納米微粒復合鍍層的研究進展

白亞楠， 郝建軍

(沈陽理工大學環境與化學工程學院，遼寧沈陽 110168)

納米微粒復合鍍層的研究進展

白亞楠， 郝建軍

(沈陽理工大學環境與化學工程學院，遼寧沈陽 110168)

介紹了納米微粒復合鍍層的制備方法。綜述了高顯微硬度復合鍍層、耐磨性復合鍍層、耐蝕性復合鍍層以及其它特殊功能復合鍍層的發展現狀及應用前景，總結了目前納米微粒復合鍍技術存在的問題，并且就其以后的研究發展進行了展望。

納米微粒復合鍍層;顯微硬度;耐磨性;耐蝕性

引 言

復合鍍技術作為材料表面強化的一種手段，因其鍍層具有的高硬度、耐磨性、自潤滑性、耐蝕性、特殊的裝飾外觀以及電接觸、電催化等功能而倍受人們的關注［1］。早期復合鍍中的顆粒一般都是微米級，隨著納米材料與納米技術研究的不斷深入，在基礎鍍液中加入一種或數種具有特殊性能的納米微粒(球形、線形、管形等)，從而得到具有特殊性能的納米微粒復合鍍層［2］。與具有相同組成、微米微粒的普通復合鍍層相比，很多性能都得到大幅度提高，而且性能提高的幅度往往隨納米粒子粒徑的減小而增大。正因為如此，盡管納米復合鍍技術的研究始于20世紀90年代，但納米微粒復合鍍層所表現出的諸多優異性能已使納米復合鍍技術迅速成為人們研究的熱點。一些鍍種已在工業生產中得到應用。

1 納米微粒復合鍍層的制備

納米微粒復合鍍技術是近幾年才開始研究的熱門技術，目前納米微粒復合鍍層的制備方法主要有復合電鍍、復合化學鍍、復合電刷鍍和噴涂等方法。根據基體金屬和微粒性質的不同，可以獲得具有高硬度、高耐磨、自潤滑、耐熱及耐蝕等其它功能性鍍層。用電沉積法制備的納米微粒復合鍍層有著優異的性能，由于該技術具有設備簡便、工藝靈活、鍍覆速度快及鍍層種類多等優點，必將成為鍍層研究的重要方向［3-5］。馮秋元等人采用沉降共沉積法(即將兩平行電極水平放置，陰極置于陽極之下)制得Ni-Al2O3納米微粒復合鍍層。將納米a-Al2O3粉末進行潤濕后加入瓦特鍍鎳液中，機械攪拌后超聲處理形成穩定的懸浮液。電鍍時，進行磁力攪拌以避免納米微粒沉降，并使之均勻穩定懸浮于電鍍溶液中。用該法制得的復合鍍層中納米A12O3微粒的含量比用傳統電鍍法制得的要高［6］。

采用納米微粒復合化學鍍可以在基本不損失光催化活性的條件下得到耐磨的光催化復合材料［7］。丁紅燕等人將納米Al2O3微粒應用于化學復合鍍中，研究了表面活性劑對納米Al2O3粉的分散狀態和(Ni-P)-Al2O3納米微粒復合鍍層組織形貌的影響。作者首先將納米微粒先制成單分散液。在(Ni-P)-Al2O3納米微粒復合鍍中，以羧基酸類的B5+乙醇作為分散介質所獲得的鍍層組織最好。工藝條件為:θ=85～90℃;pH=4.8～5.2(稀 NaOH 溶液調節);攪拌方式:超聲波攪拌［8］。目前，用電刷鍍得到的復合鍍層大多采用微米級陶瓷顆粒作為硬質點對鍍層強化。由于這種微粒尺寸較大使得這種刷鍍工藝復雜，鍍層組織較不均勻，性能不夠穩定，在工業上的應用受到一定限制，鍍層結構也有待進一步改善［9］。在鍍液中引入納米粉，利用它粒徑小、表面活性強和抗疲勞、高硬度、熱穩定性好、耐磨及結合強度高等性能等特點可以解決普通刷鍍層在高溫條件下會迅速出現硬度和耐磨性下降的現象，從而滿足工業領域及高溫零部件苛刻工作條件下的使用要求［10-11］。用該技術制備各種復合鍍層是近幾年的研究熱點之一。徐龍堂等人以鎳為基質金屬，分別以納米Al2O3粉、納米SiC粉和納米金剛石粉為共沉積固體顆粒，成功制備了三種含納米粉復合電刷鍍層。納米粉鎳包覆的原理主要是對納米粉表面進行金屬包覆處理，使得粉粒表面存在一層導電層。在復合電刷鍍的強電場作用下，該金屬層仍然保持良好的導電性和與鍍層基質金屬良好的相容性，使得納米粉更容易進入復合鍍層。這種處理方法能有效提高納米粉在鎳基復合鍍層中的共沉積量，并顯著改善了納米粉在鍍層中分散的均勻程度［11］。李衛紅等人利用電刷鍍技術在A3鋼基體上制備了Ni-PTFE納米微粒復合鍍層。試驗采用納米PTFE的 d=40～60nm，復合鍍液中 ρ(PTFE)為7.5～22.5g/L之間。電刷鍍工藝流程為:電凈→活化→打底→鍍工作層。結果表明PTFE可以使復合鍍層的組織致密，降低了復合鍍層的硬度和表面粗糙度［12］。

