產(chǎn)品名錄錄人。這種芋頭易煮熟，熟食肉質(zhì)細膩、松散、酥軟，營養(yǎng)豐富。福鼎檳榔芋富含淀粉、蛋白質(zhì)、維生素C、維生素B₂ 和多種人體必需的礦物質(zhì)元素，具有補氣養(yǎng)腎、健脾胃等功效。

目前，關于福鼎檳榔芋無機元素的研究較少，雖已有部分健康風險評估，但多基于單一元素，缺乏多種元素聯(lián)合作用的評估。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）具有靈敏度高、精準度高、檢測分析能力強等特點，故而在食品藥品、環(huán)境衛(wèi)生、醫(yī)療等多個領域得到普遍應用[1-4]。本文采用ICP-MS 測定福鼎檳榔芋中14種無機元素含量，并對福鼎檳榔芋中的無機元素特性進行探討，為其深加工提供一定的理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料與儀器

福鼎檳榔芋3種，分別購于福鼎市區(qū)、福鼎市管陽鎮(zhèn)、福鼎市貫嶺鎮(zhèn)。硝酸（分析純），上海安譜實驗科技股份有限公司；鉀、鈉、汞單元素標準溶液（濃度為 1 000μg?mL^-1 ）、其他多元素以及內(nèi)標元素混合標準溶液（濃度為 100μg?mL^-1 ），國家有色金屬分析測試中心；試驗用水為超純水。iCPAQ型ICP-MS，賽默飛世爾科技公司；09A24型微波消解儀，安東帕（上海）商貿(mào)有限公司；SQP型電子天平，賽多利斯科學儀器有限公司。

1.2試驗方法

1.2.1 標準溶液的配制

吸取適量體積的鈉、鉀、汞單元素標準溶液及其他元素的混合標準溶液，用濃度為 1% 的硝酸溶液進行稀釋。其中，鈉、鉀、鎂金屬元素的標準系列濃度設置為10、100、200、500、 和5000ng?mL^-1 ；汞元素標準系列濃度設置為0.1、1.0、2.0、5.0、 10.0ng?mL^-1 和 50.0ng?mL^-1 ；其他元素標準系列濃度設置為1、10、20、50、 100ng?mL^-1 和（204號 500ng?mL^-1 。

1.2.2 內(nèi)標溶液的配制

移取混合內(nèi)標標準溶液（Li、Sc、Ge、In和Rh）適量體積，用濃度為 1% 的硝酸溶液稀釋配制成濃度為 10ng?mL^-1 的內(nèi)標溶液，采用與樣品溶液混合的方式上機檢測。

1.2.3 樣品消解

稱取約 0.5g 福鼎檳榔芋樣品（可食部分）置于微波消解罐中，加入 6mL 濃硝酸，進行預消解后，擰緊蓋子放入消解儀中。將消解程序設置為控制溫度 120^qC ，持續(xù) 5min ；控制溫度 160°C ，持續(xù)10min ；控制溫度 180^qC ，持續(xù) 20min ；冷卻至室溫。待消解完成后，取出罐體，打開排氣趕酸后，用超純水多次轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，待上機測定，同時做空白試驗。

1.2.4ICP-MS儀器工作參數(shù)

射頻功率： 1500W ；采樣深度： 8mm ；載氣（高純Ar）流速： 0.8L?min^-1 ；輔助氣流量： 0.4L?min^-1 ：冷卻氣流量： 15L?min^-1 ；He流量： 5.0L?min^-1 ；霧化室溫度： 2°C 。

1.2.5 加標回收試驗

用福鼎管陽鎮(zhèn)的福鼎檳榔芋樣品作為回收試驗的研究本底，根據(jù)樣品中各元素的含量，通過添加適量濃度的各元素標準溶液，按上述條件對樣品和加標樣品進行處理，而后應用ICP-MS進行檢測，計算測定的14種無機元素的平均加標回收率。

