氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用研究

Abstract：Gas chromatography technology is reasonablyapplied to thequality inspection process of grainandoil food to better ensure thequalityand safetyof grain and oil fod.This article provides an overviewof gaschromatography technologyand proposes theapplication path of gas chromatography technology inthequality inspectionof grain and oil food based on actual situations，which aims to better ensure the quality of grain and oil food.

Keywords： gaschromatography technology; grain and oil food; quality inspection

0 引言

在糧油食品的生產(chǎn)、加工和儲存過程中，可能會因各種污染和不當(dāng)處理等因素而導(dǎo)致食品中存在有害物質(zhì)或營養(yǎng)成分失衡，從而影響食品的質(zhì)量和安全性。氣相色譜技術(shù)作為一種高效、準確的分析方法，在糧油食品質(zhì)量檢測中發(fā)揮著越來越重要的作用。該技術(shù)利用色譜柱將樣品中的各組分進行分離，并通過檢測器對分離后的組分進行定性和定量分析，具有分離效能高、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點1。因此，深入研究氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用，不僅有助于提高食品檢測的準確性和效率，還能為保障糧油食品的質(zhì)量和安全提供有力支持。

1 氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用

1.1食用油質(zhì)量的檢測

糧油作為人們?nèi)粘ｏ嬍持胁豢苫蛉钡牟糠郑滟|(zhì)量直接關(guān)系到消費者的健康。通過將氣相色譜技術(shù)合理應(yīng)用到糧油食品質(zhì)量檢測中，可以準確、高效地分析出食用油的脂肪酸成分、溶劑殘留量、抗氧化劑含量和農(nóng)藥殘留等關(guān)鍵指標。例如，通過在糧油食品質(zhì)量檢測中合理應(yīng)用氣相色譜技術(shù)，可以精確測定食用油中30多種脂肪酸的含量，以便能夠準確評估食用油的營養(yǎng)價值。如果食用油中所含的芥酸量超標，則會增加人體心肌脂肪沉淀和心肌纖維化病變的風(fēng)險。因此，利用氣相色譜技術(shù)進行脂肪酸成分分析，有助于確保食用油的安全性。

在食用油的生產(chǎn)過程中，為了提高出油率和出油品質(zhì)，防止油脂氧化變質(zhì)，有時會使用溶劑油進行提取和添加抗氧化劑。因此，借助氣相色譜技術(shù)來檢測食用油中的溶劑殘留量和抗氧化劑含量，以此確保食用油中的溶劑殘留量被控制在安全范圍內(nèi)。

1.2糧食產(chǎn)品中農(nóng)藥及相關(guān)化合物殘留量檢測

氣相色譜技術(shù)主要是利用不同物質(zhì)在氣相色譜柱中的吸附和解吸能力差異來分離和定量檢測目標化合物。因此，可合理地將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于糧食產(chǎn)品的農(nóng)藥及相關(guān)化合物的殘留檢測中，如有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類等多種農(nóng)藥和農(nóng)藥代謝產(chǎn)物的檢測。其中，先將糧食樣品進行預(yù)處理，如研磨、提取和凈化，將目標化合物處理干凈。然后，再將提取液注人氣相色譜儀的氣化室內(nèi)，在高溫的影響下可迅速被氣化而載入色譜柱內(nèi)。色譜柱中的農(nóng)藥及相關(guān)化合物因受到的固定相和流動相的相互作用力不同，可被依次分離出來[2。當(dāng)分離之后的化合物再進人檢測器時，如電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）或質(zhì)譜檢測器（MS），其檢測器便可以將化合物的濃度轉(zhuǎn)化為電信號，以此形成色譜圖。

通過對比色譜圖中各組分的保留時間和峰面積等信息，再統(tǒng)籌結(jié)合標準曲線或數(shù)據(jù)庫進行比對，便可以準確、快速地定性和定量分析糧食中的農(nóng)藥及相關(guān)化合物殘留量。該方法不僅有助于評估糧食產(chǎn)品的安全性，還為監(jiān)管部門提供科學(xué)的執(zhí)法依據(jù)，從而保證糧食市場上產(chǎn)品的合規(guī)性和消費者的健康權(quán)益。

