氣相色譜/質(zhì)譜法測定燒烤肉制品中15種歐盟優(yōu)控多環(huán)芳烴

摘要 建立了一種快速、靈敏的測定燒烤肉制品中15種歐盟優(yōu)控多環(huán)芳烴(PAHs)方法。以環(huán)己烷為溶劑，對5 g均質(zhì)樣品進(jìn)行加壓液體萃取，并在萃取池中加入佛羅里硅土對脂肪進(jìn)行預(yù)處理。萃取液經(jīng)凝膠凈化除去大分子脂肪酸，再經(jīng)硅膠固相萃取柱進(jìn)一步凈化，以4 mL環(huán)己烷洗脫。洗脫液最終濃縮定容至1 mL，采用氣相色譜/質(zhì)譜法對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量檢測。本研究利用全因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和中心復(fù)合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法對3個色譜進(jìn)樣參數(shù)(進(jìn)樣口溫度、脈沖時間和不分流時間)的取值進(jìn)行優(yōu)化。本方法檢出限為020~091 μg/kg。對所有目標(biāo)化合物，方法線性關(guān)系均良好(r>099)。日內(nèi)精密度和日間精密度均小于10%。在兩個加標(biāo)水平下，15種PAHs平均回收率為726%～969%。使用本方法對市售的5個燒烤肉制品進(jìn)行檢測，樣品中PAHs濃度為087~1952 μg/kg。