基層藥品檢驗人員基礎技能評價與分析

近年來，藥品檢驗系統多次出現市藥檢所與區縣藥檢所針對同一檢驗對象，檢驗結論不一致的現象。通過對實際操作的追溯發現，部分藥檢人員的慣性不標準操作、省略操作步驟等諸多原因導致了檢驗結果不嚴謹，甚至錯誤的現象。為此，北京市藥品監督管理局崇文分局于2010年7月13日在北京市醫藥集團實驗室舉辦藥品檢驗員業務基礎技術測試（第一階段）。現將此次技術測試內容、方法、結果一并列出，并就基層藥品檢驗人員基礎技能進行評價分析。

1 業務基礎技術測試方案及方法

1.1 測試方案 按照既定方案，將業務技術測試分兩個階段進行：第一階段為基礎技能測試，第二階段為大型儀器設備使用技能測試。本次測試為第一階段——基礎技能測試，測試邀請到北京市藥檢所方穎副所長，測試評委由醫藥集團培訓中心8名老師擔任，東城區藥檢所5名、宣武區藥檢所3名、門頭溝區藥檢所3名、崇文區藥檢所3名，共14名檢驗員參加了測試。此次測試項目包括容量法含量測定、薄層色譜鑒別、中藥材及中藥飲片真偽鑒別。本次測試主要從時間（效率）、分數（技能）兩方面進行綜合判定，由于未給出權重系數，所以兩項成績單列，以分數為主，在分數相同時參考時間決定名次。

附表1 容量法含量測定各所成績

1.2 測試方法

1.2.1 容量法含量測定 測試項目：維生素C片；檢驗依據：《中國藥典》2005年版二部；操作步驟：取重量差異項下，研細，精密稱取適量（約相當于維生素C0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液適量，振搖使維生素C溶解并稀釋至刻度，搖勻，經干燥濾紙迅速濾過，精密量取續濾液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍色并持續30秒鐘不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當于8.806mg的C6H8C6。

附表2 容量法含量測定扣分情況統計

附表3 薄層色譜鑒別各所成績

附表4 薄層色譜鑒別扣分情況統計

附表5 中藥材、中藥飲片真偽鑒別測試成績

1.2.2 薄層色譜鑒別 檢驗依據：《中國藥典》2005年版一部第45頁。操作步驟：取本品粉末0.5g，加甲醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取五倍子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取沒食子酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。（應檢出五倍子對照藥材、沒食子酸對照品）。

1.2.3 中藥材、中藥飲片真偽鑒別 中藥材、中藥飲片真偽鑒別，要求書寫名稱，總共50個品種，每種2分。

2 基礎測試結果

2.1 容量法含量測定 東城區藥檢所2名、宣武區藥檢所3名、門頭溝區藥檢所3名、崇文區藥檢所3名共11名檢驗員參加容量法含量測定測試，各所平均成績接近，見附表1。容量法含量測定測試成績總體偏低，主要原因是滴定時超過滴定終點。在全部參加測試的11個人員中，有10人因此項扣分，導致各所平均分數均在90以下。操作不規范情況統計，見附表2。

2.2 薄層色譜鑒別 東城區藥檢所2名、宣武區藥檢所3名、門頭溝區藥檢所3名、崇文區藥檢所3名共11名檢驗員參加薄層色譜鑒別測試，見附表3。薄層色譜鑒別操作步驟較少，關鍵點較易判定，薄層結果分辨率不高的現象與實驗中的不規范操作相對應，例如，提取液未放至室溫就過濾的現象很多、樣品中雜質較多，展開劑配的配比不符合要求也會導致薄層結果不易分辨，操作不規范情況，見附表4。

