真空密封法測(cè)定瀝青混合料毛體積相對(duì)密度試驗(yàn)

吳國(guó)雄，楊 銳，楊大田，袁傳泯

(1.重慶交通大學(xué) 土木建筑學(xué)院，重慶400074;2.重慶交通大學(xué) 山區(qū)道路結(jié)構(gòu)與材料重慶市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶400074)

壓實(shí)瀝青混合料的毛體積相對(duì)密度是反映瀝青混合料體積特性的重要指標(biāo)。許多試驗(yàn)方法可以用來(lái)測(cè)定壓實(shí)瀝青混合料的毛體積相對(duì)密度，對(duì)于開口孔隙或連通孔隙較少的試件，表干法是最常用的方法。近年來(lái)隨著交通量和軸載的增加，為了改善抗車轍等路用性能，大量具有較多開口孔隙和連通孔隙的開級(jí)配、大孔隙瀝青混合料被應(yīng)用到工程實(shí)踐中。對(duì)于該類試件毛體積相對(duì)密度的測(cè)定，蠟封法是最普遍的方法，然而，蠟封法測(cè)定時(shí)具有人為因素影響大、操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)且導(dǎo)致試件不能進(jìn)行其他試驗(yàn)的顯著缺點(diǎn)［1］。

為了解決上述問(wèn)題，近年來(lái)國(guó)外有不少學(xué)者嘗試用其他新型方法來(lái)測(cè)定瀝青混合料的毛體積相對(duì)密度，其中真空密封法是研究較多的一個(gè)方法。美國(guó)佛羅里達(dá)州交通部(FDOT)、俄克拉荷馬州交通部(ODOT)、國(guó)家瀝青技術(shù)中心(NCAT)等機(jī)構(gòu)利用CORELOK真空多功能密度測(cè)試儀，與傳統(tǒng)測(cè)定方法進(jìn)行了大量可行性和精準(zhǔn)度的對(duì)比試驗(yàn)研究，結(jié)果表明:真空密封法具有人為干擾少，操作簡(jiǎn)單，且精準(zhǔn)度較高的優(yōu)點(diǎn)［2］。

目前，在國(guó)內(nèi)真空密封法測(cè)定壓實(shí)瀝青混合料的毛體積相對(duì)密度相關(guān)研究比較少，缺乏大量試驗(yàn)資料。同時(shí)，也沒(méi)有生產(chǎn)用于真空密封法的專業(yè)設(shè)備及耗材，因此推廣該方法存在一定困難。筆者利用食品工業(yè)中的真空包裝機(jī)，使用真空密封法，對(duì)比傳統(tǒng)表干法和蠟封法，測(cè)定了不同碾壓次數(shù)成型的壓實(shí)瀝青混合料試件的毛體積相對(duì)密度，探討了真空密封法測(cè)定壓實(shí)瀝青混合料試件毛體積相對(duì)密度的適用性。

1 測(cè)定方法介紹

1.1 真空密封法

1.1.1 真空密封法原理

從原理上分析，真空密封法與表干法、蠟封法相同，均是基于阿基米德的浮力原理。使用真空密封設(shè)備，將一種柔韌耐穿刺的塑料袋緊貼在瀝青混合料試件表面包裹起來(lái)(圖1)，通過(guò)這種方式來(lái)阻止在水中稱重時(shí)水分進(jìn)入開口孔隙中，形成一種類似于蠟封的狀態(tài)，從而測(cè)定毛體積相對(duì)密度。該方法與表干法、蠟封法最大的區(qū)別是，使用該方法測(cè)定時(shí)，試件內(nèi)部孔隙分布狀態(tài)不會(huì)影響到試驗(yàn)結(jié)果的精確程度。

圖1 密封后的試件Fig.1 Sealed sample

1.1.2 操作步驟

使用真空密封法測(cè)定壓實(shí)瀝青混合料毛體積相對(duì)密度的過(guò)程可以分為如下幾個(gè)步驟:①測(cè)定塑料密封袋的密度γb(廠商提供或密封重物法測(cè)定，類似于測(cè)定蠟的密度方法)，冷卻試件至室溫，稱取干燥試件的空中質(zhì)量md，將試件放進(jìn)塑料密封袋中;②將放有試件的塑料密封袋放入真空密封機(jī)的真空室中，將真空密封機(jī)的密封蓋按下至關(guān)閉狀態(tài)，真空泵自動(dòng)開始工作并抽取真空室內(nèi)的空氣至－0.1 MPa，真空抽氣一段時(shí)間后，密封蓋自動(dòng)打開，試件被密封好，稱取密封后試件的空中質(zhì)量mds;③將密封好的試件浸沒(méi)在水中，并稱取其水中質(zhì)量mss，從水中取出試件;④完成上述步驟后，記錄數(shù)據(jù)后按照的公式，便可計(jì)算出試件的毛體積相對(duì)密度。

