高碳鉻鐵堿熔法熔解質的改進

楊小鋼 石云飛 楊勝利

(焦作煤業 (集團)王封冶化有限責任公司)

高碳鉻鐵堿熔法熔解質的改進

楊小鋼 石云飛 楊勝利

(焦作煤業 (集團)王封冶化有限責任公司)

介紹了一種適用于堿溶法分析高碳鉻鐵含量的熔解質，采用該熔解質熔解試樣時，樣品和標樣勿需通過200目篩孔，且分析速度快，簡便，準確。

高碳鉻鐵 堿溶法 改進

0 前言

高碳鉻鐵中的碳化鉻和氮化鉻結構穩定，如采用酸溶化測定鉻含量溶解可能不徹底，溶解速度慢，準確度低，目前冶金分析都是采用過氧化鈉熔融法，但該方法要求試樣需經過200目篩孔，為此就使某些標樣的使用受到限制。筆者通過試驗找到了一種適用于堿熔法的熔解質，且被測試樣及標樣不需通過200目篩孔，從而使高碳鉻鐵中的鉻的測定手續得到簡化，下面就該熔解質的熔解效果和使用該熔解質分析方法作一介紹。

1 試驗

1.1 試驗方案

分別用四組熔解質對吉林鐵合金股份有限公司GSB03-1562-2003標樣進行熔解，在熔解速度和對熔塊的清洗方面比較。試驗結果見表1：

表1 幾種熔解質對標樣熔融情況

試驗中1號熔解質是需要改進的熔解質，在熔解速度和清冼熔塊方面較2號熔解質反應時間長，3號熔解質無論在熔解速度和清冼熔塊上都不如原有的熔解質好，4號熔解質雖然在熔解速度和清冼熔塊上比1號熔解質較優，但在用量上多于1號熔解質。由表1可以看出，2號熔解質有熔解效果好，整體用量少，時間快，易清洗等優點。

1.2 堿熔法分析步驟

稱取試樣0.500 g，放入盛有過氧化鈉 (6 g)無水碳酸鈉(2 g)的純鐵坩堝中，拌勻后，用酒精噴燈加熱熔融，使鉻被氧化為高價鉻，繼續熔融1min，取下冷卻，于250 mL杯中，用水浸出熔塊，洗出坩堝，加40 mL硝酸酸化，置于電爐上加熱到沸騰，取下冷卻移入250mL容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。吸取50.00 mL溶液移入300mL錐形瓶中，加 8 mL硫磷混合酸(3+2)，5 mL(5％)高錳酸鉀溶液，50 mL水搖勻，在電爐上加熱至沸騰，使鉻全部被氧化為六價鉻，加40mL氯化銨飽和溶液，煮沸1min，取下冷卻至室溫，加5滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至溶液呈亮綠色為終點，然后按下式計算鉻含量：

Cr％=M·V·0.01733/G·r×100％

式中：M——硫酸亞鐵銨標準溶液的摩爾濃度；

V——滴定消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數；

G——試樣重，g；

R——試液分取比，此方法中為50/250；

0.01733——每1.00 mL濃度為1.00 mol/L的硫酸亞鐵銨溶液相當于鉻的量，g。

采用本熔解質進行堿熔法測定鉻含量時，分析樣品以500mg為宜，過少則會增加用酸量；分析樣品通過120～140目的篩孔即可，標樣不用過篩。本分析方法使用的主要試劑如下：

過氧化鈉：固體

無水碳酸鈉：固體

硝酸：比重1.42

硫磷混合酸：(3+2)

高錳酸鉀溶液：5％

氯化銨飽和溶液

硫酸亞鐵銨標準溶液：0.055 mo l

苯代鄰氨基苯甲酸溶液：2％(制取方法：稱取0.2 g試劑置于250 mL的燒杯中，加入0.2 g無水碳酸鈉，20ml水，加熱溶解，冷卻，用水稀釋至100ml)。

2 分析結果

用2號熔解質對吉林鐵合金股份有限公司三份標樣進行分組試驗(見表2)。采用改進前的熔解質和改進后的熔解質對生產試樣的鉻含量的測定結果見表3。

表2 采用2號熔解質測定標樣的鉻含量％

表3 改進前后熔解質測定生產試樣的鉻含量 ％

由表2可以看出，采用改進后的熔解質的堿熔法測定鉻含量的結果與吉林鐵合金股份有限公司三份標樣的標準植誤差很小，在誤差范圍內。由表3同時也能看出與改進前的熔解質測定的結果誤差小，結果較滿意。

3 結語

綜上所述，過氧化鈉熔解法雖然是目前應用最多的氧化熔解法，但于改進后的熔解法 (過氧化鈉+無水碳酸鈉)有不能比的優點。改進后的熔解質對標樣要求不再嚴格，無需通過200目的篩孔，另外整體用量少，時間快，易清洗，準確度高，利于提高試驗水平，能滿足正常生產和試驗要求，建議采用。

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H IGH-CARBON FERROCHROM EM EL T ING ALKAL I FUSIONmETHOD TO IM PROVE THE QUAL ITY

Yang X iaogang Shi Yunfei Yang Shengli
(Jiaozuo CoalM ine(Group)W ang Feng Sm elt Chem ical Co.，L td)

Introduction of amethod for analysis of alkali-soluble high-carbon ferrochrom emelting quality content，the quality of themelting samp lemelting，the samp les and standard samp lesNeed less to through200mesh sieve，and the analysis of fast，simp le and accurate.

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＊聯系人：楊勝利，副總經理，工程師，河南.焦作(454191)，焦作煤業(集團)王封冶化有限責任公司；

2009—9—9