電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鯽魚籽中10種元素

侯冬巖 回瑞華 李鐵純 劉俊會 孫 博 吳 寒

(1鞍山師范學院化學系,遼寧鞍山 114007;

2國家農業深加工產品質量監督檢驗中心,長春 130002)

電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鯽魚籽中10種元素

侯冬巖1回瑞華1李鐵純1劉俊會2孫 博1吳 寒1

(1鞍山師范學院化學系,遼寧鞍山 114007;

2國家農業深加工產品質量監督檢驗中心,長春 130002)

采用微波消解法處理樣品,用電感耦合等離子體質譜法對鯽魚籽中鎂、鉀、鈣、鐵、鋅、錳、鍺、硒、砷、鉛10種礦物元素進行檢測與分析。結果表明:10種元素的檢出限為0.03363～26.59μg/L,相對標準偏差為1.54%～7.57%,回收率為91.2%～109.9%。微波消解樣品速度快,試劑用量少,操作簡單安全,大大減少元素的損失和實驗環境對樣品的污染,降低了空白值,提高了方法的靈敏度和準確度。

鯽魚籽;電感耦合等離子體質譜法;元素

1 前言

鯽魚是我國重要食用經濟魚類之一,鯽魚不僅肉質細嫩、肉味甜美、清香,營養價值很高,而且富含蛋白質、脂肪、多糖、維生素和礦物元素等多種營養成分[1-3],是滋補營養食品,深受消費者歡迎。電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)具有靈敏度高、干擾少、超痕量檢測限、多元素同時分析等諸多優點,在當今前沿分析技術中具有無可替代的地位[4-5]。采用ICP-MS對鯽魚籽中10種礦物元素的測定尚未見報道。微波消解樣品速度快,試劑用量少。操作簡單安全,大大減少元素的損失和實驗環境對樣品的污染,降低了空白值,提高了方法的靈敏度和準確度。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與試劑

7500A型電感耦合等離子體質譜儀(Agilent)。濃硝酸、過氧化氫、氫氟酸均為優級純,水為超純水。

2.2 標準溶液

混合標準溶液:由各元素標準儲備液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)用5%HNO3稀釋配制成混合元素標準溶液,如表1所示。

表1 標準溶液Table 1 Standard solutions

混合內標溶液:200μg/LSc、Y、Bi的混合內標溶液。質譜調諧液:10μg/LLi、Y、Ce、Ti、Co的混合調諧溶液。

2.3 實驗樣品預處理

鯽魚籽:鯽魚購自鞍山市魚菜市場。選平均體長18 cm,平均體重75 g的鯽魚,將新鮮的魚解剖,取出魚籽洗凈,放入60℃電熱恒溫干燥箱烘干,粉碎備用。

2.4 實驗方法

2.4.1 儀器參數

儀器工作參數如表2所示。

表2 電感耦合等離子體質譜工作參數Table 2 Working parameters of ICP-MS

2.4.2 樣品處理

稱取2.3中備用樣品0.5000 g置于消解罐中,加入5.0 mL硝酸、1.0 mL過氧化氫,靜置1 h后按表3程序進行微波消解,冷卻后以超純水定容到50 mL,待測,同時制備樣品空白[6-8]。

表3 微波消解程序Table 3 Microwave digestion procedure

2.4.3 測定步驟

在選定好的儀器條件下,對內標校正元素靈敏度,試劑空白、標準溶液、樣品空白、樣品溶液進行測定,根據校準方程計算樣品中元素濃度。

3 結果與討論

3.1 干擾的消除

本實驗通過選擇合適的同位素和內標校正元素和干擾校正方程措施降低干擾,所選測定元素的同位素見表4。

表4 元素校準方程及相關系數Table 4 Calibration equations for elements and correlative coefficients

