液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定豬尿中10種鎮(zhèn)靜劑類藥物殘留量

摘 要 建立了快速測定豬尿中10種鎮(zhèn)靜劑類藥物（噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑侖、硝西泮、地西泮、奧沙西泮、氯丙嗪和奮乃靜）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。豬尿樣品離心后過C18固相萃取小柱，用甲醇乙酸乙酯（1∶4，V/V）混合溶劑洗脫，氮氣吹干后用0.1%甲酸溶液溶解進行儀器分析。采用Eclipse XDBC18色譜柱分離，以乙腈和0.1%甲酸溶液為流動相進行梯度洗脫，電噴霧正電子（ESI+）模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測，基質(zhì)校準進行定量分析。10種鎮(zhèn)靜劑類藥物在5~200 μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。方法檢出限為0.11~0.52 μg/L； 定量限為0.20~0.91 μg/L。添加濃度為1.0， 2.0和10.0 μg/L時，平均回收率在74.6%~115 %之間，批內(nèi)和批間相對標準偏差均小于15%。

關(guān)鍵詞 鎮(zhèn)靜劑類藥物； 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法； 豬尿； 殘留