SE M在安鋼線材研發中的應用

趙賢平 羅麗 孫紅英

(安陽鋼鐵集團有限責任公司)

SE M在安鋼線材研發中的應用

趙賢平 羅麗 孫紅英

(安陽鋼鐵集團有限責任公司)

簡要介紹了掃描電子顯微鏡(SE M)的工作原理。結合安鋼線材研發實際情況，利用 SEM分析了冷鐓鋼表面裂紋形貌、形成機理及高碳盤條 82B常見的拉拔斷裂斷口形貌、形成原因等，對優化生產工藝、提高產品實物質量具有重要意義。

SEm線材 研發 冷鐓鋼 82B

0 前言

掃描電子顯微鏡 (SEM)目前在材料分析技術中廣泛應用。SEM具有直接觀察大塊試樣，制樣簡單，放大倍數連續可調，分辨率高，景深長，成像富有立體感等特點，可以對各種材料進行多種形式的表面觀察和微區分析。安鋼引進的荷蘭 FEI公司的高端電子顯微鏡Quan ta200 ESEM，在安鋼品種鋼線材研發中得到很好的應用。筆者結合安鋼高速線材生產實際，從線材研發中出現的典型情況來介紹 SEM的具體應用，并給出了相應的分析結果。

1 SEM工作原理及安鋼 SEM基本配置

1.1 SEM工作原理

SEM工作原理如圖1所示。由燈絲陰極發射的熱電子，經加速陽極使電子束加速后，再經過幾級電磁透鏡聚焦，最后使電子束產生從上到下的橫向逐行連續掃描運動。樣品受到電子束轟擊后，產生透射電子、背散射電子、二次發射電子、吸收電子 X射線等，它們是試樣形貌、成分和晶體取向特征的反應，采用各種接收轉換器分別接受這些信號，轉換成像。SEM主要利用二次電子，其次是背反射電子。樣品上各點被電子束轟擊激發的二次發射電子的多少，轉變成示波管熒光屏上相應各點的差異，呈現出相應反差的圖像。

圖1 SEM工作原理示意圖

1.2 安鋼 SEM基本配置

安鋼引進的荷蘭 FE I公司生產的 Quanta200 ESEM使用性能穩定，該型號的 SEM具有以下的性能指標：

1)放大倍數：7～1，000，000，常用放大倍數1000～5000；

2)分辨率：3.4 nm；

3)工作電壓：1 kV～30 kV；

4)樣品臺：50mm×50mm；

5)樣品臺控制：五個方向 (X、Y、Z、R、T)，四軸(X、Y、Z、R)微控自動馬達、一軸 (T)手動；

6)抽真空時間：2.5 m in；

7)具有高真空、低真空 (非導電材料)和環境(非導電、生物樣品)三種模式；

8)配有 Oxford INCA EDS；

9)其它配置：二次電子探頭 SED、背散射電子探頭BSD、氣體二次電探頭 GSED(環掃模式)、大視場電子探頭LFD。

2 冷鐓鋼表面裂紋形貌觀察

在開發冷鐓鋼盤條初期，部分批次冷鐓檢驗合格率較低，究其原因主要是由于盤條表面裂紋造成的。其宏觀形態為一條或多條黑線，根據酸洗后試樣表面形貌，把缺陷分為平行通長裂紋、一條通長裂紋、斷續紋三種類型，三類缺陷中平行通長裂紋最多，一條通長裂紋其次，斷續裂紋最少。

2.1 劃傷與折疊的甄別

劃傷和折疊在宏觀下均為黑線，但通過橫截面觀察，可確定黑線的具體類型。劃傷一般特征為：底部圓滑，裂紋走向與邊部垂直，如圖2(a)；折疊的特征為：裂紋尖端較尖銳，并向芯部延伸，裂紋大致與邊部呈45度角，如圖2(b)所示。

圖2 黑線形態橫截面形貌

2.2 平行通長裂紋情況

從酸洗結果來看，有兩條平行通長裂紋的較多，有單側和雙側兩種情況。22A、35K、ML35、SCM435、SCM440等冷鐓用盤條，其形貌基本一樣。①單側情況：試樣一側有兩條平行的通長裂紋，(如圖3 (a))，其橫截面如圖3(b)所示。②雙側情況：試樣對稱兩側各出現兩條平行的裂紋，其外觀形貌與單側類似。經分析該類缺陷是由以下原因引起的[1]：

1)軋制中心線調整不當，導致軋件中心偏離軋制中心線，造成軋件上的單側耳子，(如圖3(c)所示)。耳子在后續道次軋制之后，在成品上形成折疊，影響線材產品的冷鐓性能。