對于納米微粒復合鍍來說，由于納米顆粒高的表面活性使其極易團聚，而團聚態的納米粒子往往將失去其特有的物理性能及化學性能，因而，制備納米微粒復合鍍層的關鍵技術之一就是解決鍍液中以及復合鍍層中納米粒子的團聚問題，這也是它與常規復合鍍技術的最大區別之一。目前解決這一問題的方法具體有以下幾種:1)超聲波分散;2)機械攪拌分散;3)分散劑分散:包括添加反絮凝劑和加表面活性劑包裹微粒等。添加反絮凝劑是根據粒子表面帶電類型，選擇適當的電解質作為分散劑，使納米粒子表面吸引異號電荷離子形成雙電層，通過雙電層之間庫侖排斥作用使粒子之間發生團聚的引力大大降低，實現納米粒子分散的目的。加表面活性劑包裹微粒是通過表面活性劑在納米粒子表面的吸附，降低納米粒子的表面能，從而有效的改善納米粒子在鍍液及鍍層中的分散狀況，減少納米粒子的團聚［13］。表面活性劑的選擇必須同時考慮兩方面的因素:1)其對納米粒子的潤濕特性;2)顆粒表面的帶電狀況［14］。大量實驗表明，采用磁力攪拌、超聲波和表面活性劑結合的方式效果會更好［15］。

2 功能性納米微粒復合鍍層

納米微粒復合鍍層的制備所使用的微粒主要有碳化物、氧化物和氮化物等，包括納米Al2O3、ZrO2、TiO2、ZnO、SiC、SiO2、WC、PTFE、MoS2、金剛石、碳納米管、Si3N4和SiCu等［16］。按提高復合材料性能作用可以分為:提高復合鍍層的硬度、耐磨性能、耐蝕性能、自潤滑性能及賦予復合鍍層特殊性能等。

2.1 高顯微硬度復合鍍層

鍍層中加入納米微粒 Al2O3、ZrO2、SiC、WC、SiO2、金剛石、碳納米管、PSZ、YSZ 等［17-19］。可以顯著提高鍍層的顯微硬度。Yao.Y.W［20］通過電沉積的方法在電鍍Ni-W合金鍍液中添加氧化鋁微粒得到(Ni-W)-Al2O3微粒復合鍍層，發現其具有很好的顯微硬度和耐磨性。而其耐磨性和Al2O3的沉積量相關。程森等人［21］在A3鋼板上制備了鎳基SiC納米微粒復合鍍層(d=80nm，α-SiC)。結果表明:SiC顆粒在鍍層中分布均勻;SiC納米微粒鍍層的硬度是純鎳鍍層3 倍。Pavlatou.E.A 等人［22］將微米及納米SiC(1um和20 nm)分別加入到鍍鎳液中，得到的復合鍍層的顯微硬度均有很大提高。同時發現用脈沖電沉積的方法很好地實現了晶粒細化以及SiC微粒在基體的嵌入。薛玉君等人由電鍍得到Ni-La2O3納米微粒復合鍍層，膜層的顯微硬度隨著La2O3共沉積的量增加而增加。納米La2O3顆粒在Ni基質中相當于增強相［19］。許喬瑜等人［23］以不對稱交流-直流電源電鍍法制備了鐵-納米ZrO2復合鍍層。ZrO2粒子在鍍層中彌散分布，鍍層的平均硬度值達到800HV，耐磨性能也非常好。溫紅實驗得到添加Al2O3后的鎳復合鍍層，顯微硬度是純鎳層的2倍［24］。高加強等人［25］也在鎳磷鍍液中加人納米Al2O3微粒，鍍層顯微硬度提高15%～20%，而經過熱處理后，硬度提高了30%～40%。而且，鍍層的柔韌性和附著力仍然很好，加入納米SiC的效果更好。華小社對Ni-SiC納米微粒復合電鍍工藝進行了研究［26］，在最佳工藝條件下制備的鍍層，顯微硬度達到897HV，是純鎳鍍層的4倍;耐蝕性為純鎳鍍層的3倍以上;鍍層不僅晶粒細小，表面光滑、平整，且組織均勻、致密，納米SiC顆粒很好的分散在復合鍍層中。在俄羅斯，有人曾把平均粒徑為4nm的金剛石添加到各種化學或電化學涂層中，使涂層顯微硬度提高 1.5～3 倍，耐磨性提高 1.5～8 倍［27］。

