X射線熒光光譜法快速測(cè)定鋼基中錳元素

鄧軍華 曲月華 王一凌

(鞍鋼股份有限公司技術(shù)中心,遼寧鞍山 114009)

X射線熒光光譜法快速測(cè)定鋼基中錳元素

鄧軍華 曲月華 王一凌

(鞍鋼股份有限公司技術(shù)中心,遼寧鞍山 114009)

應(yīng)用波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法對(duì)中低合金鋼、電工鋼、高錳鋼、不銹鋼中錳元素進(jìn)行測(cè)定。采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正元素間的增強(qiáng)-吸收效應(yīng)和光譜重疊干擾,元素檢測(cè)限為2.1μg/g,線性相關(guān)系數(shù)大于0.9998。考察了分析方法的精密度和準(zhǔn)確度,元素的測(cè)定結(jié)果與認(rèn)定值一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%。

X射線熒光光譜法;鋼;錳元素

1 前言

在煉鋼過(guò)程中,錳元素是良好的脫氧劑和脫硫劑,屬于一種有益元素。錳鋼較一般鋼量的鋼不但有足夠的韌性,且有較高的強(qiáng)度和硬度,提高鋼的淬性,改善鋼的熱加工性能,已經(jīng)應(yīng)用于Tw ip鋼和不銹鋼201。雖然鋼基中錳元素的測(cè)定有一些相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),但是因中低合金鋼、電工鋼、錳鋼、不銹鋼中錳元素含量范圍跨度大,基體差異明顯,使得此類樣品中錳元素的測(cè)定成為一個(gè)難題。本文利用X射線熒光光譜法線性范圍寬、測(cè)定速度快和精密度高的特點(diǎn)[1-4],通過(guò)扣除背景和光譜干擾測(cè)定鋼基中錳元素含量,數(shù)據(jù)結(jié)果表明該分析方法快速、準(zhǔn)確,能滿足日常生產(chǎn)檢驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)采用理學(xué)ZSX100e順序式波長(zhǎng)掃描X射線熒光光譜儀,以銠靶為X射線管為激發(fā)源,元素采用閃爍計(jì)數(shù)器或流氣正比計(jì)數(shù)器,不銹鋼試樣杯直徑為50 mm。PM-350S2磨拋機(jī)。

2.2 試樣制備

試樣加工成直徑為35～45 mm,厚度合適塊狀,先用砂盤進(jìn)行試樣表面粗加工,再用0.13 mm目氧化鋯砂紙進(jìn)行細(xì)加工,直到表面無(wú)明顯劃痕,分析光潔面直徑大于30 mm。

2.3 工作參數(shù)

鋼基中錳元素分析測(cè)量參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 錳元素測(cè)量參數(shù)Table 1 Measurement parameters for manganese element determ ination

3 結(jié)果與討論

3.1 基體效應(yīng)校正

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線由標(biāo)準(zhǔn)系列樣品中各元素分析線的凈強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)含量相對(duì)應(yīng)繪制而成。由于共存元素的基體影響和干擾元素的光譜重疊影響,曲線的線性擬合情況往往比較差。實(shí)驗(yàn)采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法對(duì)曲線進(jìn)行回歸[5-9]。

線性回歸公式為:Y=aX+b,其中X為元素分析的強(qiáng)度,Y為元素質(zhì)量百分含量。共存元素間的重疊效應(yīng)利用儀器軟件扣除,而吸收-增強(qiáng)效應(yīng)校正采用如下公式計(jì)算。

其中Xi、Wi分別為分析元素i校正前后的濃度,Wj為基體元素j的濃度,dij為基體吸收增強(qiáng)效應(yīng)校正系數(shù),Lij為譜線干擾系數(shù)。分析元素的元素間干擾校正系數(shù)見(jiàn)表2。

表2 元素間干擾校正系數(shù)Table 2 The correction coefficients of the interference elemen ts

3.2 校準(zhǔn)曲線方程和元素的檢出限

3.3 精密度試驗(yàn)

試驗(yàn)采用6個(gè)樣品,按樣品制備要求制樣后,每測(cè)1次后重新處理樣品表面,間隔測(cè)量11次,分析元素相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD/%)見(jiàn)表3。

表3 方法精密度試驗(yàn)Table 3 Results of method precision testing(n=11)w/%

4 樣品分析

采用不在校準(zhǔn)曲線上的 GBW01327a、SUS/ RH 12-7、BS 181A共3塊標(biāo)準(zhǔn)樣品在校準(zhǔn)曲線上進(jìn)行分析,樣品的制備條件同2.2部分。XRF結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定值進(jìn)行比較,測(cè)量數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

表4 樣品分析結(jié)果Table 4 Comparison of themeasured values with the certified values for three samples w/%

5 結(jié)論

試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):電工鋼、中低合金鋼,高錳鋼和不銹鋼中錳元素采用經(jīng)驗(yàn)校正法校正后,校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,曲線延展性好,線性相關(guān)系數(shù)大于0.9998,方法的精密度小于2%。采用X射線熒光光譜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果與認(rèn)定值一致,說(shuō)明該方法具有良好的準(zhǔn)確度,可作為一種快速、可靠的方法進(jìn)行推廣。

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Rapid Quantitative Determ ination of Manganese Element in Steel by X-ray Fluorescence Spectrometry

DENG Junhua,QU Yuehua,WANG Yiling
(Technology Center of Angang Steel Co.,Ltd.,Anshan114009,China)

Manganese elements in low alloy steel,electrician steel,high manganese steel and stainless steel were measured with sequential wavelength disperse X-ray fluorescence spectrometry.Interferences due to absorp tion enhancement and spectraloverlapping between the elementsw ere corrected by the empirical factor method.The detection limit of manganese element is 2.1μg/g and linear correlation coefficients ismore than 0.9998.The accuracy and p recision of this method w ere studied.The results are consistent with the certified values and have relative standard deviation of less than 2%.

X-ray fluo rescence spectrometry;steel;manganese element

O657.34

A

2095-1035(2011)02-0063-03

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.02.0012

2011-03-31

2011-04-28

鄧軍華,男,工程師,碩士,從事輝光放電發(fā)射光譜和濕法化學(xué)分析的應(yīng)用研究。E-mail:denvoll@163.com