2)在軋制過程中，如果在某一道次壓下量過大造成過充滿，軋件就會出現如圖3(d)所示雙側耳子的現象，酸洗檢驗時缺陷表現為雙側對稱平行連續裂紋。

圖3 表面平行通長裂紋形貌及形成示意圖

3)軋機的軸向定位精度得不到保證或調整不當，軋輥發生錯輥現象，造成軋件上的錯輥缺陷，在后續道次軋制后，在成品上形成折疊。

2.3 一條通長裂紋情況

常見試樣表面上產生一條通長裂紋的情況也較多，該形貌裂紋一般在軋件的天地面或在軋件輥縫處，其形貌如圖4(a)所示。大多裂紋處脫碳不明顯，尾部圓鈍，和盤條表面成銳角，如圖4(b)所示。酸洗的試樣其裂紋被腐蝕變寬、變深。該類缺陷主要由以下原因引起：

圖4 通長單條裂紋

1)在軋制過程中由于單側耳子造成的平行長裂紋，一條較深，另一條較淺，淺的裂紋經變形延伸消失而深裂紋經軋制延伸后不能消除，從而表現為一條通長裂紋，該形貌裂紋一般在其一邊有不明顯的與其平行的印痕。

2)在軋制過程中，在導衛某一處有一凸點，嚴重劃傷了軋件，經軋制后不能消除而形成一條通長劃痕，酸洗后表現為一條通長裂紋，該形貌裂紋可發生在軋件的四周任意位置[1]。

2.4 斷續裂紋情況

在軋件上無通長裂紋，但四周有無規則的斷續小裂紋，且裂紋較短、較淺，兩旁相對較多，天地面相對較少，一般每條裂紋長約15mm，如圖5(a)所示。其裂紋兩旁有脫碳或輕微脫碳現象，并且有向試樣內部延伸的趨勢，如圖5(b)所示。

圖5 多條斷續裂紋情況

根據分析主要是由于鑄坯近表面缺陷 (主要為內部角裂)在軋制過程中暴露，造成軋件前期出現裂紋缺陷，該缺陷如果較深，則成材后還存在；深度較淺，則成材后不再存在[3]。

3 82B高碳盤條拉拔斷裂分析

82B高碳盤條是生產高強度低松弛預應力混凝土結構用鋼絞線的主要原料，廣泛用于高層建筑、橋梁、石油化工、鐵路等重點工程。安鋼在 82B研發初期頻繁出現各種質量缺陷，在用戶拉拔過程中出現斷裂現象。經過認真分析和總結，把缺陷類型主要分為兩類：表面缺陷 (折疊、劃傷等)、組織缺陷(表面增碳、中心網狀滲碳體、中心馬氏體、中心縮孔等)。表面缺陷類型與上面分析的冷鐓鋼出現的類似，故不再討論，以下只分析組織缺陷。

3.1 表面增碳現象

3.1.1表面增碳對拉伸性能的影響

Φ12.5 mm規格的 82B線材，在進行拉伸性能檢驗時，出現明顯的脆性斷裂特征，斷面比較平坦，幾乎沒有剪切唇。觀察試樣側面，發現一通長的寬約1.5mm的灰色線狀缺陷，如圖6(a)所示。從斷口來觀察，裂紋源起源于該表面缺陷部位，如圖6 (b)所示。裂紋源放大如圖6(c)所示。從中可以觀察到成網狀的斷裂特征，并且一些晶粒出現沿晶斷裂現象。取一橫截面，拋光之后用4％硝酸酒精溶液侵蝕再觀察，發現在表面缺陷部位對應位置，有網狀滲碳體出現 (如圖6(d)所示)，表明該區域有明顯的 C含量增高現象，說明該位置出現局部增碳現象，表面缺陷部位是增碳劑在軋制過程中留下的痕跡。拉伸斷裂裂紋源起源于此處，正是局部區域且處于邊部的網狀滲碳體造成的。表面增碳是由于連鑄過程中，操作不當，保護渣中的石墨碳隨鋼液進入結晶器，造成連鑄坯表面局部增碳所致[4]。

圖6 82B表面增碳拉伸異常斷口觀察

3.1.2 表面增碳對拉拔性能的影響

82B盤條邊部局部增碳極易造成在拉拔過程中出現脆性斷裂 (如圖7(a)所示)，并且在試樣的一側可以觀察到有一連串如圖7(b)所示的等間隔橫裂紋，這是因為表面局部組織不均勻，受拉拔作用所致。在裂紋附近可以觀察到塊狀和網狀滲碳體，如圖7(c)所示。

