火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的研究與應用

王文元，吳瑕

（1.紅云紅河煙草集團技術(shù)中心生理生化室，云南昆明 650202；2.昆明理工大學化工學院，云南昆明 650224）

火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的研究與應用

王文元1，吳瑕2

（1.紅云紅河煙草集團技術(shù)中心生理生化室，云南昆明 650202；2.昆明理工大學化工學院，云南昆明 650224）

綜述了近年來火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的研究進展。從火焰原子吸收光譜法在環(huán)境、食品及其它樣品中鉛的測定分析進行了歸納和評述，展望了火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛未來的研究方向和發(fā)展前景。

應用；原子吸收光譜；痕量分析；鉛；進展

測定痕量鉛常用的方法有火焰原子吸收光譜法、分光光度法等。由于火焰原子吸收光譜法具有干擾少、準確度高，靈敏度高，測定的范圍廣，操作簡便、分析速度快等優(yōu)點，因而倍受國內(nèi)外廣大分析化學工作者們的關(guān)注，尤其是在食品及環(huán)境樣品中痕量鉛測定分析的研究頗為活躍。本文就近年來火焰原子吸收光譜法在環(huán)境、食品等樣品中痕量鉛測定分析的研究進展做一綜述。

1 環(huán)境樣品中鉛測定的應用

隨著社會工業(yè)化的發(fā)展，尤其是含鉛材料的生產(chǎn)及其使用，給環(huán)境造成的污染狀況也越來越嚴重。因此，近年來對于環(huán)境樣品中鉛含量的監(jiān)測分析愈來愈受到人們的重視，水質(zhì)分析中鉛含量的測定頗為活躍。

方克鳴等[1]提出了濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的新方法。該法探討了溶液的pH值、試劑濃度等實驗條件對濁點萃取及測定靈敏度的影響。該法的檢測限為0.82 μg·L-1。該方法已成功應用于自來水、井水、河水中痕量鉛的測定。葉曉英[2]建立了用石英縫管火焰原子吸收光譜分析法測定生活飲用水中的鉛含量的新方法。該法的研究內(nèi)容：采用在火焰的上方加一根石英縫管，使之延長基態(tài)原子在火焰中停留的時間，使有限量的原子獲得充分利用；該法的靈敏度為0.025 mg·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.999。該方法具有可靠、快捷、經(jīng)濟等優(yōu)點。張瑩等[3]研究了水中痕量鉛經(jīng)巰基棉富集后進行測定的方法。該法回收率為96.6%～104.0%，RSD＜5%。將該法應用于礦泉水、自來水、海水中鉛含量的測定，獲得了滿意的結(jié)果。

張武平等[4]研究了火焰熱噴霧全進樣，建立了河水中鉛含量測定的火焰原子吸收光譜法。該法與常規(guī)火焰原子吸收法相比具有靈敏度和檢出限明顯較高，該法的檢測限為3 ng·mL-1。成曉玲等[5]研究了通過強酸型離子交換纖維柱富集鉛及其富集條件、洗脫條件、干擾因素，建立了新型測定痕量鉛的火焰原子吸收光譜法。該方法的回收率在96.1%～105.5%之間，測定的相對標準偏差小于5.0%。該法已成功應用于河水、江水、自來水中鉛含量的測定。另外，居紅芳[6]建立了采用強酸性陽離子交換樹脂富集與火焰原子吸收光譜法測定地下水中鉛的方法。研究了洗脫劑類型、濃度、洗脫流速、陽離子交換樹脂用量等對交換樹脂富集效果的影響。該方法加標回收率為97%～103%，將該法應用于地下水中痕量鉛的測定，所得結(jié)果與AAS法相吻合。Aristidis N.Anthemidis等[7]采用了流動注射技術(shù)，建立了火焰原子吸收法測定水樣中痕量鉛的新方法。該法的進樣頻率為30 h-1，檢測限為2.7μg·L-1,RSD為2.2%。該法已成功應用于水樣中鉛含量的測定。K.Suvardhan等[8]采用2-丙基吡啶-1-二硫代酸鹽預富集鉛，從而建立了水樣中鉛含量測定的火焰原子吸收光譜法。該法的加標回收率為94.28%～99.02%。將該法應用于各種水樣中鉛含量的測定，獲得滿意結(jié)果。G.Doner等[9]采用氫氧化鋁沉淀法對水樣進行預處理，提出了火焰原子吸收光譜法測定水中痕量鉛的新方法。該法的檢測限為16ng·mL-1。該法已成功應用于海水、礦泉水中鉛含量的測定。Mustafa Soylak等[10]利用預濃縮處理樣品時采用階乘設計優(yōu)化法，繼而建立了火焰原子吸收光譜法測定鉛的新方法。該法的檢測限為3.7 μg·L-1，RSD為7%。將該法應用于水樣、茶葉、土壤中鉛含量的測定，獲得了滿意結(jié)果。Walter L.dos Santos等[11]研究了在線預濃縮多元優(yōu)化法，提出了飲用水、煉油廠鹽廢物中鉛含量測定的火焰原子吸收光譜法。該法的檢測限為 0.4μg·L-1，線性范圍為 5～50μg·L-1。該法具有分析速度快，簡單，準確度高等優(yōu)點。E.Matoso等[12]研究了在預富集時采用磷酸鋯處理樣品，提出了測定痕量鉛的新型火焰原子吸收光譜法。該法的檢測限為6.1μg·L-1，該法已成功應用于工業(yè)廢水、河水中鉛含量的測定。此外，王中瑗等[13]建立了一種環(huán)保，高效，簡便的流動注射空氣混合吸附預富集與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用測定水樣中痕量鉛的新方法。該法在預富集階段，由于空氣流的引入，增加了金屬離子絡合物的吸附效果，提高了濃集系數(shù)(EF)。與多步吸附預富集相比，減少了樣品富集時間，達到了更好的吸附富集效果。樣品富集流速為4.8 mL·min-1，富集時間60 s,Pb2+的EF為46，樣品輸出率為 40 h-1，此法的檢出限為 4.8μg·L-1，對0.50 mg·L-1Pb2+測定的RSD(n=11)為2.3%。以三乙醇胺為掩蔽劑，測定在水樣中Pb2+的回收率為97.4%～100.9%。

