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鹽酸萘乙二胺分光光度法測定大氣中二氧化氮的濃度

2011-02-07 08:38:24
化學(xué)工程師 2011年4期
關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

彭 雷

(黑龍江省化工研究院,黑龍江 哈爾濱 150078)

大氣中的氮氧化物主要是NO和NO2。在測定NO2濃度時,NO2被吸收液吸收后,生成亞硝酸和硝酸,其中亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng),再與鹽酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰紅色偶氮染料,據(jù)其顏色深淺,在540nm波長下測量吸光度,進(jìn)行測定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

多孔玻板吸收管;DDY-1.5大氣采樣器(流量范圍0.1~3L·min-1鹽城鑫寶科技有限公司、建湖縣興宇分析儀器廠);10mL具塞比色管;7230分光光度計(jì)(上海分析儀器廠)。

吸收液:稱取5.0g對氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL HAc(優(yōu)級純)和900mL水的混合溶液,蓋塞振搖使其完全溶解,繼之加入0.050g鹽酸萘乙二胺,溶解后,用水稀釋至標(biāo)線,此為吸收原液,置于棕色瓶中于冰箱內(nèi)保存,可穩(wěn)定1個月。保存時應(yīng)密封瓶口,防止空氣與吸收液接觸。臨用前,按4份吸收原液與1份水的比例混合配成采樣用吸收液。吸收液在使用過程中應(yīng)避免日光直接照射。

氧化氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1500g粒狀NaNO2,預(yù)先在烘箱內(nèi)于105℃干燥2h,并在干燥器內(nèi)放置24h以上,優(yōu)級純),溶解于水,定量轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.10mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)貯備液。貯于棕色瓶內(nèi),置于冰箱內(nèi)保存,可穩(wěn)定1個月。臨用前,吸取貯備液5.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液為5.0μg·mL-1氧化氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。

實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

1.2 樣品的采集、運(yùn)輸和保存

在采樣點(diǎn),用兩只裝有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管平行放置,一只與大氣采樣器相連接,以0.5L·min-1的流量采集空氣樣品,直到吸收液呈現(xiàn)淡紅色為止,記下采樣時間。……

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