摘 要 采用3種不同衍生方法對胺類化合物進行標記,比較衍生效率的差別,給出最優方法:5(2羥乙基)(苯并吖啶酮與N,N羰基雙咪唑(CDI)縮合形成的雙敏感探針2(苯并吖啶酮)乙基咪唑酸酯(BAEIC)與胺的衍生效率最高,產物穩定。BAEIC在N,N二甲基甲酰胺 (DMF) 溶劑中以4二甲氨基吡啶 (DMAP) 為催化劑,在80 ℃條件下與胺反應生成的親核取代物,不僅表現出強烈的熒光,同時具有很強的質譜離子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分離子化值δ在5.62%~58.08%和2.14%~56.58%范圍內。本方法具有良好的重現性,激發和發射波長為em=280/510 nm,熒光檢出限為0.12~0.59 μg/L(86~79 fmol); 在線APCIMS檢出限為1.9~14 μg/L(544~825 fmol)。
關鍵詞 液相色譜質譜; 脂肪胺; 5(2羥乙基)苯并吖啶酮; 2(苯并吖啶酮)乙基咪唑酸酯