煙草中石油醚提取物測定方法改進(jìn)

邵金良，黎其萬，劉宏程，和麗忠，樊建麟，杜麗娟，束繼紅

（云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所，昆明 650223）

石油醚提取物總量是衡量煙葉品質(zhì)的一個重要指標(biāo)[1-2]。目前，煙草石油醚提取物的標(biāo)準(zhǔn)為YC/T 176-2003。然而，該法每個樣品每次提取都必須用一套索氏提取器，每次提取均需2次恒重接收瓶，且因接收瓶瓶口較小，恒重時間長[每次于(80.0±1)℃溫度下恒重2 h]，能耗大，加上長達(dá)8 h的提取，很不適合批量煙草樣品的快速分析，而且接收瓶經(jīng)過6 h或多次使用后，瓶外壁常結(jié)有難以除去的水垢，給測定引入不必要的系統(tǒng)誤差。因此，本試驗(yàn)進(jìn)行了改進(jìn)，旨在尋找一種快速測定煙草石油醚提取物總量的方法。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

沸程30℃～60℃石油醚(AR，天津市化學(xué)試劑三廠)；2006年云南省華寧、建水和楚雄等12個縣(市)產(chǎn)的36個烤煙樣品。

HH·SY11-Ni四孔數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋(北京市長風(fēng)儀器儀表公司)；HG101-2型恒溫干燥箱(南京實(shí)驗(yàn)儀器廠)；AE-100型電子分析天平(感量0.0001g，梅特勒-托利多儀器有限公司)；150、250、500mL索氏提取器(四川崇州市蜀玻化工有限責(zé)任公司)。

1.2 樣品的處理與分析

將煙草樣品抽去煙梗，40℃下干燥2 h，粉碎，過40目篩，煙末裝入棕色瓶中[3]。

準(zhǔn)確稱取2.000g±0.001g煙末，裝入濾紙筒中，將濾紙筒放入稱量瓶，于(80.0±1)℃下干燥2 h。取出，立即放入干燥器中冷卻30 min，稱量。將濾紙筒放入索氏提提器內(nèi)，加入一定量(石油醚的體積剛好淹沒濾紙筒中恒重?zé)煒?，大約為300 mL)的石油醚，室溫下放置過夜。次日在接收瓶中加入少量沸石和150 mL石油醚，于(75±1)℃水浴中回流萃取6 h。取出濾紙筒，(80.0±1)℃下干燥2 h，取出于干燥器中冷卻30 min，稱量。同時用未裝樣品的空濾紙筒做空白提取試驗(yàn)。按下式計算石油醚提取物總量：

式中：M1、M2分別為提取前、后樣品+濾紙包質(zhì)量(g)；M3、M4分別提取前、后空濾紙包質(zhì)量(g)；M0為樣品質(zhì)量，即稱樣量(g)；W為樣品含水率(%)。

2 結(jié) 果

2.1 方法的重復(fù)性

取 18個烤煙樣品，采用本方法分別測定其石油醚提取物含量，每種樣品平行測定7次。結(jié)果(表1)顯示，所有樣品的RSD小于或略大于1%，說明本方法的重復(fù)性較好。

表1 改良法的精密度試驗(yàn) %Table 1 Accuracy test of the improved method

2.2 浸泡過夜預(yù)處理

采用標(biāo)準(zhǔn)法測定煙草中的石油醚提取物，提取時間長達(dá) 8 h。為了縮短提取時間，進(jìn)行了提取前的浸泡過夜預(yù)處理試驗(yàn)。即先用石油醚將恒重的裝有煙草樣品(騰沖 K326下部)的濾紙筒于室溫下浸泡過夜，然后再提取，并與標(biāo)準(zhǔn)方法對比。結(jié)果(表2)表明，采用標(biāo)準(zhǔn)法測定一個樣品的石油醚提取物總量需要提取 8 h，而采用預(yù)先浸泡過夜法，每個樣品的提取僅需要 6 h。因此，樣品的浸泡預(yù)處理不僅能明顯縮短提取時間，提高分析效率，而且也在一定程度上降低了能耗。

表2 石油醚提取物含量 %Table 2 The content of petroleum ether extract in tobacco in different dipping treatments

2.3 改進(jìn)法與標(biāo)準(zhǔn)法比較

2.3.1 測定結(jié)果的比較 采用改進(jìn)法和標(biāo)準(zhǔn)(YC/T 176-2003)方法分別測定 2006年云南省華寧、建水和楚雄等11個縣(市)產(chǎn)的36個烤煙樣品的石油醚提取物總量，結(jié)果見表3。由此可見，兩種方法測定結(jié)果的相對偏差均小于2.5%，在YC/T 176-2003規(guī)定的兩次測定結(jié)果的相對偏差≤5.0%允許范圍內(nèi)，說明改進(jìn)法測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法具有可比性。

2.3.2 能耗和時耗比較 在采用改進(jìn)法和標(biāo)準(zhǔn)(YC/T 176-2003)方法分別測定2006年云南省華寧、建水和楚雄等12個縣(市)產(chǎn)的36個烤煙樣品的石油醚提取物總量(每個樣品重復(fù)測定一次)，同時考察了測定這些樣品所需要的索氏提取器和恒溫水浴鍋數(shù)量、石油醚用量及回收率、總測定時間(包括恒重時間和提取時間)、能耗、水耗、分析成本，結(jié)果見表4。由此可見，與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，采用改進(jìn)法一次可同時測定 12個樣品，不僅大幅度縮短了測定時間，大幅提高了工作效率，而且顯著降低了儀器需用量、石油醚耗用量、能耗和水的耗用量，降低了分析成本，符合節(jié)能減排的要求。

表3 標(biāo)準(zhǔn)法和改進(jìn)法測定煙草樣品石油醚提取物總量的比較 %Table 3 The determined content of total petroleum ether extract in tobacco with different methods

表4 測定36個樣品標(biāo)準(zhǔn)法和改良法能耗和時耗比較Table 4 Comparison on energy consumption and time cost

3 結(jié) 論

采用改進(jìn)法測定煙草石油醚提取物總量，即增加煙樣浸泡過夜預(yù)處理步驟和稱量介質(zhì)由索氏提取器的接收瓶改為濾紙筒。該法稱量方便，不僅減少了測定的系統(tǒng)誤差，提高了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且可以顯著減少提取設(shè)備、縮短提取時間，降低電耗、水耗和分析成本。改進(jìn)法批量煙草中石油醚提取物總量的快速測定成為可能。

[1]李曉.山東烤煙煙葉石油醚提取物的對比分析[J].煙草科技，2006(6)：35-38.

[2]簡永興，楊磊，謝龍杰，等.種植海拔對烤煙石油醚提取物及常規(guī)化學(xué)成分的影響[J].煙草科技，2005(7)：3-6.

[3]楊偉祖，謝剛，王保興，等.烤煙煙葉和煙梗的熱裂解產(chǎn)物的研究[J].色譜，2004(6)：606-610.