蒸餾廢液含氨分析方法的改進

李國紅,劉建強,付秀穎

(唐山三友集團化工股份公司 質量監督部,河北 唐山 063305)

蒸餾廢液含氨分析方法的改進

李國紅,劉建強,付秀穎

(唐山三友集團化工股份公司 質量監督部,河北 唐山 063305)

在原有堿渣廢液含氨測定方法的基礎上作了幾點改進,既簡化了操作步驟,又降低了分析成本。

堿渣廢液;廢液含氨;測定方法

氨在氨堿法生產中循環利用,廢液含氨是重要的工藝控制指標之一,其控制效果優劣,直接關系到生產物料消耗水平,同時也是重要的環保指標。所以必須有效控制廢液含氨。而蒸氨就是回收氨的關鍵,為了及時有效的監控氨的回收情況,我們對蒸氨廢液進行定期跟蹤檢測。

1 廢液含氨的測定原理

蒸氨廢液中含游離氨和結合氨,加熱煮沸后,游離氨以氨氣形式自溶液中逸出。

結合氨在堿性條件下,加熱煮沸后亦與游離氨共同被蒸出。

將蒸出的氨氣導入盛有定量硫酸標準溶液的錐形瓶中,使之被硫酸溶液吸收,然后用氫氧化鈉反滴定過量的硫酸,根據所消耗的硫酸量即可計算出總氨的含量。

2 原有測定方法簡述

以量筒量取一定體積的混勻的樣品,放入已裝有100mL水的蒸餾瓶中,再加入20%氫氧化鈉溶液20mL,塞緊瓶塞,蒸餾餅與吸收瓶之間用導氣管嚴密連接,導氣管一定要沒入硫酸吸收液中,吸收瓶中預先加入 0.1000ml/L1/2硫酸標準溶液 10 mL,加水少許。蒸20～30min后,以蒸餾水洗滌導氣管下端,取下吸收瓶,以甲基橙為指示劑,用0.1 mol/L氫氧化鈉滴定溶液由紅色變為橙色為終點,記錄用量V。計算公式:

TNH3(mg/L)=(10-V)×0.1000×17×1000/V樣

測定中需注意事項:導氣管必須沒入吸收液中,否則氨氣外逸導致吸收不完全,而造成結果偏低;所有連接部位均應嚴密不漏氣,蒸餾前應首先檢查氣密性,確保不漏氣,否則也會導致結果偏低;蒸餾完畢,先取下蒸餾瓶,再關電爐,否則因驟冷容易導致溜出液倒吸入蒸餾瓶內而前功盡棄。

3 對原有測定方法的幾點改進

1)原取樣量為100mL,減為50mL,因為實驗證明:取樣量太大時,氨蒸出不完全。

2)原方法樣品加入20%氫氧化鈉溶液20mL,無必要,因樣品本身為強堿性,在此條件下結合氨即可蒸出。

3)吸收液原為10mL的0.1000mol/L1/2硫酸標準溶液,可酌情改為3mL硫酸標液及50mL水作為吸收液(經試驗驗證:加自來水即可),蒸餾至吸收瓶液面100mL止。當廢液含氨不足50mg/L時,不必進行反滴定,直接以小于50mg/l的結果報出。若吸收瓶內溶液由紅色變為黃色,可繼續用硫酸標準溶液滴定,而不必使用氫氧化鈉標準溶液,計算公式為:

這樣下來不但簡化了操作程序,也同時降低了分析成本。

4 方法驗證

改進后方法與原方法的對比實驗及加標回收實驗見表1(氨標液濃度為1.00mg/mL),取樣量改變的實驗數據見表2,硫酸吸收液改變的實驗數據見表3。

表1 加入與不加入NaOH的對照表

表2 取樣量改變的實驗數據

從表1可以看出:其方法的回收率完全滿足分析要求。如果氨含量太高應酌情減少取樣量。使蒸餾總量不超過40mg為宜。否則蒸餾不完全。

由表2可知,取樣量減為50mL可滿足生產控制指標所要求的誤差范圍。

表3 硫酸吸收液為3～10mL的對照實驗數據

由表3可知,硫酸吸收液用量在3～10mL范圍內,對蒸氨結果造成的影響完全滿足生產控制指標所要求的誤差范圍。

5 結 論

由上述實驗可知,若樣品本身為強堿性,將取樣量減少為50mL,不必加入20%氫氧化鈉溶液,加水稀釋后直接蒸餾,吸收液加入3mL硫酸,不會對實驗結果造成影響,且可以簡化操作程序,提高分析效率,降低分析成本,對于環境保護及經濟效益方面有良好效果。

TQ114.161;TQ014

B

1005-8370(2011)04-23-02

2011-03-08