普洱茶泡騰片的生產工藝優化

柴軍紅，楊春文，馬懷良，柴小軍，龔振杰

(1.牡丹江師范學院生物系，黑龍江 牡丹江 157012；2.伊利股份有限公司西安分公司，陜西 西安 710002)

普洱茶泡騰片的生產工藝優化

柴軍紅1，楊春文1，馬懷良1，柴小軍2，龔振杰1

(1.牡丹江師范學院生物系，黑龍江 牡丹江 157012；2.伊利股份有限公司西安分公司，陜西 西安 710002)

目的：建立工藝簡單的普洱茶泡騰片生產工藝。方法：選擇云南普洱茶為主要原料，利用超聲波和微波輔助手段快速獲得活性物質，采用β-環糊精包合技術解決揮發性成分損失和酸堿相同步制粒難的問題，實現一步法工藝。結果：常溫條件，以料液比(g/mL)1:80、pH5.5左右、功率30kW、超聲處理10min且微波提取功率400W提取5min，有利于茶葉有效成分的萃取；其泡騰片最佳工藝配方：茶粉占總質量35%、酸堿相占(泡騰劑)總量45%、黏合劑1%、潤滑劑5%、葡萄糖14%。結論：所得產品性能符合藥典要求，工藝可行穩定。

普洱茶；泡騰片；一步法

普洱茶是以云南特有的大葉茶[Camelliasinensis (Linn.) var. assamica (Masters) Kitamura] 的曬青毛茶為原料，經特殊后發酵工藝生產而成。普洱茶由于具有獨特的風味和保健功效而熱銷于國內外市場，并受到了國內外越來越多學者的矚目和認可。但是要喝到地道的好茶，不僅要有好茶，還要會沖泡，這對于普通人來說就有較大的難度。為了增強普洱茶的保健功能，保留茶葉口感，去除影響口感的物質如：碎茶末、吸附的灰塵、霉菌和細菌和一些異味物質；同時將有益的成分諸如：多糖、多酚、黃酮[1-2]等進一步加強，且不改變普洱茶口味特點。這就需要開發一條恰當的工藝，既可以快速去除影響口感的物質，又能快速提取有效成分，同時可以保持普洱茶特有的風味。

本實驗采用超聲波和微波結合工藝快速提取功效成分，同時將β-環糊精包合技術用于普洱茶泡騰劑研發，解決普洱茶在浸提時香氣物質(揮發性成分)損失的問題，利用β-環糊精包合技術回收富集普洱茶的風味物質， 以期為普洱茶泡騰片的工業化生產提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

散裝宮廷普洱(7年熟茶) 云南伊蘭香茶莊；β-環糊精(AR)；PVP(AR) 博愛新開源制藥股份有限公司；檸檬酸、蘋果酸、NaHCO3、乙醇(99%)均為食品級；

乙酸乙酯、PEG4000(6000)、丙酮、乙醇、三氯甲烷、碳酸氫納、草酸、三氯化鋁、酒石酸鉀鈉、冰乙酸等均為AR級。

1.2 儀器與設備

超聲波裝置 濟寧恒盛超聲波機械有限公司；k5071385型微波提取裝置 科思佳公司； FD-1型冷凍真空干燥機 北京博醫康技術公司；ZP120型單沖壓片機丹東制藥機械有限公司；FZ102型植物粉碎機 天津泰斯特公司；U2010型紫外-可見分光光度計 日立公司； PHS-25型酸度計 上海雷磁公司； FA-1004型電子天平 上海新諾儀器廠；揮發油提取器；恒溫水浴鍋；1000mL燒杯；真空干燥箱。

1.3 方法

1.3.1 普洱茶泡騰片生產工藝流程

1.3.2 影響口感物質去除

因為采用7年的陳年(宮廷級)普洱茶，在渥堆處理后，儲存于瓦器或通風儲存室，不免會有灰塵，此外，茶葉表面還會附著一些霉菌，細菌等，在渥堆過程及儲存緩慢陳化過程中會產生一些異味和次生代謝物質影響茶葉香味，所以喝普洱茶時，第一道工序就是洗茶。為提高保留特有口感，加快下一步有效物質的提取。本實驗選擇超聲波法，快速去除影響口感的物質。以酒石酸鐵、硫酸-蒽酮顯色法探討活性物質損失的情況。

