微溶氧催陳蘋果新醋工藝優化及其品質分析

中圖分類號：TS264.2 文獻標志碼：A 文章編號：1008-1038（2025）08-0019-08

DOI： 10.19590/j.cnki.1008-1038.2025.08.004

Abstract： The influence of micro-dissolved oxygen technology on the aging effect of new apple cider vinegar was studied with total ester as the evaluation index.The optimal process of micro-dissolved oxygen aging was determined basedonsingle-factor experimentscombinedwith orthogonal testdesign.Theeffctsof diferent accelerated aging methods （natural aging，ultrasonic aging，ozone aging，and micro-dissolved oxygen aging） on physicochemical propertiesand volatile flavor compoundswere evaluated.The optimized micro -dissolved oxygen aging process was as follows： the oxygen time was 15 min，the aging temperature was 20 C and the oxygen frequency was 4 times.Under this condition，the total ester content reached6.16g/L.It was found that ultrasonic，ozone and micro-disslved oxygen technologies could accelerate the aging of apple cider vinegar. The total ester content of apple cider vinegar was similar to thatof apple cider vinegar aged for 4 months，but the total acid content did notchange significantly.A total of 55 volatile flavor substances were detected in 5 kindsof apple cider vinegar by GC ^-1 MS.The relative content of natural ester was increased from 24.25% to （20 33.57% ，and ultrasonic aging，ozone aging and micro -dissolved oxygen aging were increased to 35.18% ， 37.57% and 35.8% ，respectively，which could shorten the aging time of apple cider vinegar.Micro-dissolved oxygen technologiy had significant aging efectsand had the advantages of low equipment investment，safety and reliability， which was expected to be promoted and applied in the production of apple cider vinegar.

Keywords： Apple cider vinegar; micro-dissolved oxygen; accelerate aging; process optimization; total ester; volatile substance

蘋果醋作為一種以新鮮蘋果或其加工副產品為原料，通過酒精發酵和醋酸發酵兩步釀造而成的酸味調味品，不僅保留了水果的營養成分，而且具備食醋的保健功效，是一種集營養、保健功能于一體的新型飲品[-。在歐美、日本等發達國家和地區，蘋果醋擁有悠久的食用歷史，生產規模龐大，產品種類繁多，廣泛用作酸性調味品、飲品以及家用健康輔助產品；在丹麥、比利時、德國、法國等歐美國家，蘋果醋的人均年消費量普遍超過2L。蘋果醋富含多種有機酸，尤其是醋酸和蘋果酸，這些成分不僅賦予蘋果醋獨特的風味，還具有促進消化、增進食欲的功效。此外，蘋果醋還含有酚類化合物和黃酮類化合物，如綠原酸、咖啡酸和兒茶素等，這些成分對降低血糖和血脂、治療糖尿病具有積極的作用[5-。此外，蘋果醋中還含有大量的水溶性膳食纖維，具有增強飽腹感、促進腸道蠕動、調節血糖水平以及降低膽固醇等多重功效。

發酵完的新鮮蘋果醋香氣淡薄，酸味突出且較為刺鼻，口感生硬，同時還有雜味，需經陳釀過程進一步優化品質。傳統自然陳釀周期漫長，短則數月，長則數年，嚴重影響生產效率，并在長周期陳釀過程中，蘋果醋容易受到環境因素和微生物活動的影響，導致品質不穩定。近年來，人工催陳新技術被廣泛應用于醋類行業，如超聲波催陳、微波催陳、超高壓催陳、磁場催陳、微溶氧催陳等[9-13]。通過人工催陳技術，可以模擬自然陳化過程中發生的復雜化學反應，從而在較短的時間內達到與長時間自然陳化相似的效果，使蘋果醋獲得較好的風味和口感。本研究以總酯含量為響應指標，采用單因素試驗結合正交試驗法優化微溶氧催陳新鮮蘋果醋的工藝條件，并對新鮮蘋果醋、微溶氧催陳、超聲波催陳、臭氧催陳以及自然陳釀后的蘋果醋進行比對和分析，以期探尋最優的催陳方法，為人工催陳技術在蘋果醋生產領域的應用提供思路和參考。

1材料與方法

1.1 材料與儀器

‘紅富士'蘋果，沂源縣盛全果蔬食品有限公司。

氫氧化鈉、硫酸錳、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉等，分析純，國藥集團藥業股份有限公司。

臭氧發生器，GCK-T-60G，河北中鏈企通信息技術有限公司；酸度計，PHG-21C，上海儀電科學儀器股份有限公司；溶解氧瓶，Bio-CD2683，慈達生物技術有限公司；氣相色譜-質譜聯用儀，TRACE1300-ISQ，美國Thermos公司；超聲波發生器，KQ2200，上海儀天科學儀器有限公司；磁力攪拌器，X85-2S，上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司。

