農產品農藥殘留檢測中干擾因素及消除方法的探索

Abstract： With the expansion of China’s agricultural production scale and the increase in pesticide usage， the accuracy of pesticide residue detection in agricultural products faces severe challenges. This article analyzes the interference of agricultural matrix in pesticide residue detection of agricultural products， as well as the interference factors in sample processing， instrument analysis， environment and storage conditions and proposes targeted elimination methods， including multiple purification techniques， matrix-matched calibration， and multi-phase extraction solvent optimization， aiming to provide scientific basis for improving the accuracy and reliability of pesticide residue detection in agricultural products.

Keywords： agricultural products; pesticide residues; interference factors; elimination methods

農產品中農藥殘留檢測是食品安全保障體系的關鍵環節，其精準度和可靠性直接關系到人們的身體健康和農產品的國際貿易。隨著食品安全要求的不斷提高，農藥殘留限量日益嚴格，傳統檢測方法面臨的挑戰日趨復雜。檢測過程中存在的各種干擾因素成為影響檢測結果準確性的主要障礙，急需提出有效的解決方案。本文立足于檢測實踐中面臨的實際問題，深入剖析了影響農藥殘留檢測結果準確性的因素，從檢測全流程視角提出系統性的消除策略。通過整合前沿分析技術與優化檢測流程，旨在構建更加科學、可靠的農藥殘留檢測體系。

1 農產品農藥殘留檢測現狀

隨著我國農業生產規模不斷擴大，農藥使用量持續增加，農藥殘留檢測的挑戰也日益凸顯。目前，我國農藥殘留檢測主要采用氣相色譜- 質譜聯用法、高效液相色譜法、酶抑制技術、免疫分析技術和生物傳感技術等方法。據統計，我國蔬菜中農藥殘留總體超標率為 5.09% ，其中豆類蔬菜超標率最高，為24.93% ；水果中農藥殘留總體超標率為 6.33% ，熱帶和亞熱帶水果超標率為 31.50%^[1] 。有機磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類農藥仍是主要的檢出類型，且部分已禁用的高毒農藥，如克百威、甲拌磷等在市場抽檢中仍有發現。隨著我國《中華人民共和國食品安全法》和《中華人民共和國農產品質量安全法》的實施，農藥殘留限量標準體系不斷完善。但與發達國家相比，我國在檢測技術靈敏度、準確性、高通量篩查能力及基層檢測能力建設方面仍存在差距，農藥殘留檢測的標準化、規范化是未來發展的重要方向。

2 農產品農藥殘留檢測中的干擾因素

2.1 農產品基質干擾

農產品基質干擾是農藥殘留檢測中最常見的干擾因素之一，主要表現在 2 個方面。 ① 不同種類農產品中的天然共萃取物會對檢測結果產生顯著干擾。蔬菜水果中含有大量的色素、脂類、蠟質和多酚類化合物等次生代謝物，這些物質在樣品前處理過程中與目標農藥一同被提取出來，干擾檢測儀器的正常工作。尤其在氣相色譜和液相色譜檢測中，這些共萃取物可能與目標農藥產生共洗脫現象，導致色譜峰重疊，使定性、定量分析較為困難。 ② 基質效應對儀器響應值的影響。同一種農藥在不同農產品基質中的儀器響應值存在顯著差異，尤其在質譜檢測中，基質成分可通過改變離子化效率增強或抑制信號強度。在質譜分析中，部分農藥在含糖量高的水果（如葡萄、蘋果）基質中可能出現較高的信號增強效應，而在葉菜類蔬菜基質中則可能出現信號抑制現象，此類基質效應嚴重影響了檢測結果的準確性和可靠性 [2]。

2.2 樣品處理過程中的干擾因素

樣品處理過程中存在多種干擾因素，嚴重影響農藥殘留檢測結果的準確性。 ① 提取劑選擇不當易導致農藥回收率低或選擇性差。不同的農藥化學結構差異較大，極性范圍廣，單一溶劑系統難以同時高效提取所有的目標農藥。例如，乙腈適合提取中等極性的農藥，但對高極性和非極性農藥的提取效率較低；當使用混合溶劑系統時，又會增加共萃取物的提取量，引入干擾。 ② 凈化條件不當形成干擾。農產品樣品經提取后，常需通過固相萃取、分散固相萃取、凝膠滲透色譜等方法進行凈化，但現有凈化技術面臨凈化條件過強會導致目標農藥損失，而凈化不足則無法有效去除干擾物質的問題。特別是在同時檢測多種農藥時，難以找到適合所有目標物的最佳凈化條件。常規的凈化方法對復雜基質樣品的凈化效率普遍不足 70% ，殘留的基質成分會對后續色譜柱造成污染，降低色譜分離效率，縮短色譜柱使用壽命 [3]。