2.3 中藥材、中藥飲片真偽鑒別 4城區藥檢所各有1名檢驗員參加中藥材、中藥飲片真偽鑒別測試，測試結果見附表5。

3 技術測試暴露日常操作問題

從以上測試結果和扣分情況統計可以看出，由檢驗員日常實驗中的不規范操作導致的不合格現象主要有10個方面：①洗刷后的器皿應用適當溶劑沖洗至少3遍。本項目檢驗對象是維生素C，使用過的器皿應用純水清洗3遍，測試中發現有的檢驗員用純水清洗不足3遍。個別檢驗員使用甲醇涮洗盛過維C溶液的器皿。維C為水溶性，無需使用甲醇涮洗，且甲醇對人體有害，檢驗員應當根據實驗對象的性質選擇適當的洗劑，避免在操作中畫蛇添足。②在藥物分析實驗中，任何途徑帶入的雜質都有可能影響分析結果的準確性。比如，有的檢驗員在稱量過程中把稱量勺直接放在臺面上，而不是按規定放在稱量瓶中；此外，在稱量量較少時，如果使用的稱量紙較大，應裁成合適大小或把稱量紙邊緣向內卷成合適大小，以免過大的稱量紙配到天平四壁，影響稱量結果。③實驗前應做好各種準備，測試中發現有檢驗員稱量時未帶記錄紙而無法及時記錄實驗數據的現象；做分析實驗要本著耐心、細心地態度，實驗時的動作要穩，儀器輕拿輕放，以免器皿破損導致實驗失敗。④定容操作中也存在問題。有的檢驗員未加溶劑就蓋上容量瓶瓶塞，如此操作，萬一瓶口沾有樣品粉末，稀釋后的溶液濃度會不準確。稀釋樣品時應先用滴管沿瓶口將樣品洗下，再加較大量的稀釋液；振搖容量瓶時，一手只能拿一個容量瓶，手持瓶頸，定容后，以食指按住瓶塞，反復翻轉30次以上，直至混勻，且手不能握住瓶身，以免體溫影響溶液體積，導致濃度出現偏差。⑤過濾操作時，發現有檢驗員沒使用玻棒。正確操作是，在過濾前先將濾紙折成適當大小，濾紙邊緣不應超過漏斗，潤濕濾紙使其緊貼漏斗壁。過濾操作應使用玻棒，讓樣品溶液沿玻棒下流，以防傾倒溶液時有雜質漏進濾液。⑥使用移液管放液，應緊靠三角瓶壁，同時讓三角瓶傾斜、移液管垂直，放盡溶液后，移液管應靠壁30秒。⑦滴定時很多檢驗員沒有采用應有的坐姿，且滴定較多超過終點，半滴技術及1/4、3/4滴技術不過關，嚴重影響滴定結果。檢驗員應當明確，滴定指示液用量筒量取即可，無需刻度滴管等。⑧測試發現有的檢驗員稱量完后未將天平回零，此非正規操作。有檢驗員未經同意隨意改變標準中的稱樣量或溶劑量，這在藥品檢驗中是非常不嚴謹的行為。⑨測試發現，超聲后未待溶液冷卻即過濾，層析缸未涂凡士林，從而可能導致層析結果不理想或有誤。⑩有檢驗員點樣的間距過近，使得層析后兩個點合為一個點。規范操作是，點樣時兩點距離不能少于1cm。

4 業務基礎技術分析及評價

隨著科學技術的發展，各類高科技檢驗器材和手段不斷應用在實驗工作中，人們可以通過使用先進儀器得到更為客觀和準確的數據。但是，實驗室內的基礎操作比如滴定、移液、過濾、跑板，甚至是實驗后的刷洗容器，在已有的實驗操作中仍是不可替代的。

藥物分析工作本身需要耐心細致，同時具有高超的檢驗技術、極大的責任心。藥檢所出具的檢驗報告具有法律效力，出具報告書本身也要承擔法律責任，因此，檢驗結果的準確性就顯得尤為重要。比如，容量法含量測定中，個別檢驗員一手握兩支定容后的容量瓶振搖。手心的溫度會使瓶中溶液體積產生細微的變化而造成溶液體積不準確，同時手握兩支容量瓶勢必導致振搖不均勻，嚴重影響溶液濃度，從而影響實驗結果。再比如，很多檢驗員在滴定環節都滴過重點，原因是掌握不好最后的半滴、1/4滴技術，直接一滴滴下。在實際檢驗工作中，半滴與1/4滴定的差別，都可能導致相應產品檢驗結果合格與否的本質區別。