氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

Abstract： This paper reviews the specific applications of GC-MS technology in fruits and vegetables， grains， meat and aquatic products， analyzes the limitations of complex instrument operation， time-consuming pretreatment and limited application scope in the detection process， and proposes strategies such as strengthening personnel training， optimizing pretreatment process and promoting technology research and development， in order to provide references for improving detection efficiency.

Keywords： gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residue detection; food safety

隨著人們對食品安全要求的不斷提高，準確、高效地檢測食品中的農(nóng)藥殘留對于保障公眾健康至關(guān)重要。氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其高靈敏度、高分辨率和強大的定性定量能力，在食品農(nóng)藥殘留檢測領(lǐng)域占據(jù)重要地位 [1-2]。其能夠精準地分離和鑒定復(fù)雜食品基質(zhì)中的多種農(nóng)藥成分，為食品安全監(jiān)管提供有力支持。然而，該技術(shù)在實際應(yīng)用中仍面臨一些挑戰(zhàn)。因此，深入研究其在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實意義。

1 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留檢測中的具體應(yīng)用

1.1 在果蔬類食品中的應(yīng)用

果蔬類食品種類繁多、基質(zhì)復(fù)雜且含水量較高，致使農(nóng)藥殘留檢測面臨較大挑戰(zhàn)。氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其高分離效能與精準定性能力，成為果蔬中多類農(nóng)藥殘留同步檢測的核心手段。該技術(shù)可針對有機磷類、擬除蟲菊酯類等常見農(nóng)藥進行高效分離與鑒定，尤其適用于痕量殘留的篩查與定量。針對果蔬表面殘留的脂溶性農(nóng)藥，結(jié)合固相萃取技術(shù)對樣品進行富集與凈化，可有效降低基質(zhì)干擾，提升檢測靈敏度。同時，結(jié)合全掃描模式與選擇離子監(jiān)測模式，能夠?qū)崿F(xiàn)對目標化合物的快速識別與確證，有效避免假陽性結(jié)果的產(chǎn)生。此外，該技術(shù)還能有效區(qū)分農(nóng)藥母體及其代謝產(chǎn)物，為評估農(nóng)藥降解規(guī)律及殘留風險提供科學依據(jù)。在實際應(yīng)用中，通過優(yōu)化色譜柱類型與升溫程序，可進一步改善極性相近化合物的分離效果，從而滿足不同果蔬樣品的高通量檢測需求。

1.2 在谷物類食品中的應(yīng)用

谷物類食品富含淀粉、蛋白質(zhì)及脂類成分，因此在農(nóng)藥殘留檢測中需要克服基質(zhì)效應(yīng)強、目標物濃度低等問題。氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)通過衍生化處理與高選擇性離子監(jiān)測，在谷物農(nóng)藥殘留分析中展現(xiàn)出獨特優(yōu)勢。針對谷物儲存過程中廣泛使用的熏蒸劑及其降解產(chǎn)物，該技術(shù)可基于特征碎片離子實現(xiàn)精準定性，并利用內(nèi)標法定量，確保檢測結(jié)果的可靠性。例如，谷物中常見的磷化氫類熏蒸劑殘留，經(jīng)衍生化反應(yīng)后可轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性衍生物，能夠有效提升色譜分離效率與質(zhì)譜響應(yīng)強度。此外，該技術(shù)還可結(jié)合凝膠滲透色譜等前處理方法，去除谷物中脂類與色素等干擾物質(zhì)，從而降低基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響[3]。對于谷物中殘留的有機氯類農(nóng)藥，通過優(yōu)化質(zhì)譜電離源參數(shù)，能夠增強目標物的離子化效率，從而提升檢測靈敏度。

1.3 在肉類及水產(chǎn)品中的應(yīng)用

肉類及水產(chǎn)品中脂肪含量高、蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，因此在農(nóng)藥殘留檢測中需要解決基質(zhì)干擾嚴重、目標物提取難度大等問題。氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)通過結(jié)合凈化技術(shù)與多反應(yīng)監(jiān)測模式，在此類食品的農(nóng)藥殘留分析中具有普遍適用性。針對動物源性食品中脂溶性農(nóng)藥的檢測，該技術(shù)常采用加速溶劑萃取結(jié)合硅膠柱凈化，可高效去除脂肪與磷脂等干擾成分，同時保留目標化合物的完整性[4]。例如，水產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯類污染物因其高脂溶性與生物蓄積性，需通過多重凈化步驟降低基質(zhì)干擾，而氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)通過特征離子對的選擇性采集，能夠?qū)崿F(xiàn)痕量污染物的準確定量[5]。此外，針對肉類中殘留的有機氯農(nóng)藥，該技術(shù)可通過優(yōu)化進樣口溫度與載氣流速，減少高溫下目標物的熱分解風險，確保檢測結(jié)果的準確性。

