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液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定蜂膠保健品中的活性成分和降糖西藥

2010-04-12 00:00:00朱明達(dá)陳冬東李淑娟趙廣華唐英章
分析化學(xué) 2010年2期

摘 要 采用超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀(UPLC-ESI-MS/MS)同時測定蜂膠保健品中14種活性成分和9種違禁降糖西藥。蜂膠保健品樣品用甲醇稀釋,超聲波提取, 樣品溶液經(jīng)高速離心后過濾。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm ×2.1 mm , 1.7μm); 流動相為0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度條件下分析,目標(biāo)分析物在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下以保留時間和離子對(母離子和兩個碎片離子)信息比較進(jìn)行定性和定量分析。本方法的活性成分檢出限(LOD)為0.7~42.0 mg/kg; 定量限(LOQ)為2.2~140 mg/kg; 活性成分的加標(biāo)回收率為77.8%~113.6%;違禁降糖西藥的LOD為0.1~0.9 mg/kg,LOQ為0.3~2.5 mg/kg; 違禁降糖西藥的平均回收率為79.3%~108.5%。本方法簡便、有效、靈敏,為評價蜂膠保健品質(zhì)量提供了新的檢測方法。

關(guān)鍵詞 超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜; 蜂膠; 活性成分; 降糖西藥

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