1.2試驗方法

1.2.1 工藝流程

蘋果 $$ 清洗 $$ 破碎 $$ 取汁 $$ 酒精發酵 $$ 醋酸發酵 $$ 過濾 $$ 殺菌 $$ 陳釀。

1.2.2 操作要點

（1）制取蘋果汁

選取紅富士蘋果 50kg， ，用清水清洗后，置于破碎機中進行破碎，并將破碎后的蘋果漿以包裹式榨汁機進行榨汁，添加果膠酶 0.15%o，30‰ 酶解 120min ，得到蘋果汁的初始糖度為 11.5Brix ，轉移至 50L 發酵罐中，準備酒精發酵。

（2）酒精發酵

按照蘋果汁 0.3%o（V/V） 的比例，稱取活性釀酒干酵母， 35^°C 下以 1：10 的比例在 5% 白砂糖水溶液中活化30min 。將活化后的酵母接種至發酵罐中， 25^°C 發酵7d，測定酒精度，離心收集上清液，轉移至 50L 發酵罐中，準備醋酸發酵。

（3）醋酸發酵

從 -80°C 冰箱中取出凍存的醋酸菌，劃線接種至MRS培養基， 30^cC 培養3d;挑取單菌落，接種至液體培養基， 30°C?200r/min 培養 24h ，作為一級種子液；以 1% （V/V的接種量將一級種子接種至二級種子培養液33‰ 培養 24h 作為二級種子；將二級種子按5% 的比例，接種至發酵罐中， 30°C 培養，通過控制轉速，將溶氧控制在 20% 以上，發酵 30～40h ，測定釀制的蘋果醋總酸含量為 5.56% ，總酯含量為 3.46g/L 氨基氮含量為 0.332g/L 0

（4）過濾殺菌

將采用硅藻土過濾，除去發酵后的果渣，裝入無菌袋 中，置于 75^°C 水浴鍋中 30min 進行巴氏殺菌。

1.2.3微溶氧催陳工藝單因素試驗設計

（1）通氧時間對蘋果醋總酯含量的影響

取 500mL 新蘋果醋裝入溶氧瓶中，陳釀溫度 25^°C 通氧時間分別設置 5.10，15.20.25min， 通氧2次，陳釀時間 30d 。以總酯含量為指標，進行單因素試驗。

（②陳釀溫度對蘋果醋總酯含量的影響

取 500mL 新蘋果醋裝入溶氧瓶中，分別調整陳釀溫度 5、10、15、20、25‰ ，通氧時間 10min. ，通氧2次，陳釀時間 30d 。

（3） 通氧次數對蘋果醋總酯含量的影響取 500mL 新蘋果醋裝入溶氧瓶中，陳釀溫度 25^°C 0通氧時間 10min. 分別通氧1、2、3、4、5次，陳釀時間 30d

1.2.4微溶氧催陳工藝正交試驗設計

在單因素試驗的基礎上，以通氧時間、陳釀溫度、通氧次數為影響因素，進行 L₉（3³） 的正交試驗（表1，以總酯含量為考察指標，確定微溶氧陳釀蘋果醋的最佳條件。

表1微溶氧蘋果醋催陳工藝條件優化正交試驗因素與水平 Table1 Optimization oforthogonal testfactorsandlevels of micro-oxygenapple cider vinegar agingprocess conditions

1.2.5 人工催陳對蘋果醋品質的影響

基于正交試驗優化得到的最佳條件，對蘋果新醋進行微溶氧陳釀處理，并與以下4種處理方式的蘋果醋進行對比分析：剛發酵完成的蘋果醋、自然存放4個月的蘋果醋、臭氧催陳處理的蘋果醋以及超聲波處理的蘋果醋。

超聲波催陳蘋果醋工藝條件[4：超聲時間 21min 超聲溫度 35^°C ，超聲功率 $6 0 0 ～ ＼mathrm { ＼textW }$ ；臭氧催陳蘋果醋工藝條件[15]：處理時間 15min ，處理溫度 30^qC ，處理后存放時間為 30d. 。通過測定總酸、總酯、氨基酸態氮含量和芳香成分，并結合感官評價（口感和香氣），系統評估不同處理方式對蘋果醋品質的影響。

1.2.6 檢測方法

總酸含量測定采用滴定法，參考《食醋衛生標準的分析方法》（GB/T5009.41—2003）中的酸堿滴定法。總酯含量參考《食醋衛生標準的分析方法》（GB/T5009.41—2003），測定蘋果醋中的總酯含量。揮發性風味物質的測定采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術（HS-SPME/GC-MS）方法測定蘋果醋中揮發性風味物質[，氨基酸含量檢測方法，參考《食品安全國家標準食品中氨基酸態氮的測定》（GB5009.235—2016）。

