高考化學實驗專題復習

知識梳理

本專題包括常用儀器及實驗基本操作、物質的分離、提純和檢驗、常見氣體的制備、實驗方案的設計及評價、重要的定量實驗等內容。

一、常用儀器及實驗基本操作

1. 常見儀器的用途。

2. 化學實驗基本操作。

(1)儀器的洗滌:洗凈標準是內壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。

(2)藥品的取用和保存。

①藥品存放原則:藥品狀態定口徑，瓶塞取決酸堿性;受熱見光易分解，存放低溫棕色瓶;特殊試劑特殊放，互不反應要記清。

②藥品取用原則:粉狀不沾壁，塊狀防掉底，液體防污染，標簽防腐蝕。

(3)試紙的使用:常用的有石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。

①檢驗溶液的性質，把試紙放在表面皿上，用沾有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，觀察顏色的變化。注意:使用pH試紙不能用蒸餾水潤濕。

②檢驗氣體的性質，先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙靠近待測氣體的試管口，觀察試紙的顏色變化。

(4)配制一定物質的量濃度的溶液。

步驟:計算、稱量(量取)、溶解(稀釋)、洗滌(轉移)、定容。

(5)過濾:過濾是難溶固體與液體分離的方法。過濾時注意:一貼二低三靠。

例如除去粗鹽中少量的泥沙。

(6)蒸發和結晶:蒸發是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。例如用結晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。

(7)蒸餾:蒸餾是分離沸點不同的液體混合物的方法。例如石油的分餾。

(8)萃取和分液:分液是分離兩種互不相溶液體的方法。萃取是利用溶質在不同溶劑里溶解度不同，用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

【易錯指津】對儀器的規格、構造、精確度，使用方法不夠清楚，因而不能作出準確的選擇和判斷;化學實驗基本操作不太了解，不按操作規程進行實驗。

例1. 下列有關試驗操作的敘述正確的是()

A. 實驗室常用右圖所示的裝置制取少量的乙酸乙酯

B. 用50mL酸式滴定管可準確量取25.00mL KMnO4溶液

C. 用量筒取5.00mL 1.00mol#8226;L-1鹽酸于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，可配制0.100 mol#8226;L-1鹽酸

D. 在苯萃取溴水中的溴，分液時有機層從分液漏斗的下端放出

【解析】A項導管伸入到液面下容易倒吸，B項高錳酸鉀溶液應用酸式滴定管，C項量筒只能精確到小數點后一位，且不能在容量瓶內稀釋，D項苯的密度比水小，有機層在上層，從上口倒出。

【答案】B

例2. 下列實驗操作完全正確的是( )

【解析】A中鈉要用濾紙吸干煤油，燒杯不能裝滿水，D中是將濃硫酸加入濃硝酸中。

【答案】C

二、常見物質的分離、提純和檢驗

1. 分離和提純的原則。

①不引入新的雜質;②不減少被提純物質的量;③實驗操作要簡便，易操作。

2. 化學分離提純方法。

主要有生成沉淀法、生成氣體法、氧化還原法、鹽和鹽轉化法、酸堿溶解法。

3. 常見物質的檢驗。

(1)常見氣體的檢驗。

(2)幾種重要陰陽離子的檢驗。

【易錯指津】對物質的性質記憶不清，造成實驗現象的判斷不準確;常用提純和分離的物理方法易混淆;物質的除雜與提純、檢驗時，考慮不全面。

例3. 下列實驗設計和結論相符的是()

A. 將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中

B. 某氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍，該氣體水溶液一定顯堿性

C. 某無色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀鹽酸，沉淀不溶解，則原溶液中一定有SO42-

D. 在含FeCl2雜質的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2，即可得到較純凈的FeCl3溶液

【解析】A項乙醇不可以作為萃取劑，C項加入HCl，溶液中有NO3-，相當于加了HNO3，氧化BaSO3至BaSO4 ，D項加熱時，FeCl3會水解。

【答案】B

例4. 下列實驗裝置不適用于物質分離的是()

