食品中重金屬檢測(cè)質(zhì)量控制與分析

Abstract： Food is the material basis for human survival， and its safety level is directly related to the health and life safety of residents. Even if lead， mercury， cadmium， arsenic and other heavy metals exist in food， the long-term intake will accumulate in the human body， endangering the health of neurological， immune， reproductive and other systems. In recent years， food safety incidents caused by excessive heavy metals have emerged， which have aroused wide attention from all sectors of society， and the importance of heavy metal detection in food has become more prominent. This paper focuses on the quality control and analysis of heavy metal detection in food， and discusses the relevant key points from various aspects， aiming to improve food reliability and accuracy of heavy metal detection results in medium.

Keywords： food; heavy metal detection; quality control; analysis method

質(zhì)量控制貫穿食品重金屬檢測(cè)的整個(gè)過(guò)程，從最初的樣品采集到最終的檢測(cè)結(jié)果報(bào)告，每一個(gè)環(huán)節(jié)都可能影響到檢測(cè)結(jié)論。將質(zhì)量控制措施落實(shí)到位，才能獲得兼具準(zhǔn)確性、精密度、重復(fù)性的檢測(cè)數(shù)據(jù)，確保檢測(cè)結(jié)果可以準(zhǔn)確反映食品中重金屬的具體含量。基于此，本文就食品中重金屬檢測(cè)質(zhì)量控制的相關(guān)要點(diǎn)展開(kāi)分析，具有不可忽視的理論價(jià)值與實(shí)踐意義。

1 食品中重金屬檢測(cè)的常見(jiàn)方法

1.1 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法利用的是氣態(tài)原子吸收特定波長(zhǎng)的光輻射，導(dǎo)致外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象。這種吸收具有選擇性，即不同原子對(duì)特定波長(zhǎng)的光有不同的吸收能力。吸收光的強(qiáng)度與樣品中待測(cè)元素的含量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量光強(qiáng)度來(lái)確定元素的含量。原子吸收光譜法（Atomic AbsorptionSpectroscopy，AAS）以靈敏度高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)勢(shì)著稱(chēng)，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于食品中重金屬檢測(cè)領(lǐng)域，尤其適用于鉛、鎘、銅、鋅等重金屬元素的檢測(cè)。董競(jìng) [1] 借助 AAS，利用特定金屬元素的吸光特性，精確測(cè)定出食品中的微量重金屬含量，為監(jiān)管部門(mén)提供了科學(xué)依據(jù)，便于控制食品中的重金屬污染，保障公眾健康。

1.2 原子熒光光譜法

原子熒光光譜法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一種基于原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。當(dāng)氣態(tài)原子受到強(qiáng)特征輻射時(shí)，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，約在8 s 后，再由激發(fā)態(tài)躍遷回到基態(tài)，輻射出與吸收波長(zhǎng)相同或不同的熒光。原子熒光光譜法兼具原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜的優(yōu)勢(shì)，靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬，可同時(shí)測(cè)定多種元素。其原理在于基態(tài)原子吸收特定波長(zhǎng)光輻射的能量會(huì)被激發(fā)至高能態(tài)，受激原子在去激發(fā)過(guò)程中將發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光輻射，以此可以實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中多種重金屬元素的有效檢測(cè)。該方法在砷、汞、硒等元素的檢測(cè)中最為常見(jiàn)。

1.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductively CoupledPlasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）是一種將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質(zhì)譜的高靈敏度、高分辨率檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合的元素分析方法[2]。這一方法可以同時(shí)測(cè)定多種重金屬元素，以極低的檢出限、較寬的動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍、干擾少等優(yōu)勢(shì)著稱(chēng)，能準(zhǔn)確分析食品中的痕量、超痕量重金屬。除了用于食品中一些常見(jiàn)重金屬元素的測(cè)定外，還可以用于測(cè)定部分稀土元素，在重金屬檢測(cè)領(lǐng)域占據(jù)重要地位。

1.4 其他檢測(cè)方法

除了上述提及的 3 種主要檢測(cè)方法外，其他檢測(cè)方法在食品中重金屬檢測(cè)領(lǐng)域也得到了較廣泛的應(yīng)用。例如，分光光度法基于重金屬離子與特定顯色劑反應(yīng)可以生成有色絡(luò)合物的特性，通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度來(lái)測(cè)定重金屬的具體含量[3]。這一方法所需要的檢測(cè)設(shè)備簡(jiǎn)單、檢測(cè)成本較低，但靈敏度普遍不高，一般被用于對(duì)精度要求不高的檢測(cè)場(chǎng)景。以陽(yáng)極溶出伏安法為代表的電化學(xué)分析法，主要基于重金屬離子在電極上的電化學(xué)行為進(jìn)行檢測(cè)，優(yōu)勢(shì)在于靈敏度高、分析速度快，但操作起來(lái)較為煩瑣，且很容易受到外界因素的干擾。