2.2 耐磨性復合鍍層

鍍層中加入納米微粒 ZrO2、TiO2、SiC、SiO2及金剛石等可以提高鍍層的耐磨減摩性。也有研究發現，鍍層中含有少量納米級無定形石墨粉能夠提高鍍層的非晶化趨向，使得其具有很好的自潤滑性。MoS2、WS2、PTFE、h-BN，石墨等［28］納米顆粒由于硬度較低、潤滑性良好和化學性質穩定而被廣泛應用于固體潤滑劑中。與在摩擦界面上添加液體或膏狀潤滑劑相比，具有自潤滑功能的復合鍍層在高溫、低溫、真空、強輻射等惡劣條件下具有獨特的優勢，廣泛應用于干摩擦軸承、軸瓦、密封環、軸承保持架等。大量試驗結果表明，金屬基復合鍍層的性能不僅與顆粒性質還與顆粒的含量、尺寸及分布有關。Al2O3顆粒具有特殊的機械和化學特性，如高化學穩定性，高硬度和高溫耐磨性等，可作為金屬基復合物的增強第二相應用在微器件表面，從而提高器件的耐磨性能，硬度也可以獲得幾何倍數的提高［29］。Zhu J H采用電鍍的方法得到Cu-Al2O3納米微粒復合鍍層，結果表明，納米Al2O3粒子均勻緊密的分散于銅基體中。與純銅鍍層相比Cu-Al2O3納米微粒復合鍍層擁有更好的力學性能、耐磨性和高的顯微硬度，并且納米Al2O3粒子的加入對銅基體的電學性能影響不大，這樣就保證了復合鍍層同時具有很好的導電性有具有很強的機械性能［30］。趙國剛等人［4］對Ni-Al2O3納米微粒復合鍍層結構和耐磨性能進行了研究，作者認為納米Al2O3顆粒的加入細化了Ni的晶粒尺寸并且起彌散強化作用，提高了其耐磨性能。鍍層的硬度與磨損量成反比，即隨著硬度升高，磨損量降低。大量研究結果表明當第二相顆粒尺寸小于100nm時，就會產生強化作用，從而提高了鍍層的承載和抗變形能力，改善了鍍層的耐磨性能。

2.3 耐蝕性復合鍍層

加入納米微粒SiO2、Al2O3、ZiO2及TiO2等可以提高鍍層的耐蝕性。桑付明等［31］用電沉積的方法制備了Ni-SiO2納米微粒復合鍍層，比純鎳鍍層有更好的耐蝕性能。由于納米SiO2的加入，復合鍍層表面有許多小節狀突起。作者認為基體表面的這種不規整性，使其比表面積相對增加，而且由于納米微粒的加入，鍍層的孔隙率減小，增加了鍍層的致密性，從而使復合鍍層具有較高的耐蝕性。Do Chi Linh等人在瓦特鍍鎳液中加入碳納米微粒，結果發現碳納米微粒的加入提高了陰極極化，純鎳的φCorr為-453mV，當加入碳顆粒的質量濃度是0.5g/L時鎳的 φCorr正移到 -311mV，從而耐蝕性提高［32］。Faryad Bigdeli等人采用復合化學鍍法得到(Ni-P)-SiC納米微粒復合鍍層，通過電化學測試表明(Ni-P)-SiC納米微粒復合鍍層的耐蝕性要強于Ni-P復合鍍層［33］，這得益于SiC納米顆粒的加入使復合鍍層的易腐蝕金屬面積的減少。石淑云等人［34］利用直流、單脈沖和雙脈沖電沉積方式分別制取Ni-Al2O3納米微粒復合鍍層，結果表明雙脈沖電沉積獲得的復合鍍層的耐均勻腐蝕能力有很大提高。趙璐璐等人采用復合化學鍍方法制的鎳-磷-SiO2納米微粒復合鍍層，SiO2納米微粒的加入不僅穩定和改善了傳統鎳磷層的外觀形貌，同時也加快了反應速度，耐腐蝕性也有很大提高［35］。姚忠科制備的(Ni-P-Cr)-TiO2納米微粒復合鍍層，該復合鍍層具有優良的耐硫酸鹽還原菌腐蝕的性能［2］。孫麗萍制得了均勻致密的納米鋅-鎳合金涂層，當Jκ為8A/dm2時，納米鋅-鎳合金鍍層的粒徑為17nm。與傳統的硫酸鹽鍍液中獲得的鋅涂層相比，耐蝕性提高 7～10 倍［16］。

