速溶羅漢果粉的研制

鄭遠斌，郁 軍，陳添順，程其春

(大閩食品漳州有限公司，福建 漳州 363000)

速溶羅漢果粉的研制

鄭遠斌，郁 軍，陳添順，程其春

(大閩食品漳州有限公司，福建 漳州 363000)

目的：研究速溶羅漢果粉制備新工藝。方法：將罐組式動態逆流提取與膜分離、濃縮技術結合，用于提取羅漢果提取物的開發，并研究各工藝的最佳參數。結果：罐組式動態逆流提取的最佳參數為提取溫度80℃，料水比1:10(g/mL)，提取時間30min，利用罐組式動態逆流提取可以大大減少后續濃縮的工作量，提取率大于99%；超濾膜的最適宜孔徑20000D；反滲透濃縮的最高質量濃度8g/100mL，溢留水中甙5的質量濃度為0.002g/100mL。結論：為速溶羅漢果粉的制備提供了一種具有節能、高效，且可以最大限度保護羅漢果有效成分和風味物質的制備新工藝。

羅漢果；速溶；罐組式動態逆流提取；膜過濾；膜濃縮

羅漢果為葫蘆科植物羅漢果(Momordica grosvenori Swingle)的干燥果實，性涼味甘，具有清熱、潤肺、滑腸通便的功效，傳統上用于肺火燥咳，咽痛失音，腸燥便秘[1]。現代研究表明，羅漢果有祛痰、鎮咳、平喘，調節消化道運動，增強免疫，抑制變鏈菌、降血糖、抗氧化等作用[2-4]。目前，羅漢果的提取工藝，主要還是常規的單罐提取，提取效率較低，能耗大。罐組式動態逆流提取工藝，是將兩個以上的強制外循環式提取罐機組串聯，提取溶媒沿著罐組內各罐藥料的溶質濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過各罐，并在強制循環下與藥料保持一定提取時間并多次套用[5-7]。罐組式動態逆流提取具有節能、簡便、提取效率高等特點[8-9]。本實驗將罐組式動態逆流提取結合膜分離[10-11]、膜濃縮[12-13]技術，為速溶羅漢果粉的制備提供了一種具有節能、高效，且可以最大限度保護羅漢果有效成分和風味物質的制備新工藝。

1 材料與方法

1.1 材料

羅漢果干果 大閩食品(漳州)有限公司。

1.2 儀器與設備

間歇式三級罐式逆流提取線 大閩食品漳州有限公司；超濾設備(中空纖維超濾膜) 合肥世杰膜科技有限公司；反滲透設備 合肥世杰膜科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 速溶羅漢果粉的加工工藝流程

三級罐式逆流提取→碟式離心→超濾膜純化→反滲

透濃縮→真空冷凍干燥

1.3.2 提取條件的確定

采用3因素3水平的正交試驗L9(34)，考察料水比、提取溫度、提取時間對羅漢果甙5提取率(間歇式三級罐式逆流提取)的影響，篩選出最佳提取參數。因素水平設計見表1。

表1 羅漢果間歇式三級罐式逆流提取參數篩選正交試驗因素水平設計Table 1 Factors and levers of orthogonal experimental design of multistage countercurrent extraction technology

羅漢果干果粉碎后，按正交試驗表的因素水平進行提取。提取后測定提取液中的羅漢果甙5的含量，計算甙5提取率，作為評價指標。

1.3.3 超濾膜的選擇

取羅漢果干果提取液，經碟式離心后，通過不同孔徑超濾膜(截留分子量分別為5000、20000、100000D)，考察其對溶液中大分子雜質(蛋白質、多糖、鞣質、樹脂等)和有效成分(以羅漢果甙5為指標)的截留情況。

1.3.4 反滲透濃縮

將羅漢果超濾液利用反滲透膜進行濃縮。濃縮的過程中，對溢流液進行監控，了解反滲透過程中，羅漢果甙5的損失情況。

1.3.5 干燥

將羅漢果濃縮液，分別采用真空烘干、噴霧干燥、真空冷凍干燥，比較不同干燥方式對羅漢果甙5的影響。

1.3.6 樣品分析

羅漢果甜甙5的檢測采用HPLC法[14-15]，色譜條件為：NH2P-50 4E C184.6mm×250mm，流動相為乙腈-水=78:22，流速為1mL/min，紫外檢測器，波長為210nm，進樣量為15μL；時間為25～30min。

2 結果與分析

2.1 提取參數的確定

表2 羅漢果間歇式三級罐式逆流提取參數篩選正交試驗結果Table 2 Result of orthogonal experimental design of multi-stage countercurrent extraction technology

由表2可知，料水比對提取率影響最大，與提取率呈正相關，但當料水比大于1:10后，提取率提升不明顯，因此料水比以1:10為宜。提取溫度對提取率有較大影響，以提取溫度為80℃時，提取率最高；100℃提取時，可能是溫度過高，有部分甜甙受到破壞，導致提取率比80℃略低，因此，提取溫度以80℃為宜。提取時間對提取率影響較小，提取30、60、90min，提取率差異不大，出于經濟方面考慮，提取時間以30min為宜。

羅漢果間歇式三級罐式逆流提取的最佳提取條件為A2B2C1，即料水比1:10、溫度80℃、提取時間30min。2.2超濾膜的選擇

表3 超濾膜對羅漢果溶液雜質和甙5截留的影響Table 3 Rejection ratio of ultrafiltration membrane to mogroside Ⅴand the impurities

