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攪拌棒吸附萃取結(jié)合氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定飲料和果醬中的7種防腐劑

2010-04-12 00:00:00黃峻榕儲(chǔ)曉剛吳永寧
分析化學(xué) 2010年8期

摘 要 建立了攪拌棒吸附萃取進(jìn)行前處理,氣相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定飲料和果醬中7種食品防腐劑的方法。飲料和果醬樣品用p=3的30% NaCl溶液稀釋,使用攪拌棒進(jìn)行吸附萃取,吸附在攪拌棒上的防腐劑在熱解析單元進(jìn)行熱解析,在冷進(jìn)樣口進(jìn)行捕集后通過程序升溫進(jìn)入氣相色譜,使用串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)同時(shí)檢測(cè)飲料和果醬中的7種防腐劑(苯甲酸、山梨酸以及對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸異丙酯、對(duì)羥基苯甲酸異丁酯和對(duì)羥基苯甲酸庚酯)。苯甲酸、山梨酸在40~400 mg/L濃度范圍內(nèi),對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸異丙酯和對(duì)羥基苯甲酸異丁酯在4~40 mg/L濃度范圍內(nèi),對(duì)羥基苯甲酸正庚酯在0.4~4 mg/L濃度范圍內(nèi),各組分響應(yīng)峰面積與其相應(yīng)濃度呈良好相關(guān)性,r>0.99。苯甲酸和山梨酸的檢出限分別為37和47 mg/L,對(duì)羥基苯甲酸酯類為0.62~6.67 mg/L。方法的回收率為84.0%~12.0%; 精確度為3.0%~18.1%。本方法靈敏度高,能夠同時(shí)快速檢測(cè)飲料和果醬中7種防腐劑。

關(guān)鍵詞 防腐劑; 攪拌棒吸附萃取; 氣相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜

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