【答案】D

三、常見氣體的實驗室制備

1. 氣體發生裝置的類型:固固加熱、固液加熱、固(液)液不加熱。

2. 氣體的收集:方法有排水法、向上(向下)排空氣法。

3. 氣體的凈化與干燥。

(1)裝置基本類型:干燥管(粗進細出)、U型管、洗氣瓶(長進短出)等。

(2)氣體的凈化劑的選擇:①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收;②酸性雜質可用堿性物質吸收;③堿性雜質可用酸性物質吸收;④水分可用干燥劑來吸收;

(3)氣體干燥劑的類型及選擇。

酸性干燥劑:如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。可干燥CO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等。

堿性干燥劑:如生石灰、堿石灰、固體NaOH。可干燥NH3、H2、O2、CH4等氣體。

中性干燥劑:如無水氯化鈣。可干燥O2、H2、CH4等，不能干燥NH3。

4. 氣體實驗裝置的設計。

(1)裝置順序:制氣裝置→凈化裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置;

(2)安裝順序:由下向上，由左向右;

(3)操作順序:裝配儀器→檢驗氣密性→加入藥品。

【易錯指津】常見氣體的制備原理不熟悉，忽視了對反應試劑及反應條件的要求;凈化和尾氣吸收裝置沒有選擇好;觀察不仔細，在連接裝置順序上錯答。

例4. 下列裝置或操作能達到實驗目的的是( )

【解析】A中收集氨氣瓶口無棉花，不能密封B，中右邊燒杯中電解質溶液要用硫酸銅，C是常見檢查氣密性的裝置，D中導管應長進短出。

【答案】C

例5. 某學生想利用下圖裝置(燒瓶位置不能移動)收集下列氣體:①H2②Cl2③CH4④HCl⑤NH3⑥NO⑦NO2⑧SO2，下列操作正確的是( )

A. 燒瓶是干燥的，由A進氣收集①③⑤

B. 燒瓶是干燥的，由B進氣收集②④⑥⑦⑧

C. 在燒瓶中充滿水，由A進氣收集①③⑤⑦

D. 在燒瓶中充滿水，由B進氣收集⑥

【解析】不加水，A進B出可用來收集密度比空氣小的氣體;B進A出可用來收集密度比空氣大的氣體，但不能收集NO，與空氣相當;充滿水后，A進B出可用來收集難溶于水的氣體。

【答案】A

四、實驗方案的設計與評價

1. 實驗方案設計的一般原則和整體思路:原則是方法簡便，現象明顯，操作易行。

思路:(1)明確實驗目的，弄清實驗原理;(2)根據要求正確選擇儀器和藥品;(3)設計實驗裝置和實驗步驟。

2. 實驗操作的順序:(1)連接儀器:涉及到氣體的制取和性質實驗，可概括為:發生→除雜質→干燥→主體實驗→尾氣處理。(2)檢查氣密性。(3)裝藥品進行實驗操作。

3. 綜合實驗中實驗裝置的選擇，包括制氣裝置的選擇、反應裝置的選擇、除雜，干燥裝置的選擇、冷凝裝置的選擇，集氣裝置的選擇、尾氣裝置的選擇。

4. 實驗時注意的問題:是否需要檢查氣體的純度、加熱操作的先后順序、冷凝回流問題、拆卸裝置的先后順序。

5. 對實驗方案的評價:(1)從可行性評價:要科學合理，簡單可行;(2)從經濟效益角度評價:是否切合實際;(3)從環保角度評價:不可忽視環境保護的重要性。

【易錯指津】裝置的連接、搭配不當;簡答時分析不清、表達不明。

例6. Ⅰ. 將3.9 g Na2O2固體，加入50 g水中充分反應，所得溶液溶質的質量分數為。

Ⅱ. 用脫脂棉包住約0.2 g過氧化鈉粉末，置于石棉網上，往脫脂棉上滴水，觀察到脫脂棉劇烈燃燒起來。

(1) 由上述實驗現象所得出的有關過氧氣鈉跟水反應的結論是:

第一，有氧氣生成，第二，。

Na2O2跟水反應的化學方程式是。

(2)某研究性學習小組擬用右圖所示裝置(氣密性良好)進行實驗，以證明上述結論。

用以驗證第一條結論的實驗操作是:

用以驗證第二條結論的實驗方法是:

(3)已知Na2O2跟足量水充分反應生成的溶液中有H2O2存在。實驗(2)往試管中加入水至固體完全溶解且不再有氣泡生成后，取出試管，往試管中滴入酚酞試液，現象是: 。

(4)H2O2不穩定會分解，CuSO4溶液對過氧化氫分解有催化作用，有同學猜想催化作用是Cu2+，請你根據以下實驗條件，用實驗證明該同學的猜想正確。

僅限選擇的儀器和試劑:燒杯、試管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、酒精燈、藥匙、木條;酚酞試液、2 mol/L鹽酸、2 mol/L硫酸、2 mol/L硝酸、5%的H2O2溶液、CuSO4溶液、蒸餾水。

【答案】Ⅰ.7.5%Ⅱ. (1)該反應是放熱反應2Na2O2 + 2H2O = 4NaOH + O2↑

(2)打開分液漏斗活塞使水流入試管，再將帶火星的木條靠近導管口P處，木條復燃，證明有O2生成;將導管Q浸入水中，反應過程中導管口有氣泡冒出。

(3) 溶液先變紅后褪色。(4)

五、重要的定量實驗

這部分內容包括溶液配制、酸堿中和滴定、中和熱的測定、硫酸銅晶體中結晶水含量的測定等。下面主要介紹一下中和滴定，因為它的應用和遷移很廣。

1. 實驗原理:用已知物質的量濃度的酸(或堿)來測定未知物質的量濃度的堿(或酸)的方法叫做酸堿中和滴定。

2. 中和滴定的關鍵:準確測定參加反應的酸、堿的體積;準確判斷反應恰好到達終點。

3. 實驗步聚:(1)滴定前的準備:查漏、洗滌、潤洗、注液 、逐泡、調液、初讀數。

(2)滴定步驟:移液、加指示劑、滴定、終點讀數、記錄、重復2~3次、計算。

【易錯指津】反應原理不清楚;誤差分析不到位;計算結果時各反應物之間的關系不明確。

例7. 醫用氯化鈣可用于生產補鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業碳酸鈣(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等雜志)生產醫藥級二水合氯化鈣(CaCl2#8226;2H2O的質量分數為97.0%~103.0%)的主要流程如下:

(1)除雜操作是加入氫氧化鈣，調節溶液的pH為8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。檢驗Fe(OH)3是否沉淀完全的試驗操作是 。

(2)酸化操作是加入鹽酸，調節溶液的pH約為4.0，其目的有:①將溶液中的少量Ca(OH)2轉化為CaCl2;②防止Ca2+在蒸發時水解;③。

(3)測定樣品中Cl-含量的方法是:a. 稱取0.7500g樣品，溶解，在250mL容量瓶中定容;b. 量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中;c. 用0.05000mol#8226;L-1AgNO3溶液滴定至終點，消耗AgNO3溶液體積的平均值為20.39mL。

①上述測定過程中需要溶液潤洗的儀器有

。

②計算上述樣品中CaCl2#8226;2H2O的質量分數為

。

③若用上述辦法測定的樣品中CaCl2#8226;2H2O的質量分數偏高(測定過程中產生的誤差可忽略)，其可能原因有;。

【答案】(1)取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現血紅色，則表明Fe(OH)3 沉淀完全。(2)防止溶液吸收空氣中CO2 (3)①酸式滴定管 ②99.9% ③樣品中存在少量的NaCl 、少量的CaCl2#8226;2H2O失水。

模擬操練

1. 下列實驗中所選用的儀器合理的是( )

①用50mL量筒取5.2mL稀硫酸; ②用分液漏斗分離苯和四氯化碳的混合物;③用托盤天平稱量11.7g氯化鈉晶體;④用堿式滴定管取23.10mL 溴水;⑤用瓷坩堝灼燒各種鈉的化合物;⑥用250mL容量瓶配制250mL 0.2mol/L的NaOH溶液。

