前驅體燒結法制備氧化鎂晶須的拓展實驗設計

伊贊荃 申玉雙 楊芙麗 胡亞偉

河北化工醫藥職業技術學院 石家莊 050026

前驅體燒結法制備氧化鎂晶須的拓展實驗設計

伊贊荃 申玉雙 楊芙麗 胡亞偉

河北化工醫藥職業技術學院 石家莊 050026

通過大量實驗摸索，設計出適合進行拓展訓練的前驅體燒結法制備氧化鎂晶須的實驗。

拓展訓練；氧化鎂晶須；實驗

Author’s address Hebei Chemical and Pharmaceutical College, Shijiazhuang, China 050026

目前的實驗教學中單向系統傳授知識的實驗內容較多而拓展訓練內容較少。為此，嘗試把教師的一些比較成熟的科研課題經過簡化轉變為學生的拓展訓練實驗，由教師帶領學有余力的學生進行探索性實驗學習。通過不斷的摸索和實踐，設計出適合學生進行拓展訓練的實驗項目。經過幾輪的教學實踐發現，該方法不但可以提高學生的動手能力、分析測試能力等實驗技能，更可以激發學生的創新思維和自主設計實驗的能力，提高其實驗研究興趣，有利于實現從知識型向知識實用技能型的轉化，因此受到學生的普遍歡迎。

1 實驗目的

1）了解氧化鎂晶須的用途和制備過程；2）了解前驅體燒結法制備氧化鎂晶須的反應原理；3）學會用顯微鏡觀察晶體晶形的使用方法；4）用前驅體燒結法制備出形貌較好的氧化鎂晶須。

2 實驗原理

氧化鎂晶須因其具有極高的強度和較高的熔點（2 850℃），很適合作為各種復合材料的強化材料。特別是氧化鎂晶須具有高熔點和在高溫下不會被氧化的性能，使其在高溫復合材料領域（如陶瓷增韌）具有廣闊的應用前景。

氧化鎂晶須的制備方法通常有氣相外延法、溶膠—凝膠法以及還原法等。本實驗采用前驅體燒結法，該工藝是借助地質學中的“假象”技術，即通過常溫反應—水熱晶化制備前驅體堿式硫酸鎂晶須，借助前驅體堿式硫酸鎂的須狀外形，經過分解得到由納米級氧化鎂微晶所構成的沿固定方向延伸的軟團聚體，燒結后轉變為硬團聚體，長時間燒結則逐漸形成晶須（單晶）。

3 儀器藥品

實驗儀器：JB-3型定時恒溫磁力攪拌器；100毫升內襯聚四氟乙烯的高壓釜；蠕動泵；電熱恒溫鼓風干燥箱；迥轉式管式電阻爐；循環水多用真空泵；生物顯微鏡；JHS-2500超聲波清洗器。

藥品：MgSO4·7H2O、NaOH、無水乙醇，均為分析純。

4 實驗方法及步驟

4.1 參考方案

圖1 不同升溫途徑煅燒后產物的SEM照片（bar=2 μm）a-分段升溫；b-按控速方式程序升溫；c-直接快速升溫；d-自然升溫

1）前驅體—堿式硫酸鎂晶須的合成。稱取30.75 g MgSO4·7H2O配成100 ml水溶液，置于錐型瓶中。稱取2.5 g NaOH固體于小燒杯中加10 ml水溶解。在常溫和充分的攪拌條件下用蠕動泵（或滴管）緩慢滴加NaOH溶液于MgSO4溶液中，配置好料漿。將配置好的料漿置于帶有聚四氟乙烯內襯的小型高壓釜內，控制填充度為80%，靜置于烘箱中進行水熱反應（150 ℃，12 h）。然后自然冷卻至室溫，過濾、蒸餾水充分洗滌、自然干燥即得堿式硫酸鎂晶須產品。

2）利用前驅體燒結法制備氧化鎂晶須。將堿式硫酸鎂晶須放人瓷舟中，然后置于配備智能控溫系統的管式電阻爐內分段分解和煅燒，分解溫度為500 ℃，煅燒溫度為1 000 ℃，控制升溫速率為5 ℃/min，分解和煅燒時間均為1～2小時，即得到氧化鎂晶須。

3）晶須的觀察。取少量晶須產品于小試管中加入無水乙醇、振蕩（或超聲波清洗器振蕩10 min），使晶須分散良好后，取一滴懸浮液滴在載玻片上，顯微鏡下觀察，用目鏡刻度尺測量氧化鎂晶須的長度和徑寬，或用掃描電子顯微鏡觀察晶須形態。

4.2 學生拓展訓練 學生通過改變反應條件，如升溫速度、燒結溫度、燒結時間等因素，制備并觀察產品形貌變化，總結造成氧化鎂晶須形態改變的因素，尋找合成的最佳條件。

1）升溫途徑對產品形貌的影響。升溫途徑可分為分段升溫、按控速方式程序升溫、直接快速升溫、自然升溫。按控速方式程序升溫與分段升溫煅燒，所得煅燒產物燒結明顯，結構更緊密。纖維狀外形保持較好，所得氧化鎂晶須的強度大、長徑比大。以自然升溫和直接快速升溫方式煅燒，樣品在比較高的溫度下分解、燒結，晶體解離快，有時呈劇烈分解，使氧化鎂微晶之間的微氣孔增大，氣孔率增大，燒結產物不緊密。

圖2 不同煅燒溫度下產物氧化鎂的SEM照片（bar=1 μm）a-800 ℃；b-900 ℃；c-1 000 ℃；d-1 110 ℃

2）煅燒溫度對產品形貌的影響。低溫煅燒產物中，由于堿式硫酸鎂分解不完全，新生成的氧化鎂由于重排受到制約而出現結晶不好的無定形體與未分解的物質等構成混晶狀態，所以晶粒成形不良，有多晶混雜現象。隨煅燒溫度的升高，顆粒內氣孔度減少，燒結產物趨向更為緊密，生成的氧化鎂結晶趨于完善，燒結較為明顯。

3）煅燒時間對產品形貌的影響。煅燒時間短，晶粒成形不良，顆粒團聚松散，氣孔率較大，燒結產物不緊密，強度較弱。隨著煅燒時間延長，燒結產物才趨向更為緊密，生成的氧化鎂結晶趨于a完-0.善5 ，h；燒b-結1 h較；為c-3明 h顯，已經生成比較完美的晶須氧化鎂。

圖3 1 000 ℃不同煅燒時間下產物氧化鎂的SEM照片（bar=1 μm）a-0.5 h；b-1 h；c-3 h

5 思考題

1）查閱資料、文獻，總結氧化鎂晶須的用途及其他的制備方法。2）對比不同條件下生成的氧化鎂晶須形貌的區別，試分析原因。3）將實驗結果總結處理，寫出利用前軀體燒結法制備氧化鎂晶須的科研小論文。

Expanding Training Experiment Design on Magnesium Oxide Whisker Synthesis by Sintering of Precursor//

Yi zhanquan, Shen Yushuang, Yang Fuli, Hu Yawei

through many experiments, the growth of magnesium oxide whisker that fitting expanding training experiment is designed.

expanding training; magnesium oxide whisker; experiments

G642.423

B

1671-489X(2010)06-0078-02

10.3969 /j.issn.1671-489X.2010.06.078