1.3.3 揮發性成分提取及包合

洗茶所得濾渣中加入適量水，采用水蒸氣蒸餾法，提取3h，在回收瓶中加入一定量β-環糊精過飽和溶液，放置可控溫度的磁力攪拌裝置上，邊攪拌邊回收餾分。所得β-環糊精包合液在冰箱靜置過夜、再冷凍干燥可得包合產品，再用無水乙醇洗滌產物，低溫干燥后即可得香氣成分包合產物。

1.3.4 普洱茶香氣成分檢測

采用TLC法。選取薄層硅膠G板，以石油醚-氯仿(5:1，V/V)為展開相，以碘和5%硫酸乙醇溶液為顯色劑，對比包合后濾液與直接提取未經包合溶液之間顯色譜帶差異，可以直觀判斷出結果。

1.3.5 水溶性成分提取

以料液比(g/mL)1:80、pH5.5左右、功率30kW、常溫條件、超聲處理10min；再將燒杯置于微波爐中，功率400W條件下，提取5min，合并揮發成分提取時的濾液，減壓濃縮至相對密度1.23時，置于低溫冰箱預凍30min，再放入冷凍干燥機中干燥、粉碎，所得凍干粉與包和物混合均勻，粉碎即得茶粉。

1.3.6 活性成分檢測

泡騰片所含活性成分的均一性十分重要，是檢測工藝穩定性的重要指標，為此本實驗選取茶多酚、總黃酮、茶黃素及茶紅素等為活性成分標準，參照GB 8317—87《食品添加劑：乳酸乙酯》酒石酸鐵比色法，在波長540nm處測定茶多酚含量；采用三氯化鋁比色法[3]測定總黃酮；采用羅勃茲修正法及布庫恰瓦法[3]測定茶黃素、茶紅素；采用硫酸-蒽酮法[4]測定可溶性多糖含量。

選擇以上指標基本上可以從色澤、口感及活性成分給予定量指導。

1.3.7 輔料的選取

1.3.7.1 酸源的選擇

為保證產品的原味，配方中不添加任何矯味劑，所以酸和堿為影響產品口味的重要因素，實驗分別以蘋果酸、檸檬酸、酒石酸做酸源采用一步法制粒壓片，以片外觀、溶解效果、口味、湯色為評價指標進行感官評定，指標按優(5)、良(4)、中(3)、差(2)、劣(1)評分[5]，選擇酸源。其中湯色采用分光光度法，比較其吸光度，更接近傳統熱水泡茶所得茶湯的酸源，得分較高。

1.3.7.2 堿源的選擇

泡騰劑中發泡劑堿相一般以碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈣等碳酸鹽為主，綜合考慮價格及反應特性、口感，相對來說碳酸鈉口感不適，碳酸鈣產氣效果較差還會有沉淀出現，所以選取碳酸氫鈉為堿相起泡劑。

1.3.7.3 酸堿配比的選擇

酸堿的用量及比例對產品的崩解效果和產氣量有直接影響，同時由于普洱茶口味特點，實驗時酸堿質量比例在1.15:1、1.10:1、1.05:1、1:1、1:1.05、1:1.10、1:1.15條件下制備泡騰片，產品以pH值、口味、湯色、溶解性性能為指標，其具體評價采用打分制，同酸源選擇方法。以積分選取恰當的比例。

1.3.7.4 填充劑的選擇

分別以乳糖、蔗糖、葡萄糖為填充劑，制備普洱茶泡騰片，以制粒及壓片效果、吸濕性、口味為評價指標選擇合適的填充劑。

1.3.7.5 其他輔料的選擇

黏合劑以PVP、PEG-4000和PEG-6000為對象，潤滑劑選擇PEG-4000、PEG-6000、滑石粉、硬脂酸鎂，主要通過片的外觀性狀直接判斷選擇最佳種類。

1.3.8 泡騰片性能檢測[6]

參考2005年《中國藥典》第二部，測定CO2容量、片差異、微生物指標。

2 結果與分析

2.1 影響口感物質去除結果

研究發現，取200g經過粉碎的普洱茶，在低溫下，料液比1:5、pH5.5左右、功率10kW、超聲處理20s可以基本除去影響口感的物質。以5×10-6g/g可溶多糖、多酚標準液為參照對象，對比顏色深淺，結果表明，在以上條件下，普洱茶洗茶液中活性物質——可溶多糖、多酚幾乎沒有損失，且洗茶液明顯有異味。

2.2 揮發性成分提取及包合結果

研究表明，未包合溶液與包合溶液譜帶具有明顯區別，依據譜帶位置可以判斷包合濾液中多數小極性物質已經消失，且顯色明顯(圖1)，說明包合較為成功。此方法特點是較為簡單、快速，且成本低廉。

