超高壓處理對柚子酒香氣成分的影響

游玉明，闞建全

（重慶文理學院生命科學與技術學院，重慶402168;西南大學食品科學學院，重慶400715）

超高壓處理對柚子酒香氣成分的影響

游玉明1，闞建全2,*

（重慶文理學院生命科學與技術學院，重慶402168;西南大學食品科學學院，重慶400715）

通過氣相色譜-質譜（GC-MS）分析，研究柚子酒經超高壓處理后，其香氣成分的變化情況。結果表明：將柚子酒在400 MPa壓力、25℃溫度條件下處理30 min后，柚子酒的香氣成分有較明顯變化，其醇類物質的相對含量由64.37%降低至61.02%，酯類物質由21.14%升高至22.69%，酸類和醛酮類也有不同程度的提高，而長鏈烷烴類化合物消失，同時產生芳樟醇，乙酸異戊酯等新物質，感官評定表明：超高壓處理不僅能很好地保持柚子酒特征香氣，而且使柚子酒的刺激性減小，變得飽滿柔和，香氣沉實厚重，這與柚子酒中香氣成分檢測結果相一致。

柚子酒；超高壓處理；香氣成分；氣相色譜-質譜（GC-MS）

Abstract：The content variation of flavor in pomelo wine treated by ultra high pressure(400 MPa,25℃,30 min)was measured by GC-MS.The results showed that the mass fraction of main flavor compounds were changed obviously after UHP treatment.The contents of liquors were decreased from 64.37%to 61.02%;esters were increased from 21.14%to 22.69%,acids;lactones and aldehydes also increased in UHP treated pomelo wine,but the alkanes were disappeared,and some new flavor ingredients such as linalool,isoamyl acetate etc appeared after being treated by UHP.The sensory results demonstrated that UHP process could reserve the characteristic aroma of pomelo wine,the taste was fuller and deeper than the contrast sample,both of which matched well with the flavor analysis results of the pomelo wine.

Key words:pomelo wine;ultra high pressure treatment;flavor compounds;Gas Chromatography-Mass Spectrometry（GC－MS）

柚子（Citrus grandis L.)又名拋、文旦等，為蕓香科柑桔屬柚的果實。其果實營養豐富，色香味美，既宜鮮食，又宜加工，是柑橘王國中的一支奇葩，被美譽為“天然罐頭”，其性味辛、甘、苦、溫,具有抗炎、解痙、抗高血壓、抗菌等多種活性[1-2]，已被我國藥典收載，因此，柚的營養保健作用已得到人們的認可。柚子果酒以其果香優雅怡人，酒精含量低的特點，正受到越來越多的消費者的青睞，但新釀制的柚子酒必須經過長時間的貯存陳釀，以達到改善香氣成分和口感的目的；不僅生產周期長，工藝復雜，而且影響產品的營養成分；超高壓技術是一種冷殺菌技術，對食品的營養成分破壞少，自1990年以來，國內外學者利用超高壓加工技術(Ultra High Pressure,UHP)對葡萄酒、干棗紅酒、杏汁、橘汁和草莓汁等香氣影響進行了一些研究[3-7]，研究表明：超高壓技術在低溫下進行操作，不僅避免了加工過程中的香氣損失，而且可激活某些酶的活性，使某些潛在香味成分得到釋放，超高壓處理后香氣的種類和濃度會發生一定的變化[7-8]，但鮮見有關超高壓處理對柚子酒香氣成分變化影響的研究報道。本研究用超高壓處理柚子酒，并用氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用技術對其香味成分變化進行分析，以期為柚子酒加工提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

柚子原酒：西南大學食品科學學院實驗室自釀；二氯甲烷、無水硫酸鈉：成都市科龍化工試劑廠，分析純。

GC-MS2010氣質聯用儀（配有NIST05標準譜庫）：日本島津分析儀器有限公司；HPP.L3超高壓裝置（超高壓處理室的有效體積為1 L）：天津華泰森淼生物科技有限公司；RE52-98型旋轉蒸發儀：上海亞榮生化儀器廠；其它設備均為實驗室常用設備。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

成熟福建蜜柚→榨汁→調整成分（調酸，調糖）→SO2殺菌→接種發酵→轉罐→陳釀→調配→下膠澄清→過濾→柚子原酒

1.2.2 樣品超高壓處理

將柚子酒裝入300 mL的雙層聚乙烯復合袋中真空密封，在400 MPa下進行超高壓處理30 min，試驗操作溫度25℃。

1.2.3 樣品前處理

取經處理的樣品60 mL，用30、20、10 mL二氯甲烷分別萃取3次，合并有機相，然后再取經處理的樣品60 mL，將有機相按以上操作重復萃取樣品后用無水硫酸鈉干燥過夜，再用旋轉蒸發儀濃縮至1 mL，供GCMS分析。