1.3 數據處理

通過Excel 2018 和Design-Expert 8.0 軟件統計分析試驗數據，并對數據所得響應面模型進行顯著性分析。每組試驗重復三次，采用Excel2018、Origin2018、Design8.0.6分析處理數據并作圖。

2結果與分析

2.1微溶氧催陳蘋果醋單因素工藝優化

2.1.1通氧時間對鮮蘋果醋總酯含量的影響

如圖1所示，隨著通氧時間的延長，蘋果醋中總酯含量呈先增加后趨于穩定的趨勢。在通氧開始的 15min 內，蘋果醋中的溶解氧含量上升，加快了蘋果醋中的酯化反應速度；在通氧開始 15min 后，蘋果醋中總酯含量達到穩定狀態，測得蘋果醋中總酯含量為 5.11g/L， 因此，通氧時間選擇 10，15，20min 進行正交試驗。

圖1通氧時間對鮮蘋果醋總酯含量的影響 Fig.1Effectof oxygenationtime ontotal estercontent offreshapplecidervinegar

2.1.2陳釀溫度對鮮蘋果醋總酯含量的影響

陳釀溫度對蘋果醋中的酯化反應有重要影響，如圖2所示。陳釀溫度在 20% 以下時，蘋果醋中總酯含量較低，說明較低的溫度會影響酯化反應的進行；但在 20% 之后，隨著溫度的增加，醋液中的總酯含量并不會顯著增加。因此，將蘋果醋微溶氧催陳溫度設定為 10，15，20°C 進行后續的正交試驗。

圖2陳釀溫度對鮮蘋果醋總酯含量的影響 Fig.2 Effectof agingtemperatureontotal estercontent offreshapplecidervinegar

2.1.3通氧次數對鮮蘋果醋總酯含量的影響

圖3顯示，在蘋果醋陳釀過程中不斷提供氧氣可以保證醋液中酯化反應的持續進行，隨著通氧次數的增加，蘋果醋中總酯含量逐漸上升，當通氧次數增加到3次以上時，蘋果醋中的總酯含量不再隨著通氧次數的增加而增加，因此，將蘋果醋微溶氧通氧次數設定為2、3、4次進行后續正交試驗。

圖3通氧次數對鮮蘋果醋總酯含量的影響 Fig.3Effectof ventilationtimesonthetotalestercontent offreshapplecidervinegar

2.2微溶氧催陳蘋果醋正交工藝優化

微溶氧催陳蘋果醋工藝優化正交試驗結果見表2。

表2微溶氧催陳蘋果醋工藝優化正交試驗結果

如表2所示，微溶氧催陳處理顯著促進了蘋果醋中總酯的合成。通過對各因素的分析，其對蘋果醋催陳效果的影響由大到小為通氧次數、通氧時間、陳釀溫度。正交試驗結果表明，最佳微溶氧陳釀工藝條件為 A₂B₃C₃ ，即通氧時間 15min ，陳釀溫度 20% 、通氧次數4次。對A₂B₃C₃ 組合進行驗證試驗，結果顯示其總酯含量可達6.16g/L ，略高于正交試驗中其他處理組合。

2.3人工催陳對蘋果醋品質的影響

剛發酵完成的新鮮蘋果醋，其總酯含量僅為 3.46g/L. 氨基酸態氮含量為 0.332g/L ，且色澤較淺。

根據表2微溶氧催陳蘋果醋正交試驗優化結果以及1.2.4超聲波和臭氧催陳蘋果醋工藝，分別進行微溶氧、超聲波、臭氧催陳處理，蘋果醋的總酯含量分別增加到6.14，5.93，6.23g/L ，而自然陳釀4個月蘋果醋的總酯含量為 5.98g/L （見表3）。由此可見，三種催陳方式處理后的蘋果醋總酯含量與自然陳釀4個月的蘋果醋相當，均顯著高于新鮮蘋果醋，經過催陳處理或是自然陳釀后，蘋果醋的氨基酸態氮和總酸度都略有下降。經過催陳處理或自然陳釀后，蘋果醋的氨基酸態氮和總酸度略有下降，但整體品質顯著提升。在感官評價方面，新鮮蘋果醋的口感生硬、醋味刺激且酯香淡薄，而經過催陳處理或自然陳釀后，蘋果醋的口感更加柔和，醋酸味減弱，酯香濃郁，風味顯著改善。

2.4人工催陳對蘋果醋香氣成分的影響

香氣成分對蘋果醋品質有決定性作用，采用頂空固相微萃取和氣質聯用的方法對新發酵蘋果醋、自然陳釀蘋果醋和人工催陳蘋果醋進行香氣成分分析。對各個組分經譜庫檢索及資料核實，從蘋果醋中檢測出55種香氣成分，結果見表4。