1.1.3 誤差來(lái)源分析

1)真空密封狀態(tài)

密封袋中的空氣是否抽得徹底，是影響真空密封法測(cè)定結(jié)果的主要因素。若空氣未抽盡，密封袋未緊貼著試件表面，密封后的試件的體積將大于試件的毛體積與密封袋的體積之和，從而導(dǎo)致比表積的增大，浸水后浮力增大，導(dǎo)致水中重的減小，即計(jì)算公式中的分母項(xiàng)偏大，導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果偏小。

本研究通過(guò)變化真空抽氣時(shí)間(5，10，15，30，40，45，60 s)，分析了不同真空密封效果對(duì)毛體積相對(duì)密度測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果表明(圖2、圖3)，當(dāng)抽氣時(shí)間小于30 s時(shí)，隨著真空抽氣時(shí)間的增加，密封后試件的水中重以及試件的毛體積密度明顯增加，說(shuō)明此條件下真空密封后的試件中仍然殘留有較多的空氣;當(dāng)抽氣時(shí)間達(dá)到30 s后，隨著抽氣時(shí)間的繼續(xù)增加，密封后試件的水中重以及試件的毛體積密度達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)，并沒(méi)有隨著時(shí)間的增加出現(xiàn)明顯的變化，說(shuō)明此條件下真空密封后的試件中的空氣基本抽盡，試件已經(jīng)達(dá)到較好的密封狀態(tài)。

圖2 抽氣時(shí)間與真空密封試件水中重的關(guān)系Fig.2 Relationship between period of exhaust and weight of submerged sealed samples

圖3 抽氣時(shí)間與試件毛體積相對(duì)密度的關(guān)系Fig.3 Relationship between period of exhaust and γmb

2)密封袋材質(zhì)

密封袋材質(zhì)柔韌性和耐穿刺性是影響測(cè)定結(jié)果的另外因素。當(dāng)密封袋在抽真空瞬間收縮與試件接觸時(shí)，若密封袋不滿足柔韌耐穿刺的要求，極易被試件表面刺破而出現(xiàn)微小空洞，從而產(chǎn)生2種后果:一是空氣的滲入，導(dǎo)致真空密封狀態(tài)破壞;二是水中稱重時(shí)，水滲入試件孔隙(類似蠟液滲入試件孔隙)，產(chǎn)生誤差。

1.2 表干法

表干法是國(guó)內(nèi)外測(cè)定壓實(shí)瀝青混合毛體積密度最為普遍的方法，飽和面干狀態(tài)的確定是該試驗(yàn)方法最為關(guān)鍵的因素(即開口孔隙中的水質(zhì)量是否精確)，而當(dāng)混合料試件孔隙很大或者連通孔隙多時(shí)，當(dāng)試件從水中取出時(shí)，開口孔隙中的水會(huì)流出，此外使用毛巾擦拭時(shí)容易吸出開口孔隙中的水，因此，國(guó)內(nèi)外規(guī)范一致認(rèn)為［1－3］，表干法不適合測(cè)定開級(jí)配、吸水率超過(guò)2%的壓實(shí)混合料試件。其誤差主要來(lái)源于人為因素和由于試件孔隙過(guò)大所導(dǎo)致的實(shí)測(cè)表干質(zhì)量與真實(shí)表干質(zhì)量間的差異。

1.3 蠟封法

為了解決表干法在測(cè)定開級(jí)配和吸水率超過(guò)2%的壓實(shí)HMA試件時(shí)不準(zhǔn)確的問(wèn)題，蠟封法被廣泛使用。蠟封法即通過(guò)使用石蠟涂在試件表面或者用石蠟?zāi)ぐ谠嚰砻妫源藖?lái)封閉開口孔隙，來(lái)形成一種假想的飽和面干狀態(tài)。

我國(guó)規(guī)范明確規(guī)定［1］，對(duì)于吸水率超過(guò)2%的試件，要采用蠟封法測(cè)定毛體積密度，但是對(duì)于試驗(yàn)溫度、加入滑石粉的量并沒(méi)有嚴(yán)格規(guī)定，蠟封法的精確性和可靠性主要決定于蠟封過(guò)程的精確，當(dāng)石蠟融化過(guò)程的溫度過(guò)高，石蠟將浸入到試件內(nèi)部的孔隙中，從而導(dǎo)致試件毛體積的偏小，毛體積密度計(jì)算結(jié)果偏大。為了解決這一問(wèn)題，我國(guó)規(guī)范中參照國(guó)外相關(guān)規(guī)范，提出了冷凍蠟封法，以減少蠟的浸入帶來(lái)的誤差。然而，于新［4］、劉紅瑛［5］指出蠟封時(shí)的溫度也不宜過(guò)低，如果溫度太低，試件表面的蠟很多，試件取出后很快冷卻，試件表面的蠟也很容易開裂，開裂后的試件放入水中，水的進(jìn)入將影響試驗(yàn)結(jié)果，因此建議試驗(yàn)溫度比規(guī)范上略高即可，同時(shí)其研究指出，加入的滑石粉的量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響，將會(huì)使結(jié)果變大，但影響不大。