1.2.4 GC-MS分析條件

色譜條件為色譜柱：Rt-WAX型彈性石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升溫：起始溫度 42℃，保持8 min，以5℃/min的速率升至130℃，后以14℃/min升至220℃，保持12min，再以20℃/min升至240℃，保持 2 min；氦氣（He）流速：1.2 mL/min，進樣量 1 μL；分流比70∶1；進樣口溫度250℃。

質譜條件為色譜-質譜接口溫度：250℃；離子源溫度 200℃；EI源電子能量：70 eV；質量掃描范圍：40 amu/s～450 amu/s。

1.2.5 感官評價

成立感官評定小組，取一定量柚子原酒和超高壓處理酒，參照葡萄酒、果酒通用分析方法（GB/T 15038-2006）進行感官質量的品評。

2 結果與討論

2.1 柚子原酒與超高壓處理酒香氣成分分析

柚子原酒與超高壓處理后柚子酒香氣成分總離子流圖見圖1。

分析結果運用計算機譜庫(NIST05)進行初步檢索及資料分析，再結合文獻進行人工譜圖解析，確認各化合物，采用峰面積歸一法定量計算出各化合物在原酒及超高壓處理酒中峰面積的相對含量，結果如表1所示。

表1 GC-MS分離鑒定出的超高壓處理柚子酒和柚子原酒中香氣成分Table 1 Flavor compounds identified from ultra high pressure treated and control pomelo wine in GC/MS analysis

續表1 GC-MS分離鑒定出的超高壓處理柚子酒和柚子原酒中香氣成分Continue table 1 Flavor compounds identified from ultra high pressure treated and control pomelo wine in GC/MS analysis

續表1 GC-MS分離鑒定出的超高壓處理柚子酒和柚子原酒中香氣成分Continue table 1 Flavor compounds identified from ultra high pressure treated and control pomelo wine in GC/MS analysis

由表1可以看出，柚子原酒中共檢測出51種香氣化合物，其中醇類14種，酯類物質14種，酸類7種，醛酮類3種，其它物質13種；經超高壓處理后柚子酒中檢測出61種香氣化合物，其中醇類19種，酯類物質20種，酸類9種，醛酮類5種，其它物質8種。其中43種成分在原酒及超高壓處理酒中均檢出。

鑒定的柚子原酒與超高壓處理酒的各類香氣化合物按結構分類，其相對含量如圖2。

2.2 超高壓處理對柚子酒香氣成分的影響

由表1可知，柚子酒的香氣成分以醇類、酯類、酸類為主，此外還有少量的醛酮類、酚類等物質。主要的香氣成分為2-甲基丙醇、3-甲基丁醇、丁二酸二乙酯、苯乙醇、醋酸、2,3-丁二醇、3-甲基丁酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯等，這些物質構成了柚子酒特有的風味特征。經超高壓處理后，柚子酒香氣成分主要發生了如下變化。

2.2.1 超高壓對柚子酒中醇類成分的影響

醇類物質的變化對柚子酒香氣有較大的影響。由圖2可知，超高壓處理后，醇類物質的相對含量由64.37%降低至61.02%；由表1可知，2-甲基丙醇、3-甲基丁醇等含量很高，其作為高級醇，雖對酒的香氣和飽滿口感有很大貢獻，但其高含量會導致酒后上頭等不良后果[9]，經超高壓處理后，其含量有所下降；而己醇、葉醇等物質含量有所增加，同時產生了芳樟醇等新物質。這些變化的產生可能是由于超高壓處理過程中會激活某些糖苷酶的活性，使柚子酒中以糖苷類結合的醇類香氣成分得到釋放[10]，雖然這類物質含量較少，但由于它們的嗅覺閾值一般都很低，其香氣值較高，加之具有愉快持久香味，因此這些醇類物質變化對柚子酒香氣有較大的影響和改善，可增強柚子酒的柔和感和清鮮香氣。

2.2.2 超高壓對柚子酒酯類成分的影響

酯類物質是酒的主體香氣物質，代表了酒的典型性。由表1知，超高壓處理后柚子酒中酯類物質的種類由14種上升至20種，相對含量上升了1.55%，產生了乙酸異戊酯、丙酮酸乙酯等物質。這是因為在超高壓的過程中隨著壓力的增加及超高壓室內溫度產生變化，造成了一些化合物的合成、分解和氧化，醇類和羧酸類物質反應生成了酯類化合物[4,11]。總酯含量的增加及新的酯類物質的形成對于酒體的飽滿、豐富性的形成具有重要作用。