由表3可知，截留分子量為20000D的超濾膜，可截留30%左右的大分子雜質，同時甜甙的損失小于2%，最適合用于羅漢果溶液的純化。

2.3 濃縮過程中羅漢果甜甙的損失情況

表4 羅漢果溶液反滲透濃縮過程中甜甙的損失情況Table 4 Loss of mogroside Ⅴ in reverse osmosis process

由表4可知，利用反滲透膜濃縮羅漢果溶液，溶液質量濃度超過8g/100mL時，羅漢果甜甙的損失明顯增大。因此濃縮時，質量濃度不宜超過8g/100mL。

2.4 干燥方式的選擇

表5 不同干燥方式對羅漢果甜甙含量的影響Table 5 Effects of drying methods on content of mogroside Ⅴ

由表5可知，干燥溫度對羅漢果甜甙的含量有明顯影響，速溶羅漢果粉的干燥宜選擇低溫干燥方式，如噴霧干燥或真空冷凍干燥。其中，真空冷凍干燥的干燥溫度更低，對羅漢果甜甙和其他熱敏性物質如維生素、揮發油的保護，更具有優勢，因此選擇真空冷凍干燥作為速溶羅漢果粉的干燥方式。

3 結 論

采用罐式逆流提取(三級)羅漢果干果，甙5的提取率高達99%。同時，提取液的質量濃度為常規單級提取的4倍，可以大大減少濃縮工序的工作量，在節能降耗方面具有明顯的優勢。

利用膜分離技術，對羅漢果提取物進行純化，可以去除羅漢果中的大分子雜質，明顯提高產品的穩定性和澄清度。與水提醇沉方法比較，雜質清除更徹底，操作也更方便、安全，同時避免了酒精的大量使用，有利于保護環境。

將反滲透技術引入速溶羅漢果粉的生產工藝中，替代傳統的真空濃縮，濃縮效率更高、耗能更少，且作為一種低溫濃縮方式，結合真空冷凍干燥能夠更全面地保護產品中的風味物質和有效成分。

[1]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部)[M]. 2005版. 北京: 化學工業出版社, 2005: 147-148.

[2]張俐勤, 戚向陽. 羅漢果皂甙及藥理研究進展[J]. 廣西熱帶農業, 2005 (6): 22-24.

[3]戚向陽, 陳維軍, 宋云飛, 等. 羅漢果對糖尿病小鼠的降血糖作用[J].食品科學, 2003, 24(12): 124-126.

[4]李俊, 黃艷, 廖日權, 等. 羅漢果多糖對免疫功能的影響[J]. 中國藥理學通報, 2008(9): 1237-1239.

[5]謝志鵬, 劉雪松, 陳勇, 等. 動態罐組式逆流提取技術在中藥生產中的應用研究進展[J]. 中國中藥雜志, 2007(10): 884-887.

[6]郭脈璽, 李再新, 潘明, 等. 罐組式動態逆流提取蛹蟲草多糖的工藝研究[J]. 時珍國醫國藥, 2009(6): 1373-1374.

[7]王坤. 益母草罐組式動態逆流提取工藝研究[J]. 安徽中醫學院學報, 2000(5): 46-47.

[8]季艷艷, 常新全, 趙潤懷, 等. 罐組式動態逆流提取技術及其在中藥提取中的應用[J]. 中國現代中藥, 2006(12): 27-30.

[9]沈善明. 中藥生產節能潛力巨大[J]. 醫藥工程設計, 2005(3): 7-8.

[10]程鵬, 武超, 華劍師, 等. 超濾膜分離的技術原理及其在中藥領域中的應用[J]. 中國醫藥指南, 2010(11): 47-50.

[11]彭國平, 郭立瑋, 徐麗華, 等. 超濾技術應用對中藥成分的影響[J].南京中醫藥大學學報: 自然科學版, 2002(6): 339-341.

[12]蘇小建, 黃麗婕. 微濾和反滲透膜組合工藝濃縮羅漢果汁的研究[J].膜科學與技術, 2009(1): 66-68.

[13]武治昌, 劉玉環. 反滲透膜濃縮: 真空冷凍干燥制備蘆薈活性凝膠的工藝研[J]. 中國食物與營養, 2009(6): 53-54.

[14]黃麗婕, 蘇小建, 何星存, 等. 固相萃取-高效液相色譜法快速測定羅漢果甜甙V的含量[J]. 食品研究與開發, 2008(10): 84-87.

[15]余麗娟, 陳全斌, 義祥輝, 等. 高效液相色譜法制備羅漢果甜甙Ⅴ標準品[J]. 色譜, 2003(4): 397-399.

Processing of Instant Powder of Momordica grosvenori Swingle Fruit

ZHENG Yuan-bin，YU Jun，CHEN Tian-shun，CHENG Qi-chun
(Damin Foodstuff Zhangzhou Co. Ltd., Zhangzhou 363000, China)

Objective: To study the preparation parameters of instant powder of Momordica grosvenori Swingle Fruit. Methods: Multi-stage countercurrent extraction technology, ultrafiltration technology and reverse osmosis technology was adopted in the preparation. Results: The optimum conditions for multi-stage countercurrent extraction technology were as follows: temperature 80 ℃,the ratio of material to water 1:10, time 30 min. The extraction ratio was more than 99% under such conditions. The optimum pore size of ultrafiltration membrane was 20000 D. The maximum admissible concentration of reverse osmosis technology was 8%, and under this condition, the loss of mogroside Ⅴ was less than 0.01%. Conclusion: The proposed method is efficient, energy-saving technology, and the effective components and flavor components were reserved.

Siraitia Grosvenorii；multi-stage countercurrent extraction technology；ultrafiltration technology；reverse osmosis technology

TS255.6

B

1002-6630(2010)18-0450-03

2009-07-06

鄭遠斌(1978—)，男，碩士，研究方向為中藥的提取分離和質量控制。E-mail：imzyb@yahoo.com.cn