對焦炭反應性及反應后強度試驗方法的探討

徐萍（天津天鐵冶金集團有限公司技術中心，河北省涉縣056404）

對焦炭反應性及反應后強度試驗方法的探討

徐萍（天津天鐵冶金集團有限公司技術中心，河北省涉縣056404）

對GB/T 4000-2008焦炭反應性及反應后強度試驗方法進行了討論、研究和實踐，了解了實驗溫度、氮氣保護冷卻對焦炭反應性及反應后強度試驗結果的影響。通過對GB/T 4000-1996、GB/T 4000-2008兩個標準試驗方法的試驗對比，得出修訂后的GB/T 4000-2008標準,對有關篩分和料層溫度保溫、氣體轉換等條款，使試驗結果的精密度和準確度更高的結論。

焦炭反應性反應后強度試驗比較

1 前言

焦炭反應性及反應后強度是冶金焦炭最重要的性能指標之一，其性能好壞直接影響高爐生產。隨著高爐生產大型化，焦炭反應性及反應后強度檢測也步入了日常檢測。焦炭反應性試驗是模擬焦炭在高爐內的反應過程，對焦炭反應性及反應后強度進行測定，其結果的準確性是高爐生產極其重要的依據。我國于1983年就制定了國家標準，1996年進行了修訂即GB/T 4000-1996焦炭反應性及反應后強度試驗方法。2008年又最新修訂了即GB/T 4000-2008焦炭反應性及反應后強度試驗方法。我們對GB/T 4000-2008焦炭反應性及反應后強度試驗方法進行了研究，與之前的試驗方法進行比對試驗，并且對影響試驗結果的因素進行了探討，提出了自己的看法，供大家參考。

2 試驗部分

2.1 試驗原理

稱取一定質量的焦炭試樣，至于反應器中，在1100℃±5℃時與二氧化碳反應2 h后，以焦炭質量損失的百分數表示焦炭反應性（CRI）。

反應后焦炭，經I型轉鼓試驗后，以大于10 mm粒級焦炭占反應后焦炭的質量分數表示焦炭反應后強度（CSR）。

2.2 試驗主要設備

電爐：材質和結構符合GB/T 4000，爐膛為高鋁質外絲管，加熱元件為電爐絲；

反應器：耐高溫合金鋼制成；

熱電偶：其長度大于650 mm,經由鑒定資質單位鑒定合格后使用：

干燥箱：5E-DHG電熱恒溫鼓風干燥箱；

型轉鼓機：轉速20 r/min±1r/min；

鄂式破碎機：

氣體分配箱：上海應用技術學院；

智能溫控箱：上海應用技術學院；

標準篩：?10 mm，?21 mm，?23 mm，?25 mm；

天平：經檢定合格；

管道氮氣：氮含量為99.95%；

瓶裝二氧化碳氣體：二氧化碳含量大于99.5%；

二氧化碳電加熱減壓閥。

2.3 實驗方法

稱取按照規定制備好并烘干的試樣200 g±0.5 g，裝入反應器；將反應器置于加熱爐內，依次插上進氣管，出氣管，熱電偶；接通電源開啟計算機及溫度監控器；當料層溫度達到400℃時，以0.8 L/min的流量通氮氣；當料層溫度達到1 100℃時，切斷氮氣，改通二氧化碳，流量為5 L/min，反應2 h。反應結束后，停止加熱，切斷二氧化碳，改通氮氣，流量控制在2 L/min；至反應器中的焦炭溫度冷卻到100℃以下，停止通氮氣。打開反應器上蓋，倒出焦炭，冷卻至室溫后，按照規定測定焦炭反應性及反應后強度。

3 結果與討論

3.1 試樣制備對實驗結果的影響

本單位試樣的制備按GB/T 4000-1996，篩分時用直徑25 mm和21 mm的圓孔篩，而按照GB/T 4000-2008，將直徑21 mm的圓孔篩換成了23 mm，這樣制備出的試樣粒度更加均勻，顆粒相對變大一些。我們隨機選擇3個試樣，分別按照GB/T 4000-1996和GB/T 4000-2008的規定制樣，然后再分別稱取兩個試樣進行試驗，結果如表1所示。

