酸腐蝕作用對巖石的接觸變形和損傷的影響

岳漢威，馬振珠，包亦望

（中國建筑材料科學研究總院 中國建筑材料檢驗認證中心有限公司，北京，100024）

酸腐蝕作用對巖石的接觸變形和損傷的影響

岳漢威，馬振珠，包亦望

（中國建筑材料科學研究總院 中國建筑材料檢驗認證中心有限公司，北京，100024）

為了探索巖石受酸性環境腐蝕的非破壞性檢測方法，用沖擊球壓法研究花崗巖、大理石在質量分數為6%的鹽酸溶液中壓入深度?沖擊荷載關系、損傷半徑?拉應力關系及接觸損傷的規律。將未受酸液作用的試樣進行球壓試驗后浸泡于酸液中進行損傷區擴展試驗。對巖石壓痕損傷區的形貌特點進行表征，闡明接觸損傷對巖石材料的潛在危害。研究結果表明：在鹽酸的持續作用下，花崗巖的表面彈性模量緩慢降低，大理石的表面彈性模量迅速降低，其中，90 d時花崗巖表面彈性模量下降52.7%；15 d時大理石表面彈性模量下降92.2%，未到90 d時，材料整體發生溶蝕；90 d時花崗巖的損傷區擴展31.9%，而大理石的損傷區在15 d時擴展了128.9%。

沖擊球壓；巖石；接觸損傷；表面彈性模量；損傷形貌

隨著工業化和城市化的飛速發展，工業和生活污水對地下工程以及酸雨對石碑、路面等結構的腐蝕現象日益加劇。由于巖石是由顆?；蚓w相互膠結在一起的集合體，內部存在著大量的初始微裂紋和缺陷[1]，當環境中存在酸性介質時，會在巖石孔隙和缺陷中滲透并與某些礦物晶體或顆粒發生不同程度的溶解和溶蝕，致使巖石的缺陷進一步增加，巖石變得越發松散和脆弱。巖石在服役過程中除了受到化學介質的作用外，車輛的碾壓、落體的沖擊以及沙塵暴現象等帶來的撞擊在所難免，此類接觸作用會在構件表面留下損傷區，伴隨物理化學侵蝕的作用，這些損傷區會不斷擴展并合，最終導致構件失效，嚴重影響人民的財產和人身安全。人們對酸環境影響巖石性能的研究起步較晚，陳四利等[1?2]較為系統地研究了花崗巖和石英在腐蝕性介質中損傷和破裂的微觀過程及其力學性能；丁梧秀等[3]對酸腐蝕條件下白云巖單軸壓縮破壞時的裂紋擴展和斷裂準則進行了研究；陳志城等[4]通過靜態球壓試驗得到了酸腐蝕大理石和砂漿的壓痕應力?應變曲線和接觸損傷隨腐蝕時間變化的規律。上述研究存在以下幾個問題：（1） 對于巖石這樣的多晶材料，相同的薄弱界面、粗糙晶粒和內應力提高了大裂紋的擴展阻力，其長、短裂紋的韌度是相反的，由于沿拉應力方向上的晶面提供了更容易的開裂路徑，從而使小裂紋的擴展更容易[5]，因此，傳統斷裂試驗方法不宜應用于此類接觸損傷問題的分析；（2） 靜態球壓方法只能對加載速率緩慢的接觸損傷進行定性分析，而巖石等材料在服役過程中由顆粒等介質作用而產生接觸損傷的過程往往是動態的，且接觸時間很短，短時間接觸損傷過程中會產生很高應變率，對這樣的情況利用靜態球壓法很難解決[6]；（3） 對于石碑、海洋和隧道這樣的工程，在服役過程中對其進行取樣后拿到實驗室進行測定的方法不能用于對全部工程進行分析。由Carpinteri等[7]的研究可知，存在于巖石類準脆性材料中的不同脆性組分在荷載作用下對裂紋的擴散非常有利，隨著荷載的升高，裂紋穿透速度呈對數形式增長，當荷載到達臨界值時裂紋急速擴張。因此，不受環境條件限制且能反映材料在服役過程中受顆粒等介質接觸損傷和表面力學性能變化的在線檢測有重要意義。沖擊球壓理論是赫茲接觸理論的重要分支[8]，其中，球與半無限體的沖擊已被用于評價材料的殘余應力及塑性邊界等問題。在所有評價材料表面性能的方法中，沖擊球壓法有以下特點：低能量狀態下對試件表面產生的損傷非常小，可以全面地模擬材料受顆粒沖擊時的行為，不會因為過程狀態量的復雜變化而受到制約，且具有精確的分析理論。目前，沖擊球壓方法已廣泛應用于金屬、陶瓷等領域[9?11]，但在巖石等土建材料方面的應用非常少[12]。在此，本文作者利用沖擊球壓技術，以質量分數為6%的HCl為腐蝕介質，研究了長期處于酸性環境下的花崗巖和大理石的接觸損傷機制。