2 食品中重金屬檢測(cè)質(zhì)量控制的影響因素

2.1 樣品采集

作為食品中重金屬檢測(cè)的首要步驟，樣品采集至關(guān)重要，所采集的樣品是否具有代表性，同檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性直接相關(guān)。一旦樣品采集存在采樣點(diǎn)分布不合理、采樣量不足等不規(guī)范情況，即便后續(xù)檢測(cè)步驟規(guī)范，所得到的檢測(cè)結(jié)果往往也無(wú)法反映食品中重金屬的真實(shí)含量。例如，對(duì)于糧食樣品的采集，若僅從糧堆表面采樣，卻忽略了內(nèi)部、底部的糧食，檢測(cè)結(jié)果不具代表性。

2.2 樣品制備

樣品制備過(guò)程涉及樣品的粉碎、消解等處理，相關(guān)注意事項(xiàng)如下。樣品粉碎不夠均勻，將導(dǎo)致分析結(jié)果的不一致性問(wèn)題。消解處理如果不夠充分，將影響到重金屬的充分釋放，所得到的檢測(cè)結(jié)果往往偏低，而消解處理過(guò)度將引入雜質(zhì)或?qū)е轮亟饘僭氐膿p失，也會(huì)降低檢測(cè)結(jié)果的可靠性。還需注意消解試劑的類(lèi)型選擇及使用量同樣是影響檢測(cè)結(jié)果的重要因素，必須予以足夠重視。

2.3 儀器設(shè)備

檢測(cè)儀器的性能及狀態(tài)是關(guān)乎檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素，儀器的穩(wěn)定性、靈敏度、分辨率等指標(biāo)均會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。例如，原子吸收光譜儀的空心陰極燈一旦老化，將降低特征譜線(xiàn)強(qiáng)度的穩(wěn)定性，進(jìn)一步降低檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的霧化器一旦堵塞，將影響到樣品的霧化效率，弱化檢測(cè)信號(hào)，降低檢測(cè)的靈敏度。除此之外，儀器的定期校準(zhǔn)與維護(hù)同樣是獲得準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果的重要保障，需引起相關(guān)人員的關(guān)注。

2.4 試劑準(zhǔn)備

試劑的純度與質(zhì)量也是不容忽視的因素，重金屬檢測(cè)中所用到的各種試劑，包括但不限于消解試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液等，若是其中含有雜質(zhì)或受到污染，則會(huì)造成干擾，使得檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差。例如，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不夠準(zhǔn)確，將導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。試劑的保存條件也很關(guān)鍵，不規(guī)范的保存很容易導(dǎo)致試劑變質(zhì)，影響到使用效果。

2.5 人員操作

食品中重金屬檢測(cè)工作的順利推進(jìn)離不開(kāi)檢測(cè)人員的支撐，提高檢測(cè)人員的專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)與技能水平十分重要。如果檢測(cè)人員不熟悉檢測(cè)方法，操作不嚴(yán)謹(jǐn)，出現(xiàn)加樣量不準(zhǔn)確、儀器參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤等情況，將使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。此外，檢測(cè)人員的職責(zé)意識(shí)與工作態(tài)度同樣決定了檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

3 食品中重金屬檢測(cè)質(zhì)量控制措施

3.1 樣品采集與制備的質(zhì)量控制

對(duì)于檢測(cè)樣品的采集，必須恪守科學(xué)合理的采樣原則，確保采樣點(diǎn)的均勻分布，獲得足量檢測(cè)樣品，并基于食品類(lèi)型的特征差異，制訂針對(duì)性的采樣方案。例如，散裝糧食應(yīng)進(jìn)行分層采樣，從糧堆的各個(gè)層次采集多個(gè)子樣，混合之后作為代表樣品進(jìn)行檢測(cè)。此外，樣品的制備必須確保樣品粉碎的均勻性，做到消解充分且無(wú)損失。應(yīng)強(qiáng)化對(duì)消解過(guò)程的嚴(yán)格控制，挑選適宜的消解試劑，選擇適當(dāng)?shù)南鈼l件，必要時(shí)可通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證消解效果[4]。