2 食品農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的局限性

2.1 儀器設(shè)備操作難度較大

氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對操作人員的專業(yè)素養(yǎng)與經(jīng)驗要求較高。該技術(shù)需通過精確調(diào)控色譜分離條件與質(zhì)譜參數(shù)以實現(xiàn)最佳檢測效果。但在實際應(yīng)用中，色譜柱類型選擇、載氣流速設(shè)定、離子源溫度控制等環(huán)節(jié)均需要反復(fù)優(yōu)化，操作不當易導(dǎo)致目標物分離不完全或質(zhì)譜響應(yīng)信號減弱。例如，針對不同極性的農(nóng)藥殘留，若未能合理匹配色譜柱固定相或優(yōu)化升溫程序，可能導(dǎo)致峰形拖尾或重疊，進而影響定性定量的準確性。此外，質(zhì)譜儀需要定期進行質(zhì)量校準與離子源清洗，維護成本較高，且儀器故障診斷與修復(fù)通常依賴專業(yè)人員，進一步增加了基層檢測機構(gòu)的實施難度。操作人員若缺乏系統(tǒng)性培訓，可能因參數(shù)設(shè)置偏差或維護不及時，引發(fā)檢測靈敏度下降、重復(fù)性差等問題，最終制約技術(shù)的高效推廣。

2.2 樣品前處理較為煩瑣耗時

氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的樣品前處理流程較為復(fù)雜。食品基質(zhì)種類多樣，對于高脂肪、高蛋白或高色素的樣品，需通過萃取、凈化、濃縮等多步驟去除干擾物質(zhì)，而現(xiàn)有前處理方法普遍存在耗時長、步驟冗余的缺陷。例如，檢測谷物中的脂溶性農(nóng)藥時，傳統(tǒng)液液萃取結(jié)合硅膠柱凈化的方法需多次轉(zhuǎn)移溶液并更換溶劑，不僅效率低下，還可能因操作誤差導(dǎo)致目標物損失或污染[6]。此外，針對肉類及水產(chǎn)品中脂肪含量較高的樣品，若未能徹底去除脂類雜質(zhì)，殘留的基質(zhì)成分可能污染色譜柱或抑制質(zhì)譜離子化效率，降低檢測結(jié)果的可靠性。盡管部分快速前處理技術(shù)已逐步應(yīng)用，但其適用性仍受限于特定基質(zhì)或農(nóng)藥種類，難以滿足復(fù)雜食品樣品的普適性需求，導(dǎo)致整體檢測周期延長，難以應(yīng)對大批量樣品的快速篩查要求 [7]。

2.3 適用范圍有待擴展

氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用范圍受其原理限制，難以覆蓋所有類型的農(nóng)藥殘留檢測。該技術(shù)主要適用于揮發(fā)性強、熱穩(wěn)定性好的化合物，對于極性較高、分子量較大或熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥檢測能力有限。例如，氨基甲酸酯類農(nóng)藥因其熱分解特性，在氣相色譜進樣口高溫環(huán)境下易發(fā)生降解，難以通過常規(guī)方法直接檢測，需依賴液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進行補充分析。此外，部分農(nóng)藥代謝產(chǎn)物或結(jié)合態(tài)殘留因極性過強或揮發(fā)性不足，無法通過衍生化處理有效轉(zhuǎn)化為適合氣相色譜分析的形式，導(dǎo)致檢測結(jié)果無法全面反映實際殘留風險。盡管近年來新型離子源與低溫接口技術(shù)有所發(fā)展，但其在常規(guī)檢測中的普及度仍較低，現(xiàn)有方法開發(fā)多集中于特定農(nóng)藥類別，缺乏針對新興農(nóng)藥或復(fù)合污染物的研究，限制了該技術(shù)在食品安全監(jiān)管中的全面應(yīng)用[8]。