謝友斌等[14]研究了采用硫酸銨灰化法消解樣品，直接進行測定，建立了火焰原子吸收法測定痕量鉛的新方法。該法檢出限為0.01μg·mL-1，RSD≤3.0%。將該法應用于人發(fā)樣中鉛的測定，獲得滿意結(jié)果。牛草原等[15]采用超聲波處理懸浮液，懸浮液直接進樣火焰原子吸收光譜法測定土壤樣品中的鉛，從而建立了火焰原子吸收光譜測定鉛的新方法。該法的RSD≤1.9%，回收率在94.6%～108%之間。該法快速、簡單、準確，已成功應用于多種土壤樣品中鉛含量的測定。

2 食品樣中鉛測定的應用

食品中的鉛污染物主要來源于土壤、工業(yè)三廢以及食品加工和包裝等途徑，污染物鉛進入食品對人類健康有潛在的危險。因此，對食品中鉛含量的監(jiān)測及其測試分析方法的研究有著重大的社會意義。

王丹[16]研究發(fā)現(xiàn)白酒中的乙醇對FAAS法測定鉛有干擾，建立了除去乙醇后定容至原體積直接測定鉛的FAAS法，并與硝酸-高氯酸消化后定容至原體積的FAAS法相比較，兩種處理方法結(jié)果一致。前者方法更靈敏，RSD＜10%，加標回收率為93.8%-102.2%，試驗條件下鉛的特征濃度為0.25 mg·L-1，該法不稀釋樣品，相當于降低了測定下限，與國家衛(wèi)生標準的要求相符合。王永紅等[17]研究了采用干灰化-鹽酸消解試樣，消解液同時用火焰原子吸收光譜法測定金銀花茶中鉛、銅。該法的線性范圍為0～10μg·mL-1，相關(guān)系數(shù)為 0.9991，檢出限 0.6μg·mL-1。該法的RSD＜3%，回收率96%～102%。蔣皎梅等[18]設計并自制了石英縫管裝置，從而建立了測定茶葉中痕量鉛的火焰原子吸收光譜法。該法的靈敏度較常規(guī)火焰原子吸收法提高了9倍以上，檢出限低達0.02μg·mL-1。該法具有裝置簡單，方法簡便等優(yōu)點，有效地降低了對測量靈敏度較低的組分的富集要求，提高了分析結(jié)果的可靠性。

蘇耀東等[19]應用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(簡寫作PAN)-鎳(II)共沉淀體系，以錳(II)為內(nèi)標，在pH=9的氨性緩沖溶液中對食鹽中痕量鉛(II)進行快速共沉淀富集，建立了測定痕量鉛的新型火焰原子吸收光譜法，對共沉淀條件作了優(yōu)選。該方法的檢出限為3.18×10-2mg·L-1，將該法應用于3種不同來源的食鹽中鉛的痕量分析，RSD(n=6)均小于4.3%，回收率為95.4%～101.6%，結(jié)果滿意。呂躍明[20]建立了香菇菌棒中鉛測定分析的火焰原子吸收光譜法。研究了背景干擾的影響，消解溫度的影響以及基體干擾的消除。該法一次處理樣品后，可同時測定銅、鉛、鎘等元素，加標回收率為92.6%～98.2%。滕文鋒等[21]報道了對巰基棉富集Pb(Ⅱ)的條件作了研究，經(jīng)過巰基棉分離富集后，建立了火焰原子吸收光譜法測定食鹽中痕量鉛的新方法。該法的回收率為97.3%～97.5%，RSD＜5%。該方法已成功應用于食鹽中痕量鉛的測定。侯晉[22]提出了采用高壓溶樣彈，將樣品用硝酸-過氧化氫溶解后，用FAAS法對大米中鉛含量的測定方法。該法的回收率為96%～103%，RSD為2.7%，線性范圍為0.05～5.00 mg·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.9997。將該法應用于出口大米中鉛的測定，所得結(jié)果與ICP-AES法相吻合。Mustafa Tuzen等[23]采用銅(II)-二芐基二硫代氨基甲酸對樣品進行分離富集，建立了火焰原子吸收光譜法測定痕量Pb、Cd、Cr、Ni、Mn的方法，將該法應用于煙草、紅茶、自來水樣品中五種金屬元素的測定，獲得滿意結(jié)果。Demirhan Citak等[24]提出了火焰原子吸收光譜法測定咖啡、魚、煙草、綠茶等實際樣品中的鉛、鈷、銅、鎘、鐵、鎳元素的新方法，此法利用氫氧化鋯對實際樣品進行分離富集。該法的加標回收率在95%～100%之間，線性范圍為 0.27 μg/L ～2.50 μg/L，相對標準偏差小于8%。盧菊生等[25]以大孔聚苯乙烯樹脂為母體，通過一N=N一，與雙硫腙鍵合，合成了雙硫腙螯合型樹脂，并將其應用于痕量鉛和鎘的同時分離富集，實驗了酸度、流速、共存離子干擾等因素對雙硫腙螯合型樹脂吸附和洗脫Pb和Cd的影響，建立了雙硫腙螯合型樹脂同時分離富集-火焰原子吸收光度法測定膨化食品(薯片)中痕量Pb和Cd的方法。