A. ①②④ B. ②③④⑥

C. ③⑥D. ③⑤⑥

2. 下表中的實驗操作能達到實驗目的是()

3. 下列實驗操作使測定(或配制)結果偏高的是( )

A. 配制一定物質的量濃度的溶液，定容時俯視刻度線

B. 測量一包固體的質量，將藥品放在右盤，砝碼放在左盤，并需移動游碼使之平衡

C. 中和滴定用的錐形瓶加入待測液后，再加少量蒸餾水稀釋

D. 在敞口容器中測量氫氧化鈉和稀鹽酸反應的中和熱

4. 某學習興趣小組的同學探究濃硫酸的吸水性設計了如下實驗，理論上能達到實驗目的的有()

A. ①③B. ②④C. ①③④D. ①②③④

5. 不添加其他儀器無法檢查氣密性的是()

6. 實驗室用固態不純氯化鈉(含少量NH4HCO3和Na2SO4雜質)制取純凈氯化鈉溶液。下列操作可供選用:①逐滴加入稀鹽酸，調pH值為5;②煮沸;③加蒸餾水溶解;④加熱至不再產生氣體為止;⑤加入稍過量的Na2CO3溶液;⑥加入稍過量的BaCl2溶液;⑦過濾。上述實驗操作的正確順序應是()

A. ①②⑤⑥⑦③④ B. ③④⑥⑤⑦①②

C. ④③⑥⑤⑦①② D. ④③⑤⑥⑦②①

7. 已知固體AlCl3和FeCl3混合物中含有少量FeCl2和Al2(SO4)3，為了分離提純以得到純凈的AlCl3和FeCl3，請回答下列問題:

(1)為了確證混合物中混有Fe2+和SO42-，欲選用下列試劑，能達到目的的一組是( )

A. KSCN和BaCl2

B. 溴水和Ba(NO3)2

C. KMnO4和Ba(OH)2

D. 碘水和AgNO3

(2)甲同學設計如下實驗方案，對上述混合物進行分離提純，以得到純凈的AlCl3和FeCl3固體。

①上述實驗方案中試劑X有多種選擇，你認為最好選用的試劑是 。

A. KMnO4溶液 B. 硝酸

C. H2O2D. 濃硫酸

②操作I、II、III均用到的玻璃儀器是。

③溶液D到沉淀G的離子方程式為。

(3)乙同學針對操作IV和V設計了如下裝置，分別對E、H溶液進行操作，在燒瓶c中可以分別得到AlCl3和FeCl3固體(鐵架臺、加熱裝置等已略去)

①儀器a的名稱是;儀器e的作用是

。

②循環物質A是 (填化學式)。

③裝置b中填充的物質可以是(填序號)。

A. 無水氯化鈣 B. 堿石灰

C. 濃硫酸 D. 五氧化二磷

④上圖中，需加熱的儀器有(填序號)。

(4)丙同學認為甲、乙同學的實驗最后角不能得到純凈的AlCl3和FeCl3，你認為可能的原因是

。

參考答案

1. C(①注意量筒的精確度;②苯和四氯化碳互溶;④溴水具有氧化性，會腐蝕堿式滴定管下端的橡皮管;⑤鈉的化合物有些是顯強堿性的，會和瓷坩堝中的SiO2反應)

2. B(A是向沸水中加FeCl3，C中醛基有還原性，D中加AgNO3前要先加酸中和堿)

3. A 4. D5. A

6. C(首先利用雜質NH4HCO3加熱易分解的性質除去，再將固體溶解，在溶液中把SO42-除去，再除去過量的除雜試劑，調整溶液的酸堿性)

7.(1)B(2)①C ②燒杯、玻璃棒③AlO-2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO-3

(3)①圓底燒瓶;防倒吸 ②HCl ③AD ④ac

(4)操作II、III所得到的沉淀沒有進行洗滌

責任編校 李平安