1.3食物儲藏過程的毒素檢測

食物儲藏環(huán)境的溫度、濕度和氧氣濃度等因素會導(dǎo)致微生物生長繁殖，進而產(chǎn)生各種有害毒素，如霉菌毒素（如黃曲霉毒素、赭曲霉毒素等）和細菌毒素（如肉毒桿菌毒素）等，從而嚴重威脅糧油食品的安全。通過將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于食品儲藏過程中的毒素檢測，合理地將衍生化、富集和凈化等預(yù)處理技術(shù)相結(jié)合，能夠顯著提升檢測的靈敏度和準確性。例如，針對黃曲霉毒素的檢測，因其極性較強，所以不能夠直接采取氣相色譜進行分析，而需要先進行衍生化處理，將其轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā)的衍生物，再進行氣相色譜檢測[3]。糧食或者是油料作物樣品在經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理之后，再被注入氣相色譜儀中進行分析，其毒素分子根據(jù)固定相和流動相之間的相互作用力以不同的速度遷移，從而形成特征性的色譜峰。通過將色譜峰的保留時間、峰面積信息與已知毒素標準品的色譜圖進行比對，則可實現(xiàn)對毒素的定性和定量分析。

氣相色譜技術(shù)不僅具有高度的靈敏度和準確性，而且分析速度快，適用于進行大批量樣品的檢測。尤其是在現(xiàn)代技術(shù)快速發(fā)展的背景下，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）等先進方法的應(yīng)用能夠顯著提升毒素檢測的準確性和可靠性，從而為食物儲藏過程中的毒素監(jiān)測和防控提供有力的技術(shù)支持。

1.4糧食產(chǎn)品中的食品添加劑檢測

氣相色譜技術(shù)可以合理利用不同物質(zhì)在氣相色譜柱中的分配系數(shù)差異來進行食品添加劑分離，不僅能夠檢測出單一的食品添加劑，還能夠同時分析含有多種添加劑的混合物，最大限度提升檢測效率。通過選擇合適的檢測器和色譜條件，如電子捕獲檢測器（ECD）用于檢測含鹵素的化合物（如含氟、氯的防腐劑），火焰離子化檢測器（FID）則適用于檢測大多數(shù)有機化合物（如甜味劑、抗氧化劑）等，以此提升檢測的準確性和靈敏度，從而為糧食產(chǎn)品中食品添加劑的監(jiān)管和食品安全提供了更為可靠的技術(shù)支持4

2 氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用案例

本研究以5種知名品牌食用油為例，對氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測中的應(yīng)用展開深人研究，現(xiàn)將具體情況報告如下。

2.1試劑

乙醚-乙醇 Ξ（Λ₁：1） 、無水乙醇、乙腈、硫酸鎂、氯化鈉、高純度氮氣（ ?99.999% ）由國藥集團提供；無水硫酸鈉、乙酸乙酯、BSTFA由美國AirLiquide公司提供；甲醇-硫酸由上海試劑廠提供；甲醇-氯仿（2：1）、無水硫酸鈉由北京氮普北分公司提供。

2.2儀器設(shè)備

TRACE1300E氣相色譜儀（配DB-5MS柱）來自賽默飛世爾；IKARV3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由布魯克公司提供；電子天平、CNLDZ-6振蕩器由杭州川恒制造；無水硫酸鈉凈化柱由北京納鷗供應(yīng)；UGC-24旋轉(zhuǎn)水浴氮吹儀出自北京優(yōu)晟；VOC-8000氫火焰離子化檢測器由青島精誠生產(chǎn)。

2.3樣品制備

本研究檢測了5種市售食用油質(zhì)量，樣品隨機購自超市以確保代表性。包括國內(nèi)品牌A、B的非轉(zhuǎn)基因大豆油，國際品牌C的冷壓初榨橄欖油，小型莊園品牌D的有機花生油，以及品牌E的受歡迎菜籽油。