圖1 TCL圖譜結果Fig.1 Pesult of TCL

2.3 不同提取方法比較

取相同量的普洱茶，分別采用沸水浸提、超聲助提[7]、微波助提[8]及1.3.5節復合法提取普洱茶中的有效成分。其主要活性成分含量見表1。

表1 普洱茶不同提取方法主成分含量Table 1 Contents of major bioactive components %

通過表1數據可看出，本實驗采用的復合方法具有一定優勢，可以更多的提取活性成分。這可能與超聲的空化作用及微波的快速熱傳遞作用有關。

2.4 制劑輔料選取結果

2.4.1 酸源選擇

以乳糖作為填充劑，分別以相同比例的蘋果酸、酒石酸、檸檬酸作為酸源制備泡騰片，結果見表2。

表2 不同酸產品感官評價表Table 2 Sensory evaluation scores of products with various acidity

由表2可知，選擇檸檬酸作為酸相劑可得到較高的感官評分。其口感沒有酒石酸苦澀感，也沒有蘋果酸的酸澀感且片外觀光潔，溶解迅速。

2.4.2 酸堿比例影響

綜合考慮，最后以碳酸氫鈉為堿源，檸檬酸為酸源，乳糖為填充劑， 在茶粉占總質量35%，酸和堿占總質量45%時，分別選擇酸堿質量配比1.15:1、1.10:1、1.05:1、1:1、1:1.05、1:1.10、1:1.15。利用感官指標進行評價，實驗結果表明酸堿比例在1:1時產品在湯色、口味、溶解性方面達到最好效果，當pH值為5.86時，與同質量茶粉的pH值相近，結果見表3。

表3 不同酸堿比例產品感官評價表Table 3 Sensory evaluation scores of products prepared in different acid-base ratios

在酸堿比為1.15:1條件下產品溶劑性能差，而1.15: 1比例下口味不佳，主要是由于提取物是酸性的，在高酸條件下，酸過量易出現沉淀；而堿過量時，產品已形成鹽，溶解性好，但是堿味會對產品產生較為強烈的覆蓋，所以酸對于產品溶解性能有大的影響，堿主要影響口感。

2.4.3 填充劑[9]選取

分別以乳糖、蔗糖、葡萄糖、糊精作為稀釋劑，以檸檬酸為酸組分，碳酸氫鈉為堿組分，茶粉質量分數35%、酸堿總質量分數45%的條件下進行實驗，結果表明在口味、 制粒效果、壓片效果方面，乳糖和葡萄糖要明顯優于蔗糖和糊精，在吸濕性方面乳糖要優于蔗糖和葡萄糖。蔗糖主要問題是口感過于香甜，對產品的覆蓋效應較大所以不選。而糊精壓片有麻點，外

觀不好且有不溶物明顯多于其他輔料，所以不選。綜合價格因素，最后選擇葡萄糖作為填充劑。

2.4.4 其他輔料[10]

選擇50%、60%、70%、75%、80%、90%、100%乙醇作為潤濕劑梯度進行快速制粒，發現當乙醇體積分數低于75%時，制粒時會發生反應釋放CO2，所以應選擇80%以上乙醇作為潤濕劑。

具備審題能力是每名學生所必須擁有的，但在實際數學學習中，學生因為粗心看錯題目、未看全題目、漏掉題目中隱藏條件等導致解答失誤的現象卻屢見不鮮。很多教師讓學生動筆在題目中圈畫重要信息以求提高學生的解題正確率，但效果甚微，因為他們認為這種方法是教師“強加”給自己的，并且會占用解題時間，不能主動“悅納”審題很少有學生能夠真正明白“磨刀不誤砍柴工”這個道理。

黏合劑對比了PVP、PEG-4000、PEG-6000，通過整粒發現，PVP和 PEG-6000所得顆粒較為均勻，強度較高。結合壓片時所加潤滑劑，滑石粉、硬脂酸鎂進行壓片研究，發現若滑石粉、硬脂酸鎂量超過1%時，產品外觀雖好，但溶解時不溶物增加明顯，所以本實驗選擇PEG-4000作為防黏劑。所得產品無論外觀、口感、不溶物均表現良好。