2.2.3 超高壓對柚子酒中酸類及醛酮類成分的影響

酸類及醛酮類物質是果酒中的重要成分，由表1知，經超高壓處理后，酸類和醛酮類物質均有不同程度的上升，產生了丁酸，9-癸烯酸，其具有蠟香、脂肪、青香和帶牛奶及干酪香韻。這些新物質的形成都將有利于香氣的改善。

2.2.4 超高壓處理對其他成分的影響

柚子原酒中含有二十烷、三十六烷等長鏈烷烴類化合物經超高壓處理后這些烷烴類化合物均消失，這些變化機理及是否有利改善柚子酒的品質還有待于進一步的研究探索。

2.2.5 感官評價

感官評價結果為：經超高壓處理后柚子酒在保持其特有的滋味和香味的基礎上，其刺激性減小，香氣變得更為沉實厚重。由于酒類的風味主要是由于揮發性香氣成分決定的，而經超高壓處理后柚子酒中產生了一些新的物質，而這些香氣成分的增加使柚子酒的香韻、使其豐富飽滿，從而有利于柚子酒品質的提高。

3 結論

利用超高壓裝置（400 MPa，25℃，30 min）處理柚子酒，采用毛細管氣相色譜-質譜聯用技術檢測了超高壓處理前后柚子酒中香氣成分。從香氣成分的分析結果來看，經超高壓處理后對杏汁香味物質有較大的影響，其醇類物質相對含量由64.37%降低至61.02%，酯類物質由21.14%上升至22.69%，酸類及醛酮類物質也有不同程度的增加，而長鏈烷烴類化合物消失，從感官評價來看，超高壓處理不僅能很好地保持了柚子酒特征香氣，而且使柚子酒的刺激性減小，變得飽滿柔和，香氣沉實厚重，從而有利于柚子酒品質的提高。

[1]萬益群，肖麗鳳.柚子種子油的提取工藝及其脂肪酸的氣相色譜法測定[J].食品科學，2008，29(3):438－440

[2]Basavaraj Girennavar,Martha L Cepeda,Kamlesh A Soni,et al.Grapefruit juice and its furocoumarins inhibits autoinducer signaling and biofilm formation in bacteria[J].International Journal of Food Microbiology,2008,125:204-208

[3]梁茂雨，縱偉.超高壓處理對葡萄酒香氣成分的影響[J].中國釀造，2007(7):39－41

[4]張文葉，張峻松，趙光遠，等.超高壓處理對干紅棗酒香氣成分的影響[J].中國農學通報，2007，23(5):120－124

[5]張峻松，張世濤，毛多斌，等.超高壓處理對杏汁香氣成分的影響[J].農業工程學報，2008，24(4)：267－270

[6]Baxter I A,Easton K,Schneebeli K,et al.High pressure processing of Australian navel orange juices:sensory analysis and volatile flavor profiling[J].Innovative Food Sci Emerging Technol，2005，6(2)：372－387

[7]Ioannis Zabetakis,Athanasios Koulentianos,Estibalitz Orruno,et al.The effect of high hydrostatic pressure on strawberry flavour compounds[J].Food Chem，2000,71(1)：51－55

[8]張峻松，徐如彥，張文葉.等.超高壓人工催陳新鮮山楂酒的研究[J].釀酒，2006,33(6):101－103

[9]劉學軍，殷涌光，范松梅，等.高壓脈沖電場催陳葡萄酒香氣成分變化的 GC-MS 分析[J].食品科學，2006，27(12)：654－657

[10]Sumitani H,Suekane S,Nakatani Aya,et al.Changes in composition of volatile compounds in high pressure treated peach[J].J Agric Food Chem，1994，42(3)：785－790

[11]段旭昌，李紹峰，張吉煥，等.超高壓處理技術對白酒物理特性和風味的影響[J].中國食品學報，2006，6(6)：78－81

Effect of Ultra High Pressure Treatment on Flavor Compounds in Pomelo Wine

YOU Yu-ming1,KAN Jian-quan2,*
（1.College of Life Science and Technology，Chongqing University of Arts and Science，Chongqing 402168，China；2.College of Food Science，Southwest University，Chongqing 400715，China）

2009-08-15

游玉明（1983—），男（漢），助教，碩士，研究方向：食品生物技術。

*通訊作者：闞建全（1965—），男（漢），教授，博士，研究方向：食品營養與化學。