王龍峰
NiZn軟 磁鐵氧體陶瓷產品的變形及其消除
王龍峰
(陜西金山電器有限公司 陜西 咸陽 712021)
通過減小NiZn軟磁鐵氧體陶瓷顆粒料的收縮比,毛坯密度的控制,裝燒方式的改進,燒結工藝的調整等措施,解決了NiZn軟磁鐵氧體陶瓷工字形磁心和磁棒產品的變形問題。
NiZn軟磁鐵氧體 收縮比 毛坯密度 裝燒方式 燒結工藝 工字形磁心 磁棒 變形
在NiZn軟磁鐵氧體陶瓷產品中,工字形磁心和磁棒產品由于材料和形狀原因,生產過程中控制比較困難,容易出現變形問題,我們通過試驗,對其顆粒料、成形和燒結工藝進行了調整及改善,尋求合理的解決辦法,取得了好的效果。
工字形磁心和磁棒產品的生產工藝屬于氧化物干法生產工藝,工藝流程為:配料混合 -預燒 (或造球預燒)-粉碎 -造粒 -混合 -成形 (或成形切削)-燒結-檢分包裝。影響工字形磁心和磁棒產品變形的影響因素主要有:顆粒料的收縮比、毛坯的密度及密度均勻性、裝燒方法、燒結過程溫度曲線和氣氛曲線的控制、窯內氣流和溫度的均勻性、燒結時的推進速度。

圖1 壓制過程示意圖
顆粒料的收縮比與原材料活性、預燒溫度和保溫時間、以及毛坯密度大小有關系。顆粒料的壓制及與密度的關系見圖1、2。

一般而言,毛坯的密度越大,毛坯的收縮比就會越小,產品變形度就越小。增加毛坯密度就要增加成形壓力,但壓力過大就會造成毛坯開裂,所以只有從根本上增加顆粒料的松裝密度,才能提高毛坯強度。毛坯密度的均勻性與顆粒料的流動角關系較大,流動角越小,壓制過程中的填充性越好,毛坯密度越均勻。另外,壓制條件與毛坯密度均勻性也有很大關系,如圖3、4所示。我們采用上下加壓,毛坯上下端的密度一致,而中間密度比兩端密度小,要減小中間密度和兩端的差異,只有延長保壓時間。
在生產過程中發現,裝燒方法對工字形磁心和磁棒產品的變形影響很大,尤其是緊貼著匣缽的產品變形較大,分析原因,一方面與匣缽的光滑度有關,產品在收縮過程中受到匣缽的阻力較大,另一方面緊靠匣缽的一面升溫慢,造成同一產品固相反應收縮不同步可能是變形的另一個原因。對于高度和外徑比例懸殊過大的磁棒產品,裝燒方法對其變形度影響很大,高度越高,外徑越小,散裝時越容易變形,采取平躺排燒可以減小產品變形。另外,匣缽透氣孔的大小對產品的變形也有影響,透氣孔越小,靠近匣缽的產品越容易出現變形和大小頭。
燒結過程對產品變形的影響主要是要制定合理的燒結溫度曲線,因為產品的固相反應致密化收縮過程是在低于主要成分熔化溫度下進行的,工字形磁心所用顆粒料中 CuO、Bi2O3等低熔點物質含量較多,容易導致熔融變形,所以燒結溫度不能太高。另外,如果是燃氣窯燒結,氣氛控制也很關鍵,窯內要有充足的氧含量,否則就會導致產品異常變形。
氣流是流體的一種,它具有易流動性,也具有粘滯性,還有慣性和可壓縮性,如圖5所示。

圖5 流速與固體邊界距離的關系

圖6 氣體邊界突變形成的旋渦
氣體在窯內流動時,受到的阻力有兩種:一種是由于氣體本身的粘滯性及其與窯內壁、推板、匣缽、坯件構成的氣流邊界間的摩擦產生的阻力稱為摩擦阻力或沿程阻力;另一種是氣流經過窯壁某些部分 (凹凸部分)、匣缽、坯件時,由于流速方向和大小的變化產生渦流而造成的,這種阻力只發生在局部地方,稱為局部阻力。如圖6所示。

雙推板燒結窯垂直于推進方向的截面如圖7所示。窯腔內坯件和窯頂之間的空間、坯件和窯左右側面之間的空間以及兩列推板上的坯件的邊沿與窯膛中心之間的空間均為氣流的主通道。從冷卻段至燒結段的氣流大部分都沿此邊界流動,然后從升溫段排出。圖8是燒結段進氣、排氣孔部分沿推進方向的局部截面的流線示意圖。從圖8可以看出兩個相鄰的承燒板上坯件之間的空間給經過坯件上部的氣流造成了沿程阻力致使其間氣流形成旋渦。從坯件頂部至窯頂氣流的速度分布見圖9。兩列推板及承燒座所裝的坯件在靠窯腔中心的邊沿構成的通道中,從推板結合部的推板面至窯頂的氣流分布如圖 10所示。由于氣流邊界的沿程阻力的影響,主通道內的氣流在同一截面都呈不均勻分布。