從表1可看出，按照GB/T 4000-1996制出的試樣粒度為21 mm～25 mm，由于粒度范圍寬，致使實驗數據分散，絕對誤差雖然在規定的精密度范圍內（國標要求焦炭反應性CRI及反應后強度CSR的重復性r不得超過下列數值：CRI：r≤2.4%；CSR：r≤3.2%），但相對差一些。按照GB/T 4000-2008制出的試樣粒度比較大，這樣試樣顆粒粒數就少，由于試樣粒度比較均勻，試樣的重復性更好。

表1 試樣制備對實驗結果的影響

3.2 通入二氧化碳反應前恒溫時間對實驗結果的影響

本單位按照GB/T 4000-1996的實驗方法，當料層溫度達到1 100℃時，立即切斷氮氣，改通二氧化碳，料層溫度應在5～10min內恢復到1 100℃±5℃，否則試樣作廢。若按照GB/T 4000-2008規定當料層溫度達到1 100℃時，穩定10 min，切斷氮氣，改通二氧化碳。對于不是連續測試的實驗室，每次進行第一個試驗時，由于電爐剛到1 100℃，不太穩定。我們之前的實驗有時料層溫度在10 min時恢復不到1 095℃，這樣結果不準確，試樣作廢。我們采用GB/T 4000-2008的規定，通氮氣恒溫10 min,再切斷氮氣，通二氧化碳，這樣即使第一個試樣料層溫度基本都在5～10 min內恢復到了1 100℃±5℃，結果更加準確。

3.3 試樣通氮氣冷卻溫度對實驗結果的影響

按照GB/T 4000-2008標準，反應結束后通氮氣保護，至反應器中的焦炭溫度冷卻到100℃以下，停止通氮氣。在日常連續操作中，通氮氣至反應器中的焦炭溫度冷卻到400℃以下，然后停止通氮氣，將反應器進氣出氣孔堵塞，繼續冷卻至室溫，這樣可以節約時間，進行下一個試驗。我們進行了比對試驗，試驗結果見表2。

由表2可看出通氮氣冷卻的溫度400℃和100℃產生的絕對誤差均小于國標對于精密度的要求。建議在時間緊迫時，可以通氮氣冷卻至400℃，產生的誤差很小，可忽略不計；如果時間充足，建議要按照國標要求，通氮氣冷卻至100℃。

表2 試樣通氮氣冷卻溫度對實驗結果的影響

3.4 試驗溫度對試驗結果的影響

GB/T 4000-2008焦炭反應性及反應后強度試驗方法要求反應中爐溫波動不大于5℃，我們在保持其它試驗條件下，隨機取一個試樣改變爐溫進行試驗。試驗結果見表3。

表3 反應溫度對實驗結果的影響

從表3可知，反應溫度對試驗結果的影響較大。本單位電爐的使用周期大約為一個月左右，需經常更換爐絲。為確保使用新爐絲時爐溫波動不大于5℃，要進行1 100℃時爐溫整定，確保在1 100℃電流處于最佳。另外，要經常對熱電偶進行鑒定，如果熱電偶測量的溫度有出入，那么試驗結果必然有較大差別。

4 結論

4.1 通過試驗證明，GB/T 4000-2008標準在對于樣品制備和溫度到達1 100℃，通二氧化碳之前先穩定10 min兩方面的修改，取得了良好的效果。

4.2 試驗溫度對試驗結果的影響較大，應確保反應中爐溫波動不大于5℃。

（收稿2010－03－20責編崔建華）

[1]GB/T400-2008,焦炭反應性及反應后強度試驗方法[S].

[2]GB/T400-1996,焦炭反應性及反應后強度試驗方法[S].

Discussion on Testing Method of Coke Reactivity and Strength after Reaction

Xu Ping

The author discusses,studies and practises GB/T 4000-2008 Testing Method of Coke Reactivity and Strength after Reaction,and then figures out the influence of testing temperature and nitrogen protection cooling on test results of coke reaction and strength after reaction.After test and comparison of two testing method,GB/T 4000-1996 Standard and GB/T 4000-2008 Standard,it is concluded that revised GB/T 4000-2008 Standard can provide more precise and accurate test results in terms of screening and selection,material layer temperature holding and gas reversion.

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徐萍，助理工程師，2005年畢業于河北科技師范學院應用化學專業，現在天鐵集團公司技術中心中心試驗室從事試驗工作。