此外，沙慶林［6］還提出了鉆件蠟封法，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試件進(jìn)行切割后蠟封，以此減小由于表面不規(guī)則帶來(lái)的誤差;楊瑞華［7］等的相關(guān)研究認(rèn)為，對(duì)于最大公稱粒徑大于25 mm骨架密實(shí)型瀝青混合料用鉆件蠟封法比表干法更準(zhǔn)確。

2 試驗(yàn)內(nèi)容

2.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)選用玄武巖和SBS改性瀝青，礦粉采用石灰?guī)r礦粉，纖維采用木質(zhì)素纖維。材料技術(shù)性質(zhì)均滿足規(guī)范要求。

2.2 試件制備

混合料級(jí)配選用SMA－13(表1)，確定最佳油石比為5.8%，分別碾壓6次和12次成型2種不同孔隙狀態(tài)的車轍試件，再通過(guò)鉆芯得到直徑10 cm，高度為4 cm的圓柱形試件。

表1 SMA－13礦料級(jí)配Tab.1 Gradation of SMA －13

2.3 試驗(yàn)設(shè)備

本試驗(yàn)采用的真空密封設(shè)備為重慶方廣牌單室真空包裝機(jī)，其真空泵的功率為0.9 kW，真空壓力為－0.1 MPa，真空抽氣時(shí)間范圍為0～60 s。由于密封袋材質(zhì)是影響測(cè)定結(jié)果的主要因素之一，為了避免密封袋被刺穿，本試驗(yàn)選用了質(zhì)量較好的聚乙烯塑料袋(尺寸為200 mm×100 mm)，測(cè)定結(jié)束后，對(duì)拆開的塑料袋充氣，未漏氣，說(shuō)明該密封袋的材質(zhì)能保證試驗(yàn)過(guò)程中柔韌耐穿刺的要求。

2.4 試驗(yàn)方案

所有試件按照風(fēng)干至恒重→真空密封法→表干法→試件風(fēng)干至恒重→蠟封法的順序進(jìn)行測(cè)定。為了減少不同人員操作帶來(lái)的誤差，每種方法固定單個(gè)操作人員。

3 試驗(yàn)結(jié)果及其分析

3種方法測(cè)定2種不同碾壓次數(shù)的車轍鉆芯試件的毛體積相對(duì)密度結(jié)果(表2)。

表2 試件毛體積相對(duì)密度測(cè)定結(jié)果Tab.2 Test results of bulk specific gravity of samples

3.1 測(cè)定方法精密度對(duì)比

表3中的精密度對(duì)比結(jié)果表明，與其他2種方法相比，使用真空密封法測(cè)定的2類試件的變異系數(shù)介于表干法和蠟封法之間，且其變異系數(shù)小于1%，若不考慮同類試件間的差異，由于方法本身導(dǎo)致的測(cè)定結(jié)果的變異更小。此外，隨著碾壓次數(shù)的增加，3種方法測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)均下降。分析3種方法測(cè)定結(jié)果的變異來(lái)源可知，當(dāng)碾壓次數(shù)增加后，試件表面平整程度的提高，內(nèi)部孔隙率降低;在使用表干法測(cè)定時(shí)，由于開口孔隙中水流失的現(xiàn)象減少;在使用真空密封法測(cè)定時(shí)，由于試件表面不平整導(dǎo)致密封袋刺穿的現(xiàn)象減少;使用蠟封法時(shí)，由于蠟液的滲入孔隙的現(xiàn)象減少。因此，3種方法的變異程度都明顯降低。

表3 不同方法測(cè)定試件毛體積相對(duì)密度精密度對(duì)比Tab.3 Comparison between precision and bulk specific gravity of samples by different methods

3.2 測(cè)定結(jié)果相關(guān)性分析

此外，分別對(duì)真空密封法的測(cè)定結(jié)果和表干法、蠟封法進(jìn)行線性回歸分析，如圖4、圖5，真空密封法與另外2種方法測(cè)定結(jié)果的相關(guān)性均較好，相關(guān)系數(shù)分別高達(dá)0.962 2和0.977 6。此外，隨著密度的降低(碾壓次數(shù)的減少)，真空密封法與表干法以及蠟封法的差異更大;并且，回歸趨勢(shì)線并不與直線y=x重合。