1 沖擊球壓理論及損傷區受力分析

沖擊球壓法是將一個高彈性模量的小球無摩擦地與試件表面接觸，通過接觸荷載與接觸區尺寸之間的關系確定出試件表面力學性能的試驗方法，各參數之間的關系由下式給出[12?13]：

式中：Pmax為最大接觸荷載；ρ為球頭的密度；R為球形壓頭的半徑；m和v分別為壓頭的質量和臨近接觸面時的速度；v和v1分別為材料及壓頭的泊松比；E*為接觸系統的有效彈性模量；E和E1分別為材料及壓頭的彈性模量。沖擊球壓后產生的損傷區半徑a用下式表示：

接觸區邊緣的最大拉應力反映了材料受沖擊作用時抵抗塑性變形的能力，其定義如下所示：

對式（3）進行處理，可以得到材料表面彈性模量的表達式：

由動力傳感器可以直接測得Pmax，a可利用數碼顯微鏡讀?。ň_至10?4mm），壓頭的泊松比和彈性模量以及試件的泊松比均為已知，因此，由式（5）可以近似地獲得材料受沖擊球壓時的表面彈性模量。需說明的是：利用沖擊球壓法所測得的巖石彈性模量僅代表材料表面局部的彈性模量，與整體彈性模量有較大的差別；隨著腐蝕的進行，絕大多數材料整體的彈性模量幾乎沒有變化，而沖擊球壓法測得的彈性模量隨著腐蝕的進行而減小。因此，沖擊球壓法用于評價材料在腐蝕作用下的表面損傷是較為敏感和可行的。

對于脆性材料，球壓作用在接觸面上產生的典型的應力分布如圖1所示[13?14]。圖1（a）所示為接觸區半表面及側面的應力線分布，其中：σ11和σ33分別為試件所受到的拉應力和壓應力，而周向應力σ22在接觸區下方為拉應力，接近于試件表面表現為壓應力。σ11在徑向方向呈環狀分布，隨著與接觸中心距離的增大而減小，因此，在接觸區的邊緣σ11達到最大，當σ11大于試件的臨界拉應力時，裂紋沿著σ11應力線擴展，擴展方向緊貼σ22的應力線，并且在相反的方向形成表面環形裂紋，隨著σ11的衰減，表面環形裂紋迅速向下傳播，隨著σ33的方向而發展為一個完整的赫茲壓痕。由上述分析可知沖擊荷載產生的裂紋可以分為2部分[14]：（1） 由拉應力而引起的環形裂紋，主要反映了材料的彈性行為；（2） 由拉壓應力共同作用而引起的側向和徑向裂紋，主要反映了材料的彈塑性行為，通過對拉應力和損傷尺寸關系進行分析，可以定性地判斷受腐蝕后材料的彈塑性程度。

圖1（b）所示為接觸區應力的分布方式和對應的破壞區域。1區的破壞形貌近似銳角三角形，深度不大，距離受沖擊表面很近，隨著沖擊荷載的增大，損傷程度劇烈增加，宏觀環形裂紋往往在此區域產生，對應的應力區域為Ⅰ區（σ11＞σ22＞σ33=0，σ11為拉應力，而σ33為壓應力）；2區是位于沖擊軸向下方的環形區域，對應的應力區域為Ⅱ區，在純壓應力的作用，材料晶界裂縫產生了無數的龜裂；3區主要由少量大的和彼此分離的、陡峭的裂紋構成的位于內表面的錐形裂紋面，這些裂紋偏離于沖擊表面而向材料內部傳播，與之對應的應力區為Ⅲ區（σ11為拉應力，σ22和σ33為壓應力）和Ⅳ區（σ11和σ22為拉應力，σ33為壓應力），由于3區距沖擊表面較遠，雖然存在以拉應力為主應力的情況，但是其量級比1區的低，因此，宏觀開裂趨勢要比1區的小。

2 試驗方法

本試驗采用的巖石為黑紅色花崗巖和白色大理石，將其切割成長×寬×高為100 mm×100 mm×25 mm的塊狀后投放到質量分數為6%的HCl溶液浸泡至規定齡期。利用化學滴定法和等離子體發射光譜法測得巖石的主要礦物成分及含量并以氧化物形式列出，見表1。