3 促進食品農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用的建議

3.1 開展系統(tǒng)培訓課程，提高檢測人員專業(yè)能力

針對氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的操作復(fù)雜性，需構(gòu)建多層級技術(shù)培訓體系以強化檢測人員的實踐能力。 ① 培訓課程應(yīng)聚焦儀器核心操作模塊，包括色譜柱選擇依據(jù)、載氣流速與升溫程序的關(guān)聯(lián)性優(yōu)化、離子源溫度對信號穩(wěn)定性的影響等，通過案例演示幫助操作人員理解不同農(nóng)藥理化性質(zhì)與儀器條件的適配原則[9]。 ② 強化儀器維護與故障診斷的實操訓練，如質(zhì)量校準偏差的識別與修正、進樣口殘留污染的清洗流程、真空系統(tǒng)異常響應(yīng)的處理步驟等，確保檢測人員能夠獨立完成日常維護并降低停機風險 [10]。此外，可引入階梯式考核機制，通過模擬復(fù)雜基質(zhì)樣品的檢測任務(wù)，要求操作人員自主完成從參數(shù)設(shè)定到數(shù)據(jù)解析的全流程操作，并根據(jù)結(jié)果準確性、重復(fù)性及效率進行分級認證，逐步提升技術(shù)隊伍的專業(yè)水平。

3.2 依據(jù)實際檢測需求，科學優(yōu)化前處理流程

提升樣品前處理效率需結(jié)合檢測目標與基質(zhì)特性制訂差異化方案。 ① 針對高脂類食品如肉類及乳制品，可優(yōu)先推廣凝膠滲透色譜聯(lián)用固相萃取技術(shù)，通過分子量篩分與極性吸附雙重作用去除脂質(zhì)干擾，同時采用自動化設(shè)備替代手動裝柱與洗脫步驟，縮短凈化時間并減少人為誤差 [11]。 ② 針對果蔬類樣品中色素與糖分含量高的特點，可優(yōu)化分散固相萃取法的吸附劑組合比例，將石墨化碳黑與氨基改性硅膠以特定比例混合，在單步凈化中同步去除多種干擾物，避免多步驟溶劑轉(zhuǎn)移造成目標物損失[12]。 ② 建議建立區(qū)域共享的前處理技術(shù)數(shù)據(jù)庫，匯總不同實驗室在特定農(nóng)藥 - 基質(zhì)組合中的方法驗證結(jié)果，為同類檢測任務(wù)提供標準化流程參考，避免重復(fù)開發(fā)導(dǎo)致的資源浪費。

3.3 加強技術(shù)研發(fā)創(chuàng)新，拓寬技術(shù)檢測應(yīng)用范圍

突破氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對農(nóng)藥種類的檢測限制，需從硬件改進與方法創(chuàng)新兩方面協(xié)同推進。① 研發(fā)新型離子源與接口技術(shù)，如開發(fā)低溫等離子體電離源以降低熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的分解風險，或設(shè)計可調(diào)節(jié)溫控的傳輸管線減少高沸點化合物的冷凝損失，從而擴展對氨基甲酸酯類及部分新煙堿類農(nóng)藥的檢測能力。 ② 針對極性代謝產(chǎn)物檢測難題，可聯(lián)合化學衍生化試劑開發(fā)企業(yè)篩選高效、低毒的反應(yīng)體系。例如，采用氟化酰氯類衍生試劑提升代謝物的揮發(fā)性和質(zhì)譜響應(yīng)強度，同時優(yōu)化衍生條件以縮短反應(yīng)時間并降低副產(chǎn)物干擾。 ③ 建議構(gòu)建農(nóng)藥多殘留檢測方法研發(fā)聯(lián)盟，整合高校、儀器廠商及檢測機構(gòu)的技術(shù)優(yōu)勢，針對新興農(nóng)藥的理化特性開展定向方法開發(fā)，定期更新標準方法庫以覆蓋更廣泛的監(jiān)管需求。

4 結(jié)語

氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其高靈敏度、高分辨率及強大的定性定量能力，在果蔬、谷物、肉類及水產(chǎn)品等各類食品的農(nóng)藥殘留檢測中發(fā)揮了重要作用。盡管該技術(shù)在儀器操作、樣品前處理及適用范圍等方面存在一定的局限性，但通過開展系統(tǒng)培訓提升人員專業(yè)能力、科學優(yōu)化前處理流程以及加強技術(shù)研發(fā)創(chuàng)新等舉措，可有效促進其應(yīng)用。未來，該技術(shù)有望在持續(xù)改進中不斷突破局限，為食品安全檢測提供更為堅實可靠的保障。

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