圖4 真空密封法與表干法測(cè)定試件毛體積相對(duì)密度值關(guān)系Fig.4 Relationship between γmbmeasured by vacuum sealing method and that by saturated-surface dry method

圖5 真空密封法與蠟封法測(cè)定試件毛體積相對(duì)密度值關(guān)系Fig 5 Relationship between γmbmeasured by vacuum sealing method and that by wax-enveloped method

圖3中回歸趨勢(shì)線位于直線y=x之上，說(shuō)明真空密封法的測(cè)定結(jié)果要比表干法偏小。而圖4中回歸趨勢(shì)線位于直線y=x下方，說(shuō)明真空密封法要比蠟封法偏大。故而說(shuō)明真空密封法測(cè)定值介于表干法和蠟封法之間。Buchanan［8］等從誤差來(lái)源分析認(rèn)為，使用表干法測(cè)定的毛體積相對(duì)密度將比真值大，而使用蠟封法測(cè)定的毛體積相對(duì)密度將比真值小。真空密封法測(cè)定值介于上下限之間，故而更加接近真值。

3.3 測(cè)定結(jié)果均值t檢驗(yàn)

表4 t檢驗(yàn)Tab.4 Table oft-test

從表4中可知，2類試件使用真空密封法測(cè)定的結(jié)果與表干法和蠟封法測(cè)定結(jié)果的平均差值都很小，最高為0.051。為了進(jìn)一步驗(yàn)證使用真空密封法測(cè)定2類試件的毛體積密度與表干法和真空密封法是否有顯著差異，對(duì)測(cè)試結(jié)果用t檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)假設(shè)檢驗(yàn)。假定每?jī)山M樣本對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)之差服從正態(tài)分布，檢驗(yàn)兩總體均值是否相等，即檢驗(yàn)μ1=μ2的問(wèn)題，相當(dāng)于檢驗(yàn)μ1－μ2=0的問(wèn)題［9］。首先檢驗(yàn)?zāi)雺捍螖?shù)為6次的瀝青混合料試件，真空密封法與表干法的測(cè)定結(jié)果是否有顯著差異。

假設(shè)H0∶μ=0，即認(rèn)為真空密封法與表干法的測(cè)試結(jié)果沒(méi)有顯著差異。對(duì)立假設(shè)H1∶μ≠0，選擇統(tǒng)計(jì)量，式中x與y分別表示不同方法測(cè)定的結(jié)果為表中的平均值，S為表4中的標(biāo)準(zhǔn)差。拒絕域?yàn)槿?α=0.05，根據(jù)文獻(xiàn)［4］知t0.0259=2.262 2 ，計(jì)算T=11.639拒絕H0，接受H1，即認(rèn)為在測(cè)定碾壓次數(shù)為6次的試件毛體積相對(duì)密度時(shí)，真空密封法與表干法存在顯著差異。同樣，可知在測(cè)定碾壓次數(shù)為12次的試件毛體積相對(duì)密度時(shí)，真空密封法與蠟封法測(cè)試結(jié)果也存在顯著差異(表4)，測(cè)定碾壓次數(shù)為12次的試件毛體積相對(duì)密度時(shí)結(jié)論相同。

4 結(jié)論及建議

本研究對(duì)碾壓2種不同次數(shù)成型的壓實(shí)瀝青混合料試件采用真空密封法，測(cè)定了其毛體積相對(duì)密度，探討了使用該方法測(cè)定時(shí)產(chǎn)生誤差的原因，并與傳統(tǒng)表干法以及蠟封法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比分析。誤差分析表明，真空密封狀態(tài)與密封袋的材質(zhì)是影響試驗(yàn)誤差的主要因素，為了確保試驗(yàn)精準(zhǔn)度，真空抽氣時(shí)間應(yīng)超過(guò)30 s，且應(yīng)選用耐穿刺的密封袋。此外，與表干法和蠟封法相比，真空密封法具有操作簡(jiǎn)便，人為因素影響小，并且測(cè)試過(guò)程對(duì)試件沒(méi)有任何影響的優(yōu)點(diǎn);對(duì)比測(cè)定結(jié)果表明:真空密封法重復(fù)性較好，且其測(cè)定值與表干法和蠟封法測(cè)定值間有良好的線性關(guān)系;而均值假設(shè)檢驗(yàn)表明:對(duì)于孔隙分布不同的2類試件，真空密封法與表干法和蠟封法的測(cè)定值均有顯著差異。

由于本試驗(yàn)僅研究了不同碾壓次數(shù)成型的試件，且試件的數(shù)量有限，因此，后期研究中將采用不同類型、不同最大公稱粒徑、以及不同成型方式的試件(或現(xiàn)場(chǎng)鉆芯)系統(tǒng)研究真空密封法測(cè)定瀝青混合料毛體積相對(duì)密度的適用性。

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