壓應力使材料表面發生法向位移，但是，當材料表面粗糙不平時，摩擦力將會抑制位移，此時的應力修正值為[15]：

圖1 接觸區的應力分布Fig.1 Distribution of stress in contact area

表1 巖石成分（質量分數）Table 1 Component of rock %

式中：μ和μ′分別為試件和小球的剪切模量，且隨著與靜摩擦力比值f/k的變化而變化。由于f/k難以確定，因此，在表面粗糙的情況下接觸理論將不再適用，需要對所有試件均進行嚴格的打磨拋光，測點的選取盡量距試件邊緣較遠，測點之間距離＞1 cm?？紤]到花崗巖和大理石遇酸后反應程度的差異，設計不同的浸泡齡期，花崗石浸泡齡期分為3 h，1 d，5 d，15 d，45 d和90 d；大理石浸泡齡期分為5 min，1 h，1 d，5 d，10 d，15 d和20 d。每組3個試件，每個試件布置9個測點，剔除離散較大的測點，對結果進行整理。與以往傳統的沖擊球壓不同的是：本試驗采用的方法并不是通過壓頭運動速度、沖擊時間等參量與壓入深度等關系而建立分析條件[12,16?17]。由于沖擊過程的瞬時性和同種材料不同部位內在組分和結構不同，單一地對材料某一個部位進行沖擊球壓所得到的物理量并不能完全反映整個材料表面的性能，因此，沖擊球壓作用下材料損傷區受到的拉應力和壓痕半徑近似呈冪函數關系，考慮到各個測點受到的荷載不同以及材料本身的非均質性，由這些測點構成的圖像應該是類似于冪函數輪廓摻雜其他離散點構成；材料表面產生的壓痕深度與荷載的關系精確地反映了材料表面抵抗法向變形的能力，對于理想的材料，其表面經受沖擊荷載時產生的法向位移必然要小于被腐蝕、磨損材料的法向位移；結合前面的分析，壓痕損傷區的半徑r主要由拉應力σ11的作用而產生；壓入深度d主要取決于σ22和σ33的貢獻，因此，結合拉應力?壓痕半徑關系及沖擊荷載?壓入深度關系進行分析，可以方便地對酸環境作用下巖石受顆粒沖擊后的損傷程度進行評價。沖擊球壓所需參數見表2。球頭沖擊裝置為自行設計，其裝置與原理見圖2。

表2 試驗材料參數Table 2 Parameters of experimental material

圖2 球頭沖擊裝置Fig.2 Instrument of sphere impacting

損傷區形貌利用日產VHX?600E型超景深顯微鏡進行觀測。另外，對未浸泡溶液的試件進行試驗后，將損傷形貌較為規則的試件做好標記，繼續在HCl溶液中浸泡，在每個齡期對損傷區的擴展進行測量。

3 結果與分析

3.1 腐蝕時間對壓入深度?荷載關系的影響

（a） 花崗巖；（b） 大理石

花崗巖和大理石的壓入深度?荷載關系曲線如圖3所示。從圖3可見：未腐蝕的花崗巖和大理石的壓入深度?荷載關系基本為直線，表現出彈性性質，由于球頭沖擊產生的力不足以抵消材料本身的內聚力，因而材料沒有發生完全斷裂；經過一定時間的浸泡后，材料表面性能開始劣化；當荷載超過某一臨界值后，隨著深度的增加，荷載基本不變，甚至在腐蝕中后期下降，特別是以大理石更為明顯；隨著腐蝕時間的增加，花崗巖壓入深度?荷載關系的變化趨勢主要以平行于X軸方向發展為主，持續到大約90 d時基本趨于平衡，浸泡溶液顯黃色，基本無沉淀產生，將溶液滴在混凝土地面上可觀察到大量氣泡產生并伴有聲響；而大理石在15 d時已基本失去彈性，表面酥軟現象非常嚴重，腐蝕時間達到20 d時只剩下部分骨架，承載能力完全喪失，溶液中出現大量白色沉淀，滴落于混凝土地面上的液滴基本不產生氣泡：這是由于花崗巖的材質比大理石致密，結晶取向沒有大理石那樣明顯，孔隙數量遠遠少于大理石的孔隙數量（圖4），組分中能與H+反應的成分也沒有大理石的多（表1）。

