液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中1種霉菌毒素及其類似物
2010-04-12 00:00:00應(yīng)永飛朱聰英韋敏玨陳慧華屈健陸春波林仙軍羅成江
分析化學(xué) 2010年12期
摘 要 采用高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜儀（LCESIMSMS），在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下建立了飼料中玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素和單端孢霉烯族A類毒素等1種毒素及其類似物的快速確認(rèn)測定方法。試樣中的黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和單端孢霉烯族A類毒素經(jīng)乙腈水（8∶１6， VV）提取，正己烷脫脂及霉菌毒素多功能凈化柱凈化，氮氣吹干，用1 mL乙腈水（1∶１， VV）定容后，進行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定，采用色譜保留時間和質(zhì)譜碎片離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。采用正離子掃描和負(fù)離子掃描的方式進行儀器方法學(xué)研究，確定豐度比最高的2對離子作為監(jiān)測離子，進行MRM模式定性定量分析。本方法的檢出限（LO）為0.1~0.8 μgkg；線性范圍為2.0~ 200.0 μgL，相關(guān)系數(shù)r均大于0.999。在5.0~100 μgkg的添加水平上，上述1種霉菌毒素及其類似物的平均回收率為59.0%~107%; 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%~12.6％。
關(guān)鍵詞 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法； 飼料； 玉米赤霉烯酮； 黃曲霉毒素； 單端孢霉烯族A類毒素