某些微粒具有一些特殊功能。例如:納米級TiO2、SiO2、ZnO和 Fe2O3等具有優良的抗老化性能，可以明顯提高涂料的耐老化性能。在苯丙涂料中添加納米SiO2微粒或納米TiO2微粒，涂膜老化明顯減緩。加入納米TiO2微粒乳膠漆的抗老化時間達1 000h以上。d為60nm的ZnO對λ=300～400nm的紫外線有良好的吸收和散射作用［36］。納米ZnO、Fe2O3等金屬氧化物對電磁波具有吸收性能是隱身涂料研究的重點。隱身涂料的研究已成為現代軍事對抗的一種手段，美國的超黑粉納米吸波材料，對雷達波的吸收率大于99%。納米 TiO2、Cr2O3、Fe2O3、ZnO等還具有良好的靜電屏蔽性能。納米ZnO及納米TiO2等微粒可以賦予復合材料特殊的光催化性能和抗菌性能［37］。電沉積可得到具有光催化活性的Ni-TiO2(d=50nm)納米微粒復合材料，與傳統的Ni-TiO2光催化膜進行比較，表現出更高的光催化活性，而且不用經過光催化修復過程［38］。張乃軍等人為了改善復合鍍層的抗菌性能，以納米TiO2微粒作為分散相粒子，經超聲分散加表面活性劑復合分散后制成Ni-P-TiO2納米微粒復合鍍液，在低碳鋼Q235A試片上施鍍，結果表明:鍍層中w(TiO2)為4.77%時，對大腸桿菌的抗菌率可達98.1%;對金黃色葡萄球菌的抗菌率達 92.9%［38］。綜上所述，把一些特殊納米微粒加入到鍍液中從而賦予鍍層相應的特性，這是得到功能性鍍層的一種很好途徑。因此值得人們進一步探索研究。

3 納米微粒復合電鍍存在的問題

目前納米微粒復合電鍍存在的主要問題有［3，39-40］:1)納米微粒復合鍍中納米顆粒與金屬的共沉積機理尚無權威的、科學的解釋。尤其是涉及納米不溶性固體顆粒在陰極動力學過程中的作用機理和表現行為無深入的研究，未見國內外有文獻報道;2)對鍍層的硬度、耐磨性、減摩性、抗高溫氧化性和耐蝕性的研究較多，而對鍍層的磁學、電學和醫學等性能研究較少;3)納米微粒復合鍍層的制備尚無完善的工藝，基本處于經驗配方階段，鍍液及鍍層中納米粒子的分散這一關鍵問題還未得到根本解決［41］，分散機制還不清楚。因此，納米顆粒分散的發展方向應是制備性能優異的分散劑，設計高效分散方法，提高分散后納米顆粒的穩定性和均勻性;4)納米微粒復合鍍層的性能與微米微粒復合鍍層相比的確有所提高，但是否達到最好的性能狀態尚無法確定;5)納米微粒復合鍍層的研究尚處于實驗室階段，與大規模生產應用有很大的距離。

4 納米微粒復合鍍的研究展望

綜上所述，納米粒子的特有的表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應和體積效應等，使納米微粒復合鍍層具有特異的力學、電磁學、光學和熱學等性能。納米微粒的加入能顯著提高復合鍍層的硬度、耐磨性、抗老化性并降低了生產成本。因此納米微粒復合鍍層的研究及應用具有很好的發展前景［42］。但由于納米微粒復合鍍層存在以上幾個問題，使得納米微粒復合鍍層的制備和應用受到限制。因此有關納米微粒復合鍍層研究的工作尚待進一步提高，但從發展的角度來看，納米技術的最終目標是直接以原子分子及物質在納米尺度上表現出來的新穎的物理、化學和生物學特性制造出具有特定功能的產品［4］。在可預見的未來，納米微粒復合電鍍技術必將發揮其優勢，成為產業技術的主流，并大幅度提高相關產業的產品質量。在國民經濟中創造出不可估量的價值。

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Research Progress of Nanoparticles Composite Coating

BAI Ya-nan，HAO Jian-jun
(School of Environmental and Chemical Engineering，Shenyang Ligong University，Shenyang 110168，China)

The preparation methods of nanoparticles composite coating were introduced，and then the present status and application of nanoparticles composite coatings with higher hardness，wear and corrosion resistance were reviewed.Finally the existing problem and future research prospect of nanoparticles composite plating techniques were put forward.

nanoparticles composite coating;micro hardness;wear resistance;corrosion resistance

TG174.4

A

1001-3849(2010)08-0021-05

2009-12-16

2010-01-31