圖4 未腐蝕前花崗巖和大理石表面Fig.4 Surface of granite and marble of before erosion

由圖3和式（3）得到了相應的表面彈性模量，結果見表3。從表3可以發現：經受酸液作用后，花崗巖和大理石表面力學性能均下降，以大理石下降的程度更加明顯。90 d后花崗巖彈性模量降低了52.7%，此時，試件承載能力仍然較好，這說明酸液對其影響主要是表面力學性能的劣化，而整體力學性能變化較小；15 d后大理石的彈性模量降低了92.2%，20 d后，材料大部分溶解，無法對其更長齡期的力學性能繼續測試，說明酸液不僅破壞了其表面的力學性能，而且整體力學性能遭到了破壞。

3.2 腐蝕時間對拉應力?損傷尺寸關系的影響

花崗巖和大理石受腐蝕時間作用下的拉應力?損傷半徑關系如圖5所示。從圖5可見：球頭沖擊材料表面后，拉應力促使損傷區域徑向擴展，并且隨著損傷區半徑的增大而迅速減小從而轉化為壓應力；在不同腐蝕時間下，2種材料的拉應力?損傷半徑關系都近似于冪函數輪廓，但是，花崗巖的近似關系要優于大理石的近似關系。這是因為花崗巖中能與酸發生反應的組分比大理石的少，隨著腐蝕的進行和水的作用，其表面更多地發生了一定程度的軟化，酸腐蝕造成其表面材料的溶解現象不是很劇烈，因此，其致密性仍然較好。在不同腐蝕時間下，曲線的最初拉應力?半徑關系曲線逐漸下降，說明無論腐蝕與軟化程度如何，材料的表面力學性能均有劣化，這也印證了沖擊球壓方法對材料表面力學性能高敏感度。大理石的拉應力?損傷半徑關系曲線中有一部分曲線呈上升趨勢，這是因為大理石本身的致密程度低于花崗巖的致密程度，并且有大量的能與酸發生反應的物質，隨著這些物質的溶蝕，其表面甚至內部變得非常疏松，受沖擊作用時，球頭首先作用于其表面疏松層，并隨著荷載的增加，疏松層的損傷半徑增大；當荷載繼續增大至一臨界值時，位于疏松層下方受腐蝕影響較弱的區域開始發生損傷。

3.3 腐蝕時間對損傷區擴展的影響

為了研究酸液對已有損傷區的影響，對未浸泡酸液的試件進行球頭沖擊試驗后，浸泡于酸液至相應的齡期，測量壓痕損傷區擴展的變化，結果見圖6。由圖6可知：花崗巖的壓痕損傷區在浸泡初期快速增加，15 d后增加了17.94%，隨后緩慢增加，到達90 d時，損傷區增加了32.8%，這是由于在H+和水的共同作用下，起初存于壓痕損傷區周圍的殘余應力起到了主要的作用，當殘余應力釋放后損傷區繼續與酸液開始非常緩慢的作用；大理石的壓痕損傷區在酸液中基本上以指數形式迅速擴展，15 d時增加了128.9%，在未到20 d時，損傷區就遍及整個試件表面，由于大理石自身結構沒有花崗巖的結構致密，留在其損傷區的殘余應力遠沒有花崗巖的大，壓痕的擴展主要以化學腐蝕為主，這也說明了損傷區在酸環境的作用下對其整體性能的影響。盡管花崗巖損傷區浸泡于酸液中并沒有發生嚴重的擴展，但是，由于其內部可與酸反應的組分逐漸消失，以及殘余應力在不同相界面上釋放時產生的裂紋仍對以后的接觸損傷產生破壞性的危害。

表3 腐蝕不同時間的花崗巖和大理石的彈性模量及損失率Table 3 Elastic modulus and loss ratio of granite and marble eroded for different time

圖5 花崗巖大理石拉應力?損傷半徑關系Fig.5 Relationship between tensile stress and damaged radii of granite and marble

