石油樹脂加氫裝置的研究

施小威

摘 要：石油樹脂加氫裝置主要用于催化劑的篩選、評價，具有自動化程度高，操作簡便，運行穩定和安全可靠等的特點。本文對該加氫用裝置的主要技術指標、工藝流程進行了介紹，并利用該裝置對C9芳香烴石油樹脂進行加氫研究，篩選出了適合的催化劑，得到高質量的氫化石油樹脂，并且對于加氫過程中裝置存在的常見問題進行了分析處理。

關鍵詞：石油樹脂； 加氫； 裝置

中圖分類號：TQ326.82 文獻標識碼：A 文章編號：1006-3315（2013）06-180-002

石油樹脂加氫裝置屬氣-液-固反應中壓微型反應試驗裝置，主要用于氣液反應的本征動力學研究、反應條件的探索、催化劑的篩選和評定條件實驗。反應器為不銹鋼固定床反應器，三段控溫反應爐，一體式預熱混合器，該裝置采用先進的恒溫區技術，較大幅度地提高了實際控溫精度。

1.裝置概述

裝置的主要技術指標[1]：

裝置設有兩條氣體原料流路和一條液體原料流路。氣體原料經減壓閥調節壓力后通過質量流量控制器調節控制和測量流量，進入汽化混合器。液體原料由高精度微量計量泵輸送并調節流量，經汽化混合器汽化并與氣體原料混合，進入反應器床層，在一定條件下連續進行催化反應。反應后的產物經冷凝器冷凝和氣液分離器進行氣液分離，液相產物進入液體收集罐收集，以備進行離線分析。氣相產物經背壓閥后經濕式流量計計量后放空。在試驗過程中，整個系統的壓力穩定，由氣體流路中的減壓閥和反應器后的背壓閥給予保證。

2.裝置的流程

2.1進氫系統

2.2進液系統

進液系統由過濾器（F-3）、進料泵（P-1）、三通閥（3BV-1）及單向閥（CK-2）組成。原料經過濾器過濾后用泵增壓，由3BV-1決定進入反應系統或回流。

2.3反應及分離系統

3.加氫裝置的應用

3.1加氫試驗

將C9芳香烴石油樹脂溶于加氫溶劑中，在負載在氧化鋁上的鎳催化劑存在條件下，升溫，通入氫氣分別進行加氫反應[2、3]。反應溫度一般為250-300℃，壓力3-10MPa，粗產物經蒸餾回收溶劑后得到氫化石油樹脂產品[4]。

3.2加氫前后性能指標比較

C9石油樹脂在Ni基多相金屬催化劑[5]存在條件下，原料濃度為20%，加氫催化的條件為：溫度：260℃，壓力：5.0MPa，空速：0.25h-1，氫油比：600：1。加氫前后性能如表2。

3.3問題分析及處理

（1）泵不打量。泵不打量在試驗中是常見的故障。試驗進行中我們發現這種情況時，首先想到的是察看泵的進液缸是否進氣，解決的辦法是將三通閥3BV-1關閉，排掉進液缸里的空氣。接著發現進液缸里沒有進氣，將三通閥3BV-1給到放空狀態，觀察到有液體排出，初步判斷是泵的系統有局部堵塞，于是聯系專業人員到場修理。

專業人員到場后首先觀察異常現象，判斷為局部堵塞，維修員將泵出入單向閥卸下用酒精清洗，重新安裝后恢復了正常，裝置運行平穩。

（2）質量流量計讀數不穩。

試驗進行中發現質量流量計讀數不穩，于是想到的是觀察裝置的壓力表（PT-1～4）看是否有較大的壓差，從而來判斷是否存在管道、預熱器或反應器堵塞現象。檢查后發現并無較大壓差，則判斷是質量流量控制器出現故障，于是停止試驗，請專業人員進行修理。

參考文獻：

[1]黃榮榮，馬江權，周凱等.一種氫化C5/C9共聚石油樹脂的制備方法：中國，200610097805.8[P].2006-11-14

[2]Haluska， et al.Hydrogenation process for hydrocarbon resins[P].2004-6-29.US： 6，755，963

[3]張艷松，馬江權，陸敏等.淺色C9芳烴石油樹脂的合成與改性[J]江蘇工業學院學報，2007，19（2）：15-18

[4]Okazaki，et al.Process for producing hydrogenated C9 petroleum resin and hydrogenated C9 petroleum resin obtained by the process[P]. 2002-10-1.US： 6，458，902

[5]王金紅，涂偉萍，廖東亮等.C9石油樹脂的研究進展[J]涂料工業，2002，10：29-32