2.3 儀器分析中的干擾因素

儀器分析是農藥殘留檢測的核心環節，但在實際操作中面臨諸多干擾因素，影響檢測結果的可靠性。 ① 色譜分離不完全導致的共洗脫現象是一個突出問題。在多農藥殘留同時檢測時，由于農藥種類繁多且部分農藥結構相似，色譜柱難以完全分離所有目標物，尤其當樣品中含有多種目標農藥時，色譜峰重疊現象無法避免。即使使用高效毛細管柱，仍有一部分農藥可能存在部分或完全共洗脫現象，如有機磷類農藥中的甲胺磷與水胺硫磷、擬除蟲菊酯類農藥中的氯氰菊酯與高效氯氰菊酯等難以完全分離，導致定性和定量結果不準確[4]。 ② 儀器靈敏度波動和系統穩定性不足造成檢測結果出現偏差。質譜儀的離子源污染是導致儀器靈敏度波動的主要原因，尤其在連續進復雜基質樣品后，離子源污染會導致信號強度逐漸下降，檢測靈敏度降低。而在高效液相色譜分析中，高鹽分樣品易導致色譜柱柱壓升高，流動相組成波動引起保留時間漂移，儀器溫度變化造成基線不穩定等問題。

2.4 環境與保存條件的干擾因素

環境與保存條件是農藥殘留檢測過程中容易被忽視但影響顯著的干擾因素，主要表現在2 個方面。① 樣品儲存條件不當容易引起農藥降解。大多數農藥在儲存過程中易受溫度、光照和生物代謝的影響而發生分解。不同類別農藥的穩定性差異明顯，特別是有機磷類和氨基甲酸酯類農藥，在室溫條件下幾天內即可發生明顯降解；二硫代氨基甲酸酯類農藥，如代森錳鋅等即使在冷藏條件下也難以保持穩定；擬除蟲菊酯類農藥對光照尤為敏感，暴露在自然光下會迅速光解。 ② 實驗室環境中的交叉污染問題不容忽視。由于農藥殘留檢測通常在極低濃度水平 （μg?kg^-1 或 ng?kg^-1 級別）下進行，任何微量污染都可能導致假陽性結果 [5]。污染來源多種多樣，包括采樣器具污染、樣品間交叉污染、實驗室空氣中的農藥分子、樣品前處理設備和容器的殘留，甚至檢測儀器內部的殘留物等。

3 農產品農藥殘留檢測干擾因素的消除方法

3.1 農產品基質干擾的消除方法

① 改進的多重凈化技術可有效去除基質共萃取物。目前廣泛采用的 QuEChERS 方法結合 N- 丙基乙二胺、石墨化碳黑和 C₁₈ 等多種吸附劑的組合凈化技術，可針對不同農產品基質中的特定干擾物進行選擇性去除。對于色素含量較高的樣品，如菠菜和胡蘿卜，添加適量石墨化碳黑可有效去除葉綠素和胡蘿卜素，降低色素干擾；對于高脂肪樣品，如堅果和鱷梨，增加 C₁₈ 比例能顯著降低脂肪干擾；對于高含糖量水果，加入適量氧化鋯或氧化鋁材料可減少糖類干擾[6]。 ② 基質匹配標準曲線和稀釋技術能有效解決基質效應對信號響應的干擾。在分析過程中，使用相同或相似的基質配制標準曲線，可降低基質效應對檢測結果的影響，從而提高定量準確性。對于信號增強效應顯著的樣品，可進行適當稀釋，將樣品稀釋至基質效應可接受范圍內再進行檢測。

