同位素稀釋高效液相色譜串聯質譜法測定豬肝中地塞米松和倍他米松殘留量

摘 要 建立了同位素稀釋高效液相色譜串聯質譜法測定豬肝中地塞米松和倍他米松殘留量的分析方法。樣品經酶解后用乙腈提取，再經C18固相萃取和碳酸鈉溶液液液萃取凈化，凈化后的樣品經氮氣吹干后用流動相溶解。采用Hypercarb C18柱，以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5， V/V)混合溶液為流動相，進行高效液相色譜串聯質譜分析，同位素內標法定量分析。地塞米松和倍他米松的檢出限為別為0.12和0.14 μg/kg，定量限分別為0.42和0.47 μg/kg。在添加濃度0.75~2.0 μg/kg范圍內，平均添加回收率為97.3%~111%，批內和批間相對標準偏差(RSD)分別為1.85%~5.65%和2.78%~7.98%。待測物定量離子對峰面積與內標物峰面積比值與標樣濃度在10~500 μg/L范圍內呈良好的線性關系，線性回歸系數大于0.9997。

關鍵詞 豬肝；地塞米松；倍他米松；同位素稀釋；液相色譜串聯質譜法