圖6 壓痕隨浸泡齡期的擴展Fig.6 Indentation expansion along with soaking age

3.4 巖石腐蝕前后的壓痕形貌特點

腐蝕后的表面形貌和腐蝕前后的壓痕形貌見圖7。從圖7可以看到：（1） 經受酸液作用后，花崗巖表面局部被侵蝕，腐蝕形貌和孔隙清楚可見；大理石表面變得非常疏松，在晶粒上明顯觀察到受酸腐蝕作用后的痕跡；（2） 未被酸液腐蝕前，花崗巖的壓痕由一簇同心不同徑的環形裂紋構成一個球冠形損傷區，損傷區周圍伴隨有徑向裂紋的產生，且裂紋沿著不同相的界面擴展；大理石的壓痕表現為1個球冠形的小坑，小坑內壁上出現許多閃閃發光的小刻面，內部的材料被壓實，邊緣的材料由于拉應力的作用沿著晶粒邊界在徑向產生了裂紋；（3） 腐蝕結束后，由于表面劣化不均一，花崗巖的壓痕損傷區也不同于未損傷壓痕的特點，具體表現為：在未被腐蝕的表面上壓痕仍然為環形裂紋群組成的球冠小坑，小坑周圍的材料由于受到腐蝕破壞而變得疏松，膠結能力減弱，受拉應力作用時發生了剝離，產生的徑向裂紋沿著相界面和被腐蝕區域薄弱面擴展；大理石由于與酸發生了劇烈的反應，消耗了大量的組分，在應力的作用下壓痕小坑內的材料得到了壓實，松散的結構無法抵抗拉應力的作用，壓痕沿著周向方向分離開來，沿著法向方向貫穿下去。

通過壓痕區形貌特點的分析可知：酸環境不僅會降低花崗巖、大理石表面的美觀程度，更為重要的是，當材料在酸環境和接觸損傷持續作用下，其表面局部力學性能甚至整體力學性能都將發生不可忽視的劣化。

圖7 巖石腐蝕表面及腐蝕前后壓痕形貌特點Fig.7 Surface after corrosion and indentation of rock before and after erosion

4 結論

（1） 花崗巖受酸性介質作用后其壓入深度?荷載關系曲線隨著壓入深度的增大，荷載上升，后隨著壓入深度的增加，荷載不變；大理石的壓入深度?荷載關系曲線隨腐蝕的進行逐漸下降；隨著腐蝕的進行和損傷半徑的增加，花崗巖拉應力迅速減小，未腐蝕前的低半徑高應力狀態不復存在。大理石也有類似的規律，但是，由于腐蝕作用劇烈，出現了部分上升曲線。

（2） 浸泡90 d的花崗巖其表面彈性模量降低52.7%，浸泡15 d的大理石其表面彈性模量降低92.2%。浸泡90 d的花崗巖壓痕尺寸增大32.8%，浸泡15 d的大理石的壓痕尺寸增大128.9%。

（3） 酸液作用后花崗巖由于其表面局部被酸液溶蝕和溶解，致使壓痕損傷區的形成不均勻，拉應力產生的裂紋沿著這些薄弱地區和相截面得到擴展；大理石的絕大多數組分參與了化學反應，其結構變得非常疏松，拉應力使壓痕獨立于其余的表面，并且在法向方向發生了擴展，這印證了酸對花崗巖和大理石接觸損傷的重要影響。

（4） 傳統的宏觀力學試驗方法對巖石等材料受酸腐蝕的損傷不是很敏感，靜態條件下的球壓法只能在一定范圍內對材料表面力學性能進行有限的評價。球頭沖擊方法不但對巖石受酸腐蝕時的損傷變化比較敏感，而且能夠盡可能模仿服役過程中巖石材料受沖擊時的情況。因此，通過球頭沖擊方法可以方便、快速地對損傷變化過程中的巖石材料進行表征和評價。

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（編輯 趙俊）

Influence of acid corrosion on contact deformation and damage of rock

YUE Han-wei, MA Zhen-zhu, BAO Yi-wang
（China Building Materials Testing & Certification Center Limited Company, China Building Materials Academy, Beijing 100024, China）

The relation between press depth and impact load, damaged radii and tensile stress and contact damage of granite and marble in 6% （mass fraction） HCl solution were investigated by sphere impacting method aimed to explore the nondestructive testing method which applies to rock’s corrosion in acid environment. The press depth-impact load relation and damaged radii-tensile stress relation curves were investigated. The samples were sphere impacted and then soaked in HCl solution in another group of experiments. Moreover, the features of damage area were characterized and potential hazards of contact damage to rock materials were described. The results show that the surface elastic modulus of granite declines slowly while that of marble declines rapidly in persistent corrosion of HCl solution. The surface elastic modulus of granite decreases by 52.7% in 90 d and that of marble decreases by 92.2% in 15 d accordingly. The indentation of granite in 90 d enlarges by 31.9% and that of marble in 15 d enlarges by 128.9%.

sphere impact; rock; contact damage; surface elastic modulus; damage morphology

TU 502.6

A

1672?7207（2011）05?1282?08

2010?03?10；

2010?06?20

國家高技術研究發展計劃（“863”計劃）項目（2007AA03Z526）

馬振珠（1963?），男，安徽靈璧人，教授級高級工程師，從事建筑材料的表征與評價研究；電話：010-51167672；E-mail： mzz@ctc.ac.cn