摘 要 采用3種不同衍生方法對(duì)胺類化合物進(jìn)行標(biāo)記,比較衍生效率的差別,給出最優(yōu)方法:5(2羥乙基)(苯并吖啶酮與N,N羰基雙咪唑(CDI)縮合形成的雙敏感探針2(苯并吖啶酮)乙基咪唑酸酯(BAEIC)與胺的衍生效率最高,產(chǎn)物穩(wěn)定。BAEIC在N,N二甲基甲酰胺 (DMF) 溶劑中以4二甲氨基吡啶 (DMAP) 為催化劑,在80 ℃條件下與胺反應(yīng)生成的親核取代物,不僅表現(xiàn)出強(qiáng)烈的熒光,同時(shí)具有很強(qiáng)的質(zhì)譜離子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分離子化值δ在5.62%~58.08%和2.14%~56.58%范圍內(nèi)。本方法具有良好的重現(xiàn)性,激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)為em=280/510 nm,熒光檢出限為0.12~0.59 μg/L(86~79 fmol); 在線APCIMS檢出限為1.9~14 μg/L(544~825 fmol)。
關(guān)鍵詞 液相色譜質(zhì)譜; 脂肪胺; 5(2羥乙基)苯并吖啶酮; 2(苯并吖啶酮)乙基咪唑酸酯