孫俊梅,羅 雯,甘 亞,何 斐
(成都大學生物產業學院,四川成都 610106)
成都市龍泉驛洛帶垃圾場周邊的污水中的成分主要為:無機污染物質、無機有毒物質、有機有毒物質、需氧污染物質、植物營養物質、細菌和原生動物.其中無機有毒物質主要是重金屬等有潛在長期影響的有害物質,包括汞、鎘、鉛、砷、鉻等.如果水中鉻含量超標,將會影響居民的飲用水質量.本實驗擬對洛帶垃圾填埋場不同距離的水域中的鉻的含量,采用柱層析—可見分光光度法進行測定.
實驗所用儀器包括:UV-2300紫外掃描分光光度計(上海天美),722-型分光光度計,電子天平(ER-180A),Ф10 mm層析柱,電熱套等.
實驗所用藥品包括:DPCI(分析純,北京化工廠),硫酸、丙酮、鹽酸、重鉻酸鉀(皆為分析純,成都市科龍化工試劑廠)等.
2.1.1 鉻標準儲備溶液配制.
準確稱取于120℃下干燥2 h的 K2Cr2O7基準物0.3216 g于50 mL燒杯中,用水溶解后轉移至1 000 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,此Cr(VI)溶液的濃度為0.1136 mg/mL.
2.1.2 鉻標準溶液配制.
用移液管移取鉻標準儲備溶液15.00 mL于 1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得到濃度為1.705μg/mL的Cr(VI)溶液,該溶液需用時配制.
2.1.3 二苯碳酰二肼(DPCI)溶液配制.
稱取0.5 g DPCI溶于丙酮后,用丙酮稀釋至250 mL,搖勻,得到濃度為2 mg/mL的DPCI溶液,儲于棕色瓶中,放入冰箱中保存.
2.1.4 H2SO4溶液(1+1)配制.
量取25 mL H2SO4緩慢加入到25 mL水中,配制過程中應用玻棒持續攪動.
2.2.1 最佳吸收波長λ的選擇.
取2支50 mL容量瓶,并編號.1號管為空白,準確移取1.705μg/mL鉻標準溶液35.00 mL于2號管,稀釋定容,加H2SO4溶液(1+1)1 mL,DPCI溶液(顯色劑)3 mL.靜置5 min,以試劑空白為參比溶液.用空白建立基線,將2號管的試液用紫外分光光度儀進行掃描[1].
2.2.2 DPCI顯色法測定水中鉻標準曲線繪制.
取7支50 mL容量瓶,分別準確加入1.705μg/mL鉻標準溶液0、5、10、15、20、25、30 mL,稀釋定容,加H2SO4溶液(1+1)1.0 mL,DPCI溶液(顯色劑)3.0 mL.靜置5 min,以空白為參照溶液,在最大波長處測定吸光度[1,2].
2.2.3 樣品的處理與測定.
取一定體積的水樣,過濾除去懸浮雜質,加稀鹽酸濃縮,在樣品濃縮至近干時加入硝酸,最后加入高氯酸除去硝酸至近干.用0.05 mol/L稀硫酸溶解,過陽離子交換樹脂柱,除去干擾測定的金屬陽離子.定容,取10 mL的處理過的水樣于試管中,分別加入10 mL的蒸餾水,1 mL(1+1)的硫酸,3 mL的DPCI的丙酮溶液.放置10 min顯色,在540 nm波長處測定吸光度.
將2號管的試液用紫外分光光度儀于250~800 nm范圍內進行掃描,以波長為橫坐標、吸光度值為縱坐標作圖,確定最大吸光度對應的波長為540 nm,結果見圖1.
圖1 Cr(VI)的紫外波長掃描光譜圖
以Cr(VI)的濃度為橫坐標,以標準溶液在波長(λmax)為504 nm吸光度值為縱坐標作圖,見圖2.
圖2 Cr標準曲線
由圖2,測得回歸方程為,
回歸方程表明Cr(VI)在0~1.02μg/mL間有良好的線性關系.
測試區域水樣中鉻的測定結果見表1.
在實驗中,為除去其他金屬陽離子對實驗結果的影響,我們采用陽離子交換樹脂對其做去除處理.在酸性條件下,因鉻(VI)通常以酸根的陰離子形式存在,故不被除去.
表1 試驗區域水樣中Cr的含量
成都市龍泉驛洛帶垃圾填埋場中心區域滲出液溫度較高,顏色發黃,并伴有惡臭,鉻含量普遍偏高,大部分水樣中的總鉻含量超過G B5749-85中生活飲用水水質標準(Cr含量≤0.05 mg/L).水體污染的分布特征為:填埋場底部滲出液的鉻含量高于上部,垃圾山下及附近流出的污水均超標,對附近水域造成了污染,而遠離垃圾山的1 000 m外的的區域水樣均沒有超標.
試驗表明,采用分光光度法對鉻(VI)的測定,操作簡便,重現性好,對外界條件要求較低,且干擾較少、靈敏度較高、特異性好,在實際分析中幾乎不用其他試劑,具有較好實用價值.
[1]張冬云.測定水中六價鉻分析方法的改進[J].內蒙古煤炭經濟,2006,24(4):13-14.
[2]朱 巖,朱利中.UV檢測液相色譜法同時測定三價鉻和六價鉻[J].分析儀器,1997,28(3):50-53.
[3]張景明.二苯碳酰二肼分光光度法測定水質六價鉻不確定度的評估[J].中國環境監測,2005,21(2):43-45.
[4]蔣世偉,苗向陽,王天貴.紫外分光光度法測定六價鉻的研究[J].天津化工,2007,21(3):54-56.
[5]吳小春.高靈敏光度法在環境水樣中無機鉻形態分析中的應用[J].干旱環境監測,2005,19(1):47-51.