在燒結軟磁鐵氧體的雙推道燒結窯內,在其推進方向上要滿足 3條工藝曲線:溫度曲線、氣氛 (含氧量)曲線和壓強曲線。氣體壓強曲線是為氣氛曲線服務的,是氣氛調節和控制的基本條件。
熱量的傳遞有傳導、對流和輻射 3種方式,實際上,熱量的傳遞通常是這 3種方式的綜合,只不過在不同的情況下,這 3種方式有主次之分。對燒結軟磁鐵氧體的雙推窯而言,從升溫至燒結結束,可以按三個階段來劃分:第一階段為排膠段,其溫度低于 600℃,以對流傳熱為主,輻射、傳導傳熱為輔;第二階段為升溫段,其溫度在 600℃~1000℃,以對流傳熱為主向,以輻射傳熱為主過渡,傳導傳熱為輔;第三階段為高溫升溫和燒結段,其溫度在 1000℃以上,以輻射傳熱為主,對流、傳導為輔。不管采用哪一種方式得到熱傳遞的情況下,在坯件加熱的過程中,坯件必須先由表面吸收熱量,然后從坯件表面向坯件內部傳遞熱量,坯件各部分要達到熱平衡需要一定的時間,因此,加熱坯件并達到預定的溫度和溫度均勻性,提供足夠的吸熱面積和足夠的加熱時間是很重要的。
坯件在加熱過程中所需的吸熱量按下式計算:

式中:θ1、θ2——坯件的終溫和初溫 ,℃;m——坯件的重量,g;——坯件θ2至θ1這一溫度區間的平均比熱容 ,cal/(℃·g)。
軟磁鐵氧體的比熱容與其無機物的種類和各成分含量、有機物種類和各成分含量、水分含量、坯件密度有關,同時,坯件比熱容隨坯件所處的環境溫度而變化。在加熱過程中坯件溫度上升所需要的熱量必須通過坯件表面來吸收,施熱物體向受熱物體表面傳熱。通過坯件表面向坯件傳熱所需的時間與工作的吸熱面積成反比 (導熱系數、傳熱系數、輻射系數確定時)。坯件內部傳熱關系如圖 11、12所示:

為了改善工字形磁心和磁棒產品的變形,我們做了一系列試驗。
通過提高預燒溫度,增加毛坯密度,制備了 R3×20磁棒,通過測試收縮比從 1.170減小到 1.150,變形廢品率從 5.3%減小到 0.3%以內。
針對匣缽對工字形磁心和磁棒產品的影響,我們設計了氧化鋁墊片,進行了鎳鋅工字形和磁棒產品的燒結試驗。在同樣溫度條件下,采用氧化鋁墊片,產品不易變形,而且產品外觀較好,沒有產品和耐火材料之間的粘連問題。但是要注意,氧化鋁墊片的使用溫度不能高于 1200℃,因為氧化鋁墊片設計厚度一般只有 1mm,燒結溫度過高,墊片就會軟化變形,反而會影響產品變形度。
針對個別尺寸大的磁棒產品,高度較高,散裝容易出現粘連和變形,我們采取擺燒工藝,對外徑 10mm以上產品采取豎直擺燒,高度直徑比大的產品采取平躺兩層擺燒。試驗證明,這種擺燒方法可以在一定程度上減少產品變形。
通過在推板窯中,放慢推進速度,適當降低燒結溫度,通過調整窯爐各風門控制溫度均勻性,在一定程度上控制了產品的變形。但要注意經濟性,一般升溫速度控制在 8h左右,保溫時間控制在 3h左右。產品越大,壁越厚,推進速度越要放慢。反之,產品越小,壁越薄,推進速度可以快些。
通過試驗研究認為,NiZn軟磁鐵氧體陶瓷工字形磁心和磁棒產品的變形問題。主要與NiZn軟磁鐵氧體陶瓷顆粒料的收縮比、毛坯密度、裝燒方式、燒結工藝有關。通過減小顆粒料的收縮比,增加毛坯密度,控制毛坯密度均勻性;采用氧化鋁片墊燒,調整燒結工藝等措施,可以解決NiZn軟磁鐵氧體陶瓷工字形磁心和磁棒產品的變形問題。