2.4糧油食品質(zhì)量檢測

2.4.1食品添加劑檢測

① 取2g食用油，用索氏提取法以1：1乙醚-乙醇混合溶劑連續(xù)提取 24h② 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，無水乙醇定容至 10mL 。 ③ 與BSTFA于 60% 反應(yīng) 40min 。④ 氣相色譜分離，條件：高純氮氣流速 1.0mL/min 分流比 10：1 ，進樣 1μL ；柱溫初始 50% 保持 2min 升至 220% 保持 10min 。 ⑤ 氫火焰離子化檢測衍生化樣品，每樣平行測定3次以保證數(shù)據(jù)可靠。

2.4.2農(nóng)藥殘留檢測

① 取 2g 食用油（精確至 0.01g ），用復(fù)合物萃取法預(yù)處理：加 10mLZ 腈、4g硫酸鎂、1g氯化鈉，振蕩 1min 后取上清液。經(jīng)無水硫酸鈉小柱除水后，用5mL 乙酸乙酯洗滌并濃縮。 ② 用 100μL BSTFA于80% 衍生化 30min 。 ③ 自動進樣至氣相色譜儀，條件：高純氨氣流速 1.0mL/min ，進樣口 250^qC ，檢測器 300^°C ；柱溫初始 40% 保持 2min ，升至 220% 保持2min 。

2.4.3油脂脂肪酸檢測

① 取 2g 食用油樣品精確稱重后，用 2：1 甲醇-氯仿溶解勻質(zhì)。 ② 加 5mL 約 20% 甲醇-硫酸溶液，60～70^°C 反應(yīng) 1h₀③ 加無水硫酸鈉去水，氮吹濃縮至近干。 ④ 樣品自動進樣至氣相色譜儀分析，條件：高純氨氣流速 1.0mL/min ，進樣口 250^qC ；柱溫 50% 保持 2min ，升至 180^°C 后，再以 2^°C/min 升至 220^°C 保持 10min 。

2.5結(jié)果

2.5.1食品添加劑檢測結(jié)果

不同品牌的食用油的抗氧化劑、防腐劑的含量檢測情況見表1和表2。

根據(jù)《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》，上述5種品牌食用油中的抗氧化劑和防腐劑均滿足國家標準。

2.5.2農(nóng)藥殘留檢測

5種品牌食用油中所含農(nóng)藥的殘留量見表3。通過對檢測結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)，這5種品牌食用油中所含農(nóng)藥的殘留量均低于國家規(guī)定的最大殘留限量。

表15種品牌食用油中的抗氧化劑含量表

表25種品牌食用油中的防腐劑含量表

單位：g/kg

表35種品牌食用油中農(nóng)藥殘留含量表

單位：g/kg

2.5.3油脂脂肪酸檢測

本次食用油樣品中的油脂脂肪酸含量見表4。

根據(jù)表4的數(shù)據(jù)我們可以觀察到，在全部樣品內(nèi)，不飽和脂肪酸的含量普遍高于飽和脂肪酸。特別值得一提的是亞油酸（化學(xué)式為 Cl8：2 ），作為人體必需的@-6系列多不飽和脂肪酸，它在維護人體心血管健康方面扮演著積極角色。此外，油酸（化學(xué)式為C18：1）作為一種單不飽和脂肪酸，在樣品中的含量相對較高。這種脂肪酸有助于減少血液中低密度脂蛋白膽固醇，也就是人們常說的“壞”膽固醇的含量。而在部分樣品中，還檢測到了微量的 α- 亞麻酸 （Cl8：3） 和亞麻酸（ C18：3n^-3 ），它們都屬于ω-3 系列的多不飽和脂肪酸。這兩種脂肪酸對于調(diào)整飲食中 ω-6 與 ω-3 脂肪酸的比例、保持心腦血管系統(tǒng)的健康狀態(tài)具有不可忽視的重要性。

3結(jié)論

綜上所述，氣相色譜技術(shù)在糧油食品質(zhì)量檢測中具有重要的應(yīng)用價值。隨著科技的不斷進步，該技術(shù)將不斷發(fā)展和完善，為食品質(zhì)量安全檢測提供更準確、可靠的分析方法。同時，氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用也需要進一步加強標準化和規(guī)范化，以確保檢測結(jié)果的一致性和可比性。

表45種品牌食用油脂肪酸組成表

參考文獻

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（責(zé)任編輯：袁文靜）