固相萃取-液相色譜串聯質譜法測定城市污水中他莫昔芬和來曲唑

摘 要 他莫昔芬和來曲唑常用于治療雌激素依賴型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和來曲唑的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)聯用檢測方法。水樣通過Oasis HLB固相萃取柱富集后串聯氨基柱，先用6 mL甲醇洗脫，再用3 mL甲醇洗脫氨基柱， 合并洗脫液后濃縮。使用ACQUITY UPLCＴＭ BEH C18 反相柱，流動相為0.1%甲酸-乙腈，在梯度條件下分離；目標分析物使用超高效液相色譜-電噴霧串聯質譜進行測定。本方法對他莫昔芬和來曲唑的線性范圍分別是1.0~100 μg/L和0.1~100 μg/L，相關系數R2＞0997，檢出限分別為1.0和0.1 ng/L，進水和出水的3個不同水平的加標平均回收率為68.8%~1030%，相對標準偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相關物質的分析。

關鍵詞 超高效液相-串聯質譜法； 他莫昔芬； 來曲唑； 環境污水； 固相萃取