圖7 82B拉拔到第4道次時出現斷口

3.2 中心網狀滲碳體

中心網狀滲碳體是 82B盤條最常見的且有巨大損害性后果的組織缺陷。滲碳體本身不易變形，在盤條芯部區域的晶界處呈網狀或半網狀分布，如圖8(a)所示。

若 82B盤條芯部有網狀滲碳體析出，在拉拔時易沿晶界產生裂紋，進一步拉拔極易出現脆斷，斷口常呈杯錐狀，如圖8(b、c)所示。網狀滲碳體的形成原因是連鑄坯本身存在著中心碳偏析 (C偏析指數＞1.25)。盡管軋制時線材組織處于奧氏體化狀態，且軋制溫度較高，但由于保溫時間有限，心部碳偏析難以消除。當偏析高峰與控制冷卻過程中線圈內產生的熱點相重合時，能促使晶界脆性滲碳體薄膜的形成[4]。

圖8 網狀滲碳體和拉拔斷口

3.3 中心縮孔

在 82B盤條因拉拔而呈杯錐狀斷裂的少量試樣中，如圖9(a)所示，沿芯部縱向觀察時，發現有如圖9(b)所示的顯微縮孔。82B盤條中心若存在縮孔或疏松，在拉拔過程受力情況下，易先形成裂紋，造成杯錐狀斷裂，其斷口特征與中心網狀滲碳體引起的斷口特征相同。

圖9 拉拔錐形斷裂和芯部縮孔

3.4 中心馬氏體拉拔變形觀察

82B盤條芯部區域常可以觀察到硬而脆呈竹葉狀的高碳隱晶馬氏體組織，如圖10(a)所示。

圖10 芯部縱向馬氏體及拉拔后的形貌觀察

從圖10(b)中可以看出，經過多達9道次的拉拔后，雖然馬氏體周圍出現了微裂紋，但其基體組織索氏體有良好的形變，馬氏體形成的裂紋并未擴展到基體組織中。一般認為馬氏體顆粒小于30μm時，對拉拔性能影響不顯著。在實際檢測中發現，因馬氏體存在而引起的斷裂情況很少。利用電子探針對馬氏體和正常部位的成分進行對比發現，馬氏體中的 Si、C r、M n明顯偏高，其偏析比 (馬氏體成分/索氏體成分)：Si為1.20～1.63，Cr為1.97～3.51，M n為1.79～2.48。盤條在正常冷卻速度下，由于鑄坯中心合金元素的偏析，且 C r、M n是穩定奧氏體狀態的元素，造成盤條中心部位的 C曲線比其表面的 C曲線更靠右，使中心部位冷卻速度低于盤條表面，導致奧氏體保持到較低的溫度，奧氏體的低溫轉變自然就是馬氏體。這也就是馬氏體會違反常理不在表層，反而在心部出現的必要條件[5]。

4 結語

1)掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結構分析工具，可以對各種材料進行多種形式的觀察與分析。

2)掃描電子顯微鏡對線材品種研發中的各類缺陷均可以詳細地進行分析和判斷；對優化生產工藝、提高產品實物質量具重要意義。

[1]孫維，汪開忠.冷鐓鋼盤條冷鐓不合格的原因分析[J].鋼鐵研究，2005(2)：16-19.

[2]張步海，于同仁，詹學義，周慶成.冷鐓鋼線材表面裂紋形成原因分析[J].金屬制品，2004，30(3)：23-26.

[3]蔡開科，程士富主編.連續鑄鋼原理與工藝[M].北京：冶金工業出版社，1999：

[4]李桂英，姜世全.82B盤條質量研究[J].金屬制品，2005，31 (6)：42-44.

[5]陳方玉.82B線材脆性斷裂原因分析 [J].武鋼技術，2005 (6)：9-11.

APPL ICAT ION OF SEM ONW IRE ROD DEVELOPM ENT IN ANGANG

Zhao X ianp ing Luo li Sun Hongying (Anyang Iron＆Steel Group Co.，L td)

The operation p rincip le ofSweep eletronm icroscope(SEM)are briefly described in this paper.Based on the p ractice status ofw ire rod developm en t in Angang，it is analyzed by SEM that the su rface crack configuration and form ingmechanismof co ld heading steel，d raw ing fracture configuration and form ing reason etc of 82B high-carbon steel w ire rod.It is important fo r op tim izing p roduction p rocess and imp roving p roduct quality.

SEM w ire rod developm ent co ld heading steel 82B

2010—8—30