3.2 校準方程

校準方程及相關系數見表4。10種元素的校準方程線性良好。

3.3 方法精密度

配制不同濃度的標準溶液,測定方法精密度,如表5所示。表 5結果表明,測定值的 RSD為1.54%～7.57%。

表5 方法精密度Table 5 Precision of themethod

3.4 方法檢出限

以樣品空白和樣品測定值,計算方法檢出限(3σ,n=10),表6顯示方法檢出限為0.03363～26.59μg/L。

3.5 方法準確度

對樣品進行加標回收試驗,表7結果表明,各元素加標回收率為91.2%～109.9%,符合痕量分析要求。

表6 方法檢出限Table 6 The detection lim its of themethod

表7 方法準確度Table 7 Accuracy of themethod

續表7

3.6 樣品測定

按2.4.3測定了三批鯽魚籽樣品中元素含量,每個樣品測定三次,結果見表8。

表8 樣品中各元素含量測定結果Table 8 The con ten t of elements determ ined for the samples μg/kg

4 結論

本文用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定了鯽魚籽中鎂、鉀、鈣、鐵、鋅、錳、鍺、硒、砷、鉛等10種金屬元素,方法的回收率和精密度較好并且能同時測定多種元素。

由分析結果可知,鯽魚籽中鎂、鉀、鈣、鋅和硒的含量均較高。

[1]唐學燕,陳潔,李更更.加工方法對魚湯營養成分的影響[J].食品工業科技,2008,29(10):248-252.

[2]向兵,劉少軍,張純.新型三倍體鯽魚肌肉營養成分和氨基酸組成分析[J].湖南師范大學自然科學學報,2006, 29(4):85-88.

[3]劉飛,張軒杰.湘云鯽(鯉)肌肉生化成分和氨基酸組成分析[J].內陸水產,2000,7:8-9.

[4]馮先進,屈太原.電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)最新應用進展[J].中國無機分析化學,2011,1(1):46-52.

[5]符廷發.新一代電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)全譜同時測定技術[J].中國無機分析化學,2011,1(2):70-73.

[6]侯冬巖,回瑞華,李紅,等.茶葉中鍺硒的電感耦合等離子體-質譜法分析[J].質譜學報,2008,29(6):353-355.

[7]HOU Dongyan,HU I Ruihua,LI Hong.Determination of Trace Elements in Thermo-fango Pow der by Inductively Coup led Plasma Mass Spectrometry[M].第六屆國際地質和環境材料分析大會論文集,2006,9,18.

[8]侯冬巖,回瑞華,許利民,等.電感耦合等離子體質譜法分析湯崗子熱礦泥白粉中的礦物元素[J].巖礦測試, 2010,29(1):47-50.

Determ ination of 10 Elements in Carassius Auratus Seed by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS)

HOU Dongyan1,HU IRuihua1,LI Tiechun1,LIU Junhui2,SUNBo1,WU Han1

(1.Department of Chem istry,Anshan Normal University,Anshan,Liaoning114007,China;2.China National Quality Supervision&Testing Center for Deep ly Processed A gricultural Products, Changchun,Jilin130002,China)

Ten mineral elements in carassiusauratus seed,including Mg,K,Ca,Fe,Zn,Mn,Ge,Se,A s and Pb,w ere analyzed by inductively coup led p lasmamass spectrometry(ICP-MS)with m icrow ave digestion sample treatment method.The results showed that the limit of detection,the relative standard deviation and the recovery is in the range of 0.03363～26.59μg/L,1.54%～7.57%,and 91.2%～109.9%,respectively.Microwave digestion method has fast speed for samp le treatment and needs smaller amount of reagents.It is simp le and safe to conduct a microw ave digestion experiment.In addition,it greatly reduces loss of elements and pollution due to experimental environment,decreases blank values and increases the sensitivity and accuracy of the method.

seed of carassius auratus;inductively coup led p lasma mass spectrometry(ICP-MS);element

O657.63;TH843

A

2095-1035(2011)03-0058-04

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0014

2011-06-02

2011-07-01

遼寧省教育廳科學技術基金資助課題(No.20331079)

侯冬巖,男,教授,主要從事有機分析及天然產物化學教學與研究。E-mail:ruihuahui@163.com