3.2 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

檢測(cè)儀器的校準(zhǔn)與維護(hù)需定期進(jìn)行，確保儀器的性能指標(biāo)符合相關(guān)要求，校準(zhǔn)操作必須使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依循儀器操作規(guī)程嚴(yán)格操作，并將校準(zhǔn)數(shù)據(jù)逐一記錄在案。基于儀器的使用頻率及性能狀況，制訂合理可行的維護(hù)計(jì)劃，按時(shí)推進(jìn)儀器的清潔、檢查、維修事宜，將老化或破損的部件及時(shí)加以更換。每次使用儀器前，需先對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱、檢查、調(diào)試，以確保儀器可以正常運(yùn)行，不影響實(shí)際操作。也可以進(jìn)行儀器比對(duì)，定期將本實(shí)驗(yàn)室的儀器同其他實(shí)驗(yàn)室的同類(lèi)儀器加以比對(duì)，以驗(yàn)證儀器檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性 [5]。

3.3 試劑的質(zhì)量控制

選擇口碑良好的專(zhuān)業(yè)試劑供應(yīng)商，確保所采購(gòu)的試劑同相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相符合，并進(jìn)行嚴(yán)格的驗(yàn)收管理，逐一檢查試劑的包裝、標(biāo)簽、純度等質(zhì)量指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定應(yīng)嚴(yán)格參照規(guī)定方法進(jìn)行，并定期加以核查，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液存放于適宜的環(huán)境條件下，盡量避免其濃度的變化。定期檢查現(xiàn)有試劑的質(zhì)量情況，如可以利用空白試驗(yàn)來(lái)檢測(cè)試劑中是否存在雜質(zhì)，盡量避免試劑質(zhì)量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾。

3.4 人員培訓(xùn)與管理

緊抓對(duì)檢測(cè)人員的培訓(xùn)與管理，提升其專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)與技能水平，在培訓(xùn)內(nèi)容的設(shè)置上應(yīng)將檢測(cè)方法、儀器設(shè)備操作、質(zhì)量控制知識(shí)等包含在內(nèi)。鼓勵(lì)、支持、引導(dǎo)檢測(cè)人員積極參與各種技術(shù)培訓(xùn)或?qū)W術(shù)交流活動(dòng)，了解最新的檢測(cè)理念、學(xué)習(xí)先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)。同時(shí)，推行公正合理的人員考核制度，定期面向現(xiàn)有檢測(cè)人員開(kāi)展考核，將考核結(jié)果同績(jī)效掛鉤，激勵(lì)檢測(cè)人員不斷提升工作水平。要求檢測(cè)人員以精益求精的態(tài)度嚴(yán)格依循相關(guān)操作規(guī)程，從細(xì)節(jié)處著手確保檢測(cè)過(guò)程的規(guī)范性與準(zhǔn)確性 [6]。

3.5 內(nèi)部質(zhì)量控制與外部質(zhì)量評(píng)估

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立嚴(yán)謹(jǐn)周密、完善可行的內(nèi)部質(zhì)量控制體系，定期進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)、人員比對(duì)、儀器比對(duì)等內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)。依托這些內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中顯露的問(wèn)題并加以妥善處理，以獲得更準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)結(jié)果[7-8]。此外，應(yīng)積極參與能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等外部質(zhì)量評(píng)估活動(dòng)，在同其他實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果的比較中，辯證評(píng)估本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平，發(fā)現(xiàn)差距與不足，并不斷加以改進(jìn)。

4 結(jié)語(yǔ)

食品中重金屬檢測(cè)在保障食品安全、維護(hù)民眾健康權(quán)益等方面意義重大，而要想獲得準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果，必須采用科學(xué)合理的檢測(cè)方法、采取規(guī)范有效的質(zhì)量控制措施。在實(shí)際檢測(cè)工作中，應(yīng)注意樣品采集、制備、儀器設(shè)備、試劑、人員操作等因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，并以此為基礎(chǔ)，采取行之有效的質(zhì)量控制措施，從多方面著手，自各環(huán)節(jié)切入，全力確保檢測(cè)質(zhì)量。依托前沿檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用、儀器設(shè)備的定期維護(hù)、檢測(cè)人員技術(shù)水平的提升，以及內(nèi)部質(zhì)量控制與外部質(zhì)量評(píng)估活動(dòng)的進(jìn)行，致力于食品中重金屬檢測(cè)水平的全方位提升。

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