2.5 片性能分析

2.5.1 發泡容量測定

參考從2005版《中國藥典》，取10片進行產氣量測量其結果見表4，從CO2產氣體積可看出該片劑產氣穩定，單位質量產氣量為22.803mL/g，符合設計要求。

表4 產氣量測量結果Table 4 Results of gas production

2.5.2 崩解時限測定

以四分法隨機取片10片，依據2005版《中國藥典》測定，得數據表5。

表5 崩解時限測定結果Table 5 Disintegration time of the tablets

由表5可知，平均崩解時間為54.9s，引入質量因子，從崩解時間可以看出產品的穩定性較高，產氣、崩解性能較為均一。

2.5.3 片重差異檢測

2.5.4 含量均勻度檢測

片劑處理：隨機取藥片10粒，精確稱量，粉碎，以70%體積分數的丙酮溶液為萃取劑，超聲處理20min，濃縮、乙醚萃取，乙醇沉淀等方法處理。得到不同活性成分，再對產品的活性成分進行檢測，并進行5組平行實驗。檢測方法見1.3.6節。結果表明：每組的多糖成分均有增加，這與所使用的輔料密切相關，而黃酮、茶多酚變化不大。此外通過測定乙醚萃取相所得色素成分，變化也不大，但是穩定性差，實驗數據相對偏差達到3%以上。綜上所述，主要通過茶多酚及黃酮對產品進行均勻度檢測。其數據見表6。

表6 均勻度檢測結果Table 6 Results of uniformity test

以它們在茶粉中的含量百分比為修正因子進行綜合評價，結果表明每10片中，主要活性成分含量指標平均值為2.5076，含量最大偏差為1.61%。所得產品的均一性較好，工藝穩定。具體計算公式如下：

式中：A1為茶多酚吸光度；A2為總黃酮吸光度；a、b分別為茶多酚和總黃酮對應的百分比；m為取樣質量。

2.5.5 普洱茶泡騰片微生物指標檢測

依據2005版《中國藥典》第二部規定，固體口服制劑各項檢測指標及實際檢測值見表7。由表7可知，各檢測指標均符合藥典要求。

表7 普洱茶泡騰片微生物指標檢測結果Table 7 Microbiological index detection of effervescent tablets with puerh tea個/g

3 結 論

制備普洱茶泡騰片酸相及堿相得配比對產品口味影響最大。本實驗主要通過酸相進行調節，在保證泡騰性能基礎上，盡量保留普洱茶的風味。本實驗通過對提取工藝改造優化，在解決揮發性成分制劑難題基礎上，最大化的提取了活性成分，所得產品活性成分明

確、含量準確，制劑工藝成熟，具有工業化潛力。

輔料以檸檬酸為酸相，碳酸氫鈉為堿相，葡萄糖為填充劑，PVP和PEG作為黏合劑，PEG4000作為潤滑劑；對產品溶解性能和外觀性狀影響最大的是黏合劑。所得最佳工藝配方茶粉占總質量35%、酸堿(起泡劑) 45%、黏合劑1%、潤滑劑5%、葡萄糖14%。以此配方制得的產品各項指標均符合國家藥典的相關規定。

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Processing Optimization of Effervescent Tablets with Puerh Tea

CHAI Jun-hong1，YANG Chun-wen1，MA Huai-liang1，CHAI Xiao-jun2，GONG Zhen-jie1
(1. Department of Biology, Mudanjiang Teachers College, Mudanjiang 157012, China；2. Erie Co. Ltd., Xi’an Branch, Xi’an 710002, China)

Puerh tea from Yunnan was used as the major raw material to extract its bioactive components through ultrasound and microwave-assisted method. β-cyclodextrin technology was exploited to reduce the loss of volatile components and resolve the difficulties in synchronized granulation due to acid-base compositions. Results: The optimal extraction conditions for bioactive components from tea were material-liquid ratio of 1:80, pH 5.5, ultrasonic power of 30 kW, ultrasonic treatment time of 10 min, microwave power of 400 W and microwave treatment time of 5 min. Meanwhile, the optimal formula for effervescent tablets of puerh tea was 35% purified powder of puerh tea, 45% acid-base amount, 1% adhesive agents, 5% lubricants and 14% glucose. Conclusion: The products obtained at the optimal processing meet the requirements of Pharmacopoeia and technological processing is feasible and stability.

puerh tea；effervescent tablet；single-step granulation method

R944.6

B

1002-6630(2010)18-0428-05

2009-10-24

科技部科技人員服務企業項目(2009GJB20022)；黑龍江省新世紀教學改革工程項目(09SJ-11312)；牡丹江市科技局攻關項目(2007G-n2006)

柴軍紅(1982—)，男，助教，碩士，研究方向為天然產物的應用。E-mail：chaijunhong@yahoo.cn