表3不同催陳方式對蘋果醋理化品質的影響Table 3 Effect of different artificial aging methods on physicochemical quality of apple cider vinegar

注：同列不同小寫字母表示具有顯著性差異（ Plt;0.05 ，表4、5同。

表4蘋果醋中揮發性香氣成分檢測結果

Table4 Detectionresultsof volatilearomacomponentsinapplecidervinegar

續表

根據表4和表5的分析結果，蘋果醋中主要檢測出的揮發性化合物涵蓋了酯類（18種）、羧酸類（11種）、醇類（8種）、醛酮類（7種）、烴類（4種）、酚類（2種）以及其他（5種）具有特征性的香氣成分，這些化合物共同構成了蘋果醋獨特的風味和香氣特征。在蘋果醋陳釀過程中，蘋果醋中羧酸類與醇類物質的相對含量明顯減少，而酯類物質相對含量顯著增加，這一變化主要是由于羧酸與醇類物質之間發生了酯化反應。在陳釀過程中，蘋果醋的羧酸類和醇類物質的相對含量普遍低于新鮮蘋果醋。其中，乙酸、辛酸、異戊酸、2-甲基丙酸等羧酸類物質的相對含量顯著減少，這種減少對蘋果醋風味的改善起到了一定作用。在醇類中，2-甲基丙醇、2.3-丁二醇、β-苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、異戊醇等成分的相對含量也顯著降低。

表5顯示，酯類物質作為蘋果醋特征香氣的核心組分，其相對含量在陳釀過程中顯著增加。新鮮蘋果醋中酯類物質相對含量為 24.25% ，經過不同催陳技術處理后，各組別酯類物質均有顯著提升 （Plt;0.05） 。傳統自然陳釀使酯類相對含量提升至 33.57% ，但具有明顯的選擇性，主要提升乙酸異戊酯和醋酸乙酯，對其他酯類效果有限。超聲波催陳后，酯類相對含量達 35.18% ，酯類化合物全面提升，其中苯乙酸乙酯和乙酸-2-苯乙基酯相對含量顯著增加；臭氧催陳后，酯類相對含量最高，達到37.57% ，相較于自然陳釀提升了 11.9% ，其中乙酸異戊酯、苯乙酸乙酯和乙酸-2-苯乙基酯等關鍵酯類相對含量顯著增加。凸顯臭氧催陳在提升酯類含量及富集關鍵酯類方面的顯著優勢。微溶氧催陳后，酯類相對含量為35.80% ，僅次于臭氧催陳，表明微溶氧催陳能有效促進蘋果醋中酯類物質的生成和積累。酯類物質的增加提高了蘋果醋的特征香氣，與其他香氣成分協調，對維持蘋果醋的風味有很大作用，香氣物質的種類與含量的差異決定了蘋果醋的風味特征[20]。

綜合蘋果醋的品質和香氣分析結果，三種催陳方式均能顯著提升蘋果醋的品質。其中，臭氧催陳的蘋果醋中酯類含量最高，但臭氧的強氧化性可能導致副作用，且在生產中存在實際問題有待解決。超聲波催陳技術雖能全面提升酯類含量，但對反應設備及技術要求高，投資成本較大，仍需進一步完善。相比之下，微溶氧催陳技術產生的酯類相對含量僅次于臭氧催陳，且具有設備投資少、安全可靠等優點，其技術工藝完善后，有望在蘋果醋生產中推廣應用。

3結論

采用微溶氧催陳技術對新鮮蘋果醋進行催陳，以蘋果醋中總酯含量為響應值，通過正交試驗法優化得到微溶氧催陳蘋果醋的最優工藝條件為通氧時間為 15min 陳釀溫度為 20% ，通氧4次。在最優工藝條件下，對微溶氧催陳、超聲波催陳、臭氧催陳進行比較分析，結果表明，三種人工催陳處理或自然陳釀后，蘋果醋的口感變得更加柔和，醋酸味減弱，酯香濃郁，風味顯著改善。

采用HS-SPME/GC-MS聯用的方法從新醋、三種人工催陳處理和自然陳釀蘋果醋中分析得到55種主要成分，包括酯類（18種）、羧酸類（11種）醇類（8種）、醛酮類（7種）、烴類（4種）酚類（2種）以及其他（5種）。新鮮蘋果醋經微溶氧催陳后，總酸含量減少了 13.97% ，酯類物質含量增加了 47.63% ，酯類含量增加僅次于臭氧催陳處理。微溶氧催陳技術具有設備投資少、安全可靠等優點，有望在蘋果醋生產中推廣應用。

表5人工催陳蘋果醋香氣成分分類

Table5Classification of aroma components of manually aged apple cider vinegar

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