７５１型分光光度計的使用與維護

高　源

751型分光光度計因其采用了兩個光源(鎢燈及氫弧燈)和兩個光電管(藍敏及紅敏光電管),這一特點決定了它的波長范圍寬;同時,它電路設計的特性及入射狹縫與出射狹縫精細可調,決定了它的靈敏度高、能量范圍寬且強度大,滿足了許多科研的要求,另外它可運用于紫外線,可見,近紅外的吸收光譜。因為具有以上特點,所以它被廣泛應用于各實驗領域,儀器的損壞也經常發生。本文就這種分光光度計的維護維修,以及基本調整作以總結,并對主機部分的常見故障做出較為精細的歸納。

一、光源燈的調節

(一)鎢燈的調節。將波長盤調在可見光區部分580mm處,狹縫寬度調節至2mm處,將反射鏡轉動手柄撥在“鎢燈”處,接通鎢燈開關,將濾光片滑塊放至空檔上,取一條白紙插入比色皿座內暗電流閘門的前面,在白紙上可觀察到黃色單色光。正常情況下它是一個明亮完整的長方形的均勻光斑。如果不是這樣,就可將光源燈罩移去,旋松位置固定螺絲,移動前后及左右位置,使觀察到的光斑亮度最強,均勻完整,然后重新將此螺絲緊固。再調節鎢燈固定板上的三只調節螺釘和燈的亮度,以進一步改善光斑質量。必要時可調節濾光片滑塊下小方孔內的調節螺釘,以改變入射角度。

(二)氫弧燈的調節。將反射鏡手柄撥向氫弧燈位置,接通氫弧燈開關,將濾光片滑塊放在空蕩上,取一片白紙插入比色皿座內暗電流閘門的前面。正常情況下在白紙上可看到一個較暗的長方形均勻光斑。由于氫弧燈的光斑相當小,強度又弱,所以被照的要相當完整,可垂直移動并左右微小移動氫弧燈的位置,以達到調節目的。然后把波長轉動到200mm上,調節靈敏度狹縫,使電表指針指零,當氫弧燈上下、左右移動時,電表指針向左偏移,氫弧燈光亮度增大。反復調節,直到指針由左面變為向右偏轉,這個向左偏轉最大的一點就是光強度最大的一點。然后再調解凹面反射鏡的調節螺釘,使指針偏向左面最大位置。

有時在調節過程中,因燈移動過大,使指針向右偏移較大,以致無法再把指針調回來。這說明光沒有照在入射狹縫上,這是要注意把狹縫開至2mm,波長在580mm的情況下進行粗調。這項調節比較困難,要有耐心,反復調節。必要時可交替調整兩燈的位置,因鎢燈發光能量較強,可先用鎢燈粗調,再用氫弧燈進行調節,這樣容易調整好。

二、儀器的零點和靈敏度的調整

在儀器未接通電源時,電表指針必須位于左端的刻度線上,否則就要用電表上的螺絲進行調節,使指針處在機械零位上。開啟放大器、氫燈和鎢燈電源,將選擇開關置于“校正”檔,再調節暗電流,使電表指針指在“零”位上。預熱十幾分鐘后,把靈敏度控制器旋鈕放在離起始位置五圈左右,再把透光率刻度放在100%處,波長調至625mm。同時把選擇開關轉到“*1”檔上,打開暗電流閘門,調節狹縫使電表指針回到零位,再將透光率刻度盤從“100%”旋到“99%”處,這時指針偏轉應大于2個小格。

三、波長校正

(1)開啟放大器和鎢燈電源,將狹縫開到1.5~2mm,波長轉到580mm處,此時白紙上應有黃色光斑。如果波長相差在10mm以上時,光斑的顏色為綠色或藍色,則要調準直鏡角度,如果波長相差10mm以內,則只要調波長校正調節螺釘就可以了。

(2)可用鐠釹濾光片來校正波長,如波長偏小,則順時針調節校正螺針,反之則逆時針調節螺釘。

(3)精確校正波長可用氫弧燈。選擇開關轉至“*1”檔,透光率放置100%處,靈敏度順時針旋到底,采用藍敏光電管,波長放在480mm處,調節暗電流使指針指在零附近,打開暗電流閘門,調節狹縫使電表指示在“0”左右,緩慢旋轉波長盤,使電表指針偏左到底,然后將狹縫關小,使電表指針回到零。再緩慢轉動波長,電表指針又向左偏轉,繼續關小狹縫,使電表指針又回到零。

以下是751分光光度計主機部分常見故障:

1.指零電表的指針無反應,原因可能:(1)放大器穩壓電源無輸出,找到后焊好即可;(2)電表線圈斷,更換動圈即可;(3)電表指針卡住,將選擇開關放在“關”檔,借助電表上機械零點的轉動重新調節指針在零點位置。

2.電表指針偏向右邊,無法用暗電流調節器調至中間位置,原因是穩壓電源或直流放大器有故障,可用萬用表檢查相應點電壓是否正常。

3.指針偏向左邊,無法用暗電流調節器調至中間位置,原因可能有以下三種:(1)暗電流補償電源損壞或接觸不良,用萬用表檢查相應插頭的電壓,如果接觸不良可清洗或重新焊接好;(2)暗電流補償電位器已損壞,可更換電位器;(3)穩壓電源或直流放大器故障,可逐級測量電壓并修理。

4.調節狹縫最大處,才能將電表指針回到中間位置,可能的原因是波長的選擇與光源不符,光源反射鏡或準直鏡被沾污或光源能量減弱。

5.開啟光閘門調節狹縫至最大處,仍不能將電表指針調到中間位置,其原因如下:(1)氫弧燈電源或鎢燈電源損壞,修理電源部分;(2)光源燈損壞,可更換好的光源燈;(3)光源燈反射鏡未對準光路,調整光路,使反射鏡對準光路。

6.電表指針調到中間位置后,仍然左右來回擺動,原因是發射光源或電源不穩,也可能是光電管不穩定,判斷到底是因為什么造成的,可用光源燈互換或光電管互換,用排除的方法可快速找出原因。

(編輯/丹桔)