影響谷維素片含量測定因素的考察

孫艷杰 王皓

谷維素片為基本藥物,收載于中華人民共和國衛生部藥品標準化學藥品及制劑(第一冊)[2],用于植物神經功能失調,經前期緊張癥及更年期綜合征。谷維素片應用廣泛,藥品質量倍受重視。藥品質量優劣,直接關系到廣大人民群眾的用藥安全。2008年,我所抽到同一廠家、不同批號的三批谷維素片藥品,分別由三名檢驗人員檢驗。含量檢測結果差異較大,為了找出試驗誤差的主要原因,提高檢驗的準確性。為此,本文對影響谷維素含量測定的因素進行了考查。

1 儀器與試藥

UV-2450紫外-可見分光光度計,日本島津公司;正庚烷為分析純,天津市康科德科技有限公司

2 方法與結果

2.1 測定方法[2]取本品 10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于谷維素 15mg)若干份,置 50ml量瓶中,加正庚烷 40m l,置 80℃、90℃和 98℃ ～100℃水浴中不斷振搖使溶解,冷卻至室溫,再加正庚烷稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液 2ml,置 50ml量瓶中,加正庚烷稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法[1],在 315nm的波長處測定吸光度。按谷維素的吸收系數()為 350計算,即得。

2.2 測定結果

表1 水浴加熱溫度為 80℃谷維素的含量(標示量%,n=3)

表2 水浴加熱溫度為 90℃谷維素的含量(標示量%,n=3)

表3 水浴加熱溫度為 98℃～100℃谷維素的含量(標示量%,n=3)

結果表明:谷維素片的含量測定中,水浴加熱的溫度對谷維素片含量的測定結果影響顯著,最佳的水浴溫度應為 98℃～100℃,水浴加熱時間對實驗結果沒有顯著影響。

3 討論

3.1 通過對谷維素片含量測定中加熱溫度和加熱時間的考察,可以看出:谷維素片的含量測定,在 98℃～100℃水浴中加熱測得含量高于在 80℃、90℃水浴中加熱測得的含量。加熱 15min、20min、25min與 30min測定的含量結果無顯著差異。

3.2 谷維素為以環木菠蘿醇類為主體的阿魏酸脂的混合物,為白色或類白色的粉末,在丙酮、三氯甲烷中溶解,在乙醇或正庚烷中微溶,在水中不溶。所以我們在加熱時一定要達到水浴的溫度,使谷維素充分溶解,否則會導致含量偏低。

3.3 水浴加熱的溫度對谷維素片含量的測定結果影響顯著,最佳的水浴溫度應為 98℃～100℃。水浴加熱時間 15min為宜。

3.4 谷維素片含量測定的注意事項:

3.4.1 谷維素片的含量測定中,一定嚴格按標準[1]操作,控制水浴加熱的溫度并時時振搖。

3.4.2 水浴加熱后放冷,一定要放冷至室溫,否則溶液的熱脹冷縮會導致測定的誤差。

3.4.3 所用的玻璃儀器要清潔、干燥無水,尤其是所用的 50 ml容量瓶一定要無水,因為谷維素在水中幾乎不溶,否則會由于少量水的存在導致谷維素片的溶解度降低,而導致測得的含量偏低。

[1]《中國藥典 2005年版二部》附錄 IVA.

[2]衛生部藥品標準化學藥品及制劑第一冊,55頁.