3 其它方面鉛測定的應用

蘇濤等[26]報道了配合飼料及濃縮飼料中微量鉛的火焰原子吸收光譜直接測定方法。該法測定鉛的最低檢測濃度為0.041μg·mL-1，相對標準偏差小于5%，加標回收率為96%～103%。將該法應用于實際樣品飼料中鉛含量的測定，結(jié)果滿意。該法與國標(GB13080-91)樣品干灰化處理、溶劑萃取火焰原子吸收測定方法相比，具有簡便、快速、測量精度好的優(yōu)點。范文秀等[27]也研究了火焰原子吸收光譜法測定飼料中鉛含量的測定方法。該法的回收率為95.0%～105.0%，相對標準偏差為0.48%～1.40%。賈文平等[28]采用火焰原子吸收光譜法測定了地板革中的鉛含量。在優(yōu)化儀器實驗條件的基礎上，研究了溶液pH值和共存離子對吸光度的影響。該法的線性范圍為 0～120μg·mL-1，相關(guān)系數(shù)(r)為 0.9988，RSD為1.14%～2.52%，加標回收率為99.23%～104.90%。該法已成功應用于地板革中鉛含量的測定。俞旭峰等[29]研究了以硝酸作為消解劑，用微波消解皮革樣品，建立了火焰原子吸收光譜法測定皮革中鉛含量的新方法。研究了微波消解條件及對共存離子的影響，該法的RSD為3.6%，加標回收率為92.1%～98.1%。該法利用微波消解樣品，避免了傳統(tǒng)的濕法或干法消解樣品的缺點，消解速度快，試劑用量少，無揮發(fā)性元素損失，測定結(jié)果重現(xiàn)性較好，準確度較高。佟衛(wèi)莉等[30]采用硝酸和鹽酸的混酸溶液溶解電子元器件引腳 (10 mL 20%硝酸、5 mL濃鹽酸)，建立了測定其溶解樣品中痕量鉛的火焰原子吸收光譜法。該法的加標回收率為97%～105%，且快速、準確、可靠，可滿足大量電子元器件引腳中鉛的測定。

4 小結(jié)

綜上所述，近年來痕量鉛的火焰原子吸收光譜分析方法得到了迅速發(fā)展；尤其是隨著樣品的在線分離富集和聯(lián)用技術(shù)大大提高了痕量鉛分析的選擇性和靈敏度，簡化了分析過程。因此，樣品的在線分離富集、聯(lián)用技術(shù)的結(jié)合、進行更多元素的聯(lián)合測定的研究以及生產(chǎn)出小型化的在線環(huán)境分析儀器，將是今后火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛最具有前景的研究方向。

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Research and applicaton progress of FAAS determination of trace lead

WANG Wen-Yuan1,Wu Xia2
(1.Technology Center Physiological and Biochemical Laboratory of HongyunHonghe Tobacco Group,Kunming 650202,China 2.Faculty of Chemical Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650224,China)

A review of recent research progresses in the determination of trace amount of lead by flame atomic absorption spectrometry is presented and discussed in the present paper.The research progresses of flame atomic absorption spectrometry determination of trace amount of lead in sample which contain environment,food,et al.are reviewed.The development trends and application perspectives for the determination of trace amount of lead with flame atomic absorption spectrometry in the future are forecast.

application;atomic absorption spectrometry;lead;trace analysis;development

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.03.018

O657.31

A

1008-1267（2010）03-048-04

2010-02-03

昆明理工大學研究生課外學術(shù)科技創(chuàng)新基金資助項目(2007 YCC0756)，昆明理工大學分析測試基金項目(2007編號42)

王文元（1980-），男，碩士，主要從事化學分析工作