對ＥＤＴＡ滴定法測定硫酸鹽方法的探討

李　勇　單秀琴　朱建春

摘要通過對EDTA滴定法測定硫酸根方法的探討，認為通過電導率的大小估算水樣中硫酸鹽的含量，對準確測定水樣中的硫酸鹽含量至關重要，在實際操作分析中更加簡便。

關鍵詞EDTA；滴定；硫酸鹽；鋇鎂混合液

中圖分類號O652.61文獻標識碼A文章編號 1007-5739(2009)01-0286-01

1SL85-94行業標準的方法

1.1方法原理

根據中華人民共和國行業標準SL85-94中的敘述，EDTA滴定硫酸鹽方法的原理是：先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸鹽沉淀完全，過量的鋇在pH值為10的氨緩沖介質中以鉻黑T作指示劑，添加一定量的鎂，用EDTA二鈉鹽溶液進行滴定。從加入鋇、鎂所消耗EDTA溶液的量(用空白試驗求得)減去沉淀硫酸鹽后剩余鋇、鎂所消耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸鹽的鋇量，從而間接求出硫酸鹽含量。水樣中原有的鈣、鎂也同時消耗EDTA，在計算硫酸鹽含量時，還應扣除有鈣、鎂所消耗的EDTA溶液的用量。

1.2分析步驟

(1)水樣體積和鋇鎂混合液用量的確定。取5mL水樣于10mL試管中，加2滴鹽酸溶液、5滴氯化鋇溶液，搖勻，觀察沉淀生成情況，按表1確定取水樣量及鋇鎂混合液用量。

(2)根據表1大致確定硫酸鹽含量后，用無分度吸管量取適量水樣于250mL錐形瓶中，加水稀釋至100mL，大于100mL者濃縮至100mL。滴加鹽酸溶液，使剛果紅試紙由紅色變為藍色，加熱煮沸1～2min，以除去二氧化碳。

(3)趁熱加入表1所規定數量的鋇鎂混合液，同時不斷攪拌，并加熱煮沸。沉淀陳化6h(或放置過夜)后滴定。

(4)加入100mL氨緩沖溶液、鉻黑T指示劑約20mg，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變為純藍色，記錄EDTA標準溶液用量V1?！?br>