3.2 樣品處理過程中干擾因素的消除方法

① 優化多相提取溶劑系統能有效解決不同極性農藥的提取問題。傳統單一溶劑提取已被改進為優化配比的混合溶劑系統，如加入 1%～2% 乙酸的乙腈 - 水體系（ 70：30? ）對多數農藥具有良好的提取效果。在實際應用中，通過調整提取溶劑的 pH 值，可同時增強酸性和堿性農藥的提取效率；添加適量鹽類，如氯化鈉和硫酸鎂形成鹽析效應，不僅能促進水相和有機相分離，還能提高疏水性農藥的回收率。 ② 多維凈化策略顯著提升凈化的選擇性和效率。針對不同樣品基質的特點，開發“逐級凈化”策略，即先使用通用性吸附劑，如 N- 丙基乙二胺去除大部分極性干擾物，再根據目標農藥的特性和樣品基質選擇特異性凈化材料。例如，對含有植物色素的樣品，采用低溫凈化技術（ -20^°C 條件下乙腈萃取）能選擇性沉淀色素而不影響農藥溶解度；而對高脂肪樣品，冷凍離心分離技術可有效去除脂肪而保留農藥。

3.3 儀器分析中干擾因素的消除方法

① 多維色譜分離技術能有效解決共洗脫問題。傳統單維色譜分離能力有限，而多維色譜技術能顯著提高復雜樣品的峰容量。目前廣泛應用的二維氣相色譜系統，通過串聯兩根不同選擇性的色譜柱（如非極性 × 中等極性），實現了正交分離，可將一維色譜中共洗脫的組分在二維空間中分離開來。 ② 系統性的儀器維護與質量控制方案能顯著提高儀器的穩定性。針對質譜儀離子源污染問題，采用自清洗離子源技術和智能化離子源清洗系統，定期進行離子源清洗；引入實時靈敏度監測系統，通過內標峰面積變化趨勢判斷儀器狀態；使用系統適用性測試樣品定期檢測系統性能，建立質控圖監控長期穩定性。

3.4 環境與保存條件干擾的消除方法

① 科學的樣品保存體系是防止農藥降解的關鍵。建立“全程冷鏈”保存體系，從樣品采集、運輸到實驗室存儲的全過程中保持低溫環境，對于大多數農藥樣品， 4^°C 冷藏是基本要求，而對熱敏感或易揮發農藥樣品則需 -20^°C 冷凍保存。針對不同類型農藥的穩定性特點，可添加特定的保護劑：對有機磷類農藥，添加乙二胺四乙酸可螯合金屬離子，防止催化降解；對堿性敏感農藥，添加醋酸等緩沖劑維持pH 值穩定。② 嚴格的交叉污染防控措施是保證結果可靠性的基礎。建立樣品前處理的專用區域，與儀器分析區嚴格分離；實施定向氣流設計，防止氣溶膠污染；制定器皿清洗標準操作規程，包括多級洗滌和驗證步驟；采用一次性消耗品或專用器具，減少交叉污染；引入空白樣品監控體系，通過方法空白、溶劑空白和田間空白的系統檢測，及時發現潛在污染。

4 結語

綜上所述，農產品農藥殘留檢測過程中存在多種復雜的干擾因素，包括農產品基質干擾、樣品處理過程中的干擾、儀器分析中的干擾以及環境與保存條件的干擾。通過采用多重凈化技術、基質匹配法、優化的多相提取溶劑系統、多維凈化策略、多維色譜分離技術等防控措施，可有效消除或減輕這些干擾因素的影響。隨著檢測技術不斷發展，未來農產品農藥殘留檢測必將向著更加準確、高效、便捷的方向發展，為保障農產品質量安全和消費者健康提供更加可靠的技術支撐。

參考文獻

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[3] 張麗娟. 熱帶農產品農藥殘留檢測及防控策略研究 [J]. 當代農機 ，2025（1）：34-35.

[4] 薛芳， 張照紅， 殷慧齡. 膠體金免疫層析法在農殘快速檢測中的研究與探討 [J]. 新疆農業科技 ，2024（6）：39-41.

[5] 陸娟. 農殘速測技術在農產品質量安全檢測中的應用 [J]. 農業災害研究 ，2024，14（11）：56-58.

[6] 周奎 ， 黃皓 ， 付玉鳳 .QuEChERS- 色質聯用技術原理及在農產品農藥殘留檢測中的應用[J]. 農業工程技術 ，2024，44（28）：114-115.