2 結果與分析

2.1標準曲線與方法檢出限

將1.2.1中各元素的標準系列溶液上機測定，以各元素標準溶液的濃度 （x） 為橫軸，以各元素與所選內(nèi)標元素的信號響應值之比 （y） 為縱軸，得到所測的14種無機元素標準曲線、方法檢出限等相關數(shù)據(jù)，具體數(shù)值見表1。14種元素在相應濃度范圍內(nèi)時，相關系數(shù)均大于0.999，說明線性關系良好。各測定元素的方法檢出限為 ，數(shù)值均低于國家相關標準要求[5，可應用多種元素的痕量分析。

2.2 加標回收率試驗

對福鼎檳榔芋樣品和加標樣品進行上機平行測定3次，分別計算回收率和相對標準偏差（RelativeStandardDeviation，RSD），結果如表2。所測無機元素的平均回收率為 94.40%～105.83% ，RSD為0.36%～3.37% ，說明該方法具有良好的準確性和可靠性，符合各元素的測定要求。

2.3福鼎檳榔芋樣品無機元素含量的測定

應用ICP-MS法對福鼎轄區(qū)內(nèi)3種福鼎檳榔芋樣品中的14種無機元素含量進行測定，檢測結果見表3。K含量最高，而Na含量較低，說明福鼎檳榔芋是一種典型的高鉀低鈉食物。世界衛(wèi)生組織推薦成人每天鈉的攝入量不應超過 2 000mg ，鉀的攝入量不應低于 3510mg ，但目前多數(shù)人攝入的鈉過多，鉀過少。因此，在日常飲食中，應注重攝入這些高鉀低鈉的食物，以幫助調(diào)節(jié)體內(nèi)電解質(zhì)平衡。同時福鼎檳榔芋中微量元素也很豐富，除常量元素 Na 、K、 ΔMg 、Ca外，還含有一定量的微量元素Fe、Sr、Zn、Cr、Cu、Se等。而這些微量元素是人體內(nèi)多種酶的活性物質(zhì)的合成所必不可少的，以及對人體免疫和促進細胞新陳代謝等都具有一定作用。

根據(jù)《食品安全國家標準食品中污染物限量》（GB2762—2022）中關于食品中污染物限量的相關要求，鉛、鎘限值要求低于 0.1mg?kg^-1 ，鉻、總碑限值要求低于 0.5mg^.kg^-1 ，總汞限值要求低于0.01mg^.kg^-1 ，所測福鼎檳榔芋樣品中的污染物重金屬元素含量均低于限值要求。從測定結果也可看出，在福鼎轄區(qū)內(nèi)種植生產(chǎn)的福鼎檳榔芋的無機元素含量并無明顯差異。

3結論

本研究應用ICP-MS法同時測定福鼎檳榔芋中鈉、鉀、鎂、鈣、鉻、鐵、銅、鋅、砷、硒、鍶、鎘、鉛和汞等14種無機元素。ICP-MS法對樣品預處理方便快捷，測定的元素在一定范圍內(nèi)均具有良好的線性關系，平均加標回收率為 94.40%～ 105.83% RSD均低于 4% ，表明該法可應用于同時檢測分析福鼎檳榔芋中多種無機元素含量。應用該法對產(chǎn)自福鼎轄區(qū)內(nèi)的3批次福鼎檳榔芋樣品進行檢測，結果顯示，福鼎檳榔芋是一種典型的高鉀低鈉食物，同時還富含多種類的礦物質(zhì)元素，適量食用是有益于人體健康的，經(jīng)檢驗樣品中污染物重金屬元素含量均符合國家相關標準規(guī)定。ICP-MS法適用于同時測定福鼎檳榔芋中多種無機元素含量，本研究可為福鼎檳榔芋在無機元素質(zhì)量控制與安全評價方面提供一定的參考依據(jù)。

參考文獻

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