1,3,5-三苯基苯的超聲快速有效合成研究

黃燕飛，羅冬冬

（中南民族大學 化學與材料科學學院，湖北 武漢430074）

超支化聚合物具有類似樹枝狀聚合物的空間結構特征，合成方法簡便，近來得到了長足的發展，目前，在生物醫學領域，催化劑，光功能材料等方面已經得到了相應的應用。作為一類新型的功能材料，可通過結構單元、核，連接單元和端基分別優化而得到綜合性能優良的材料[1]。發散合成法是合成樹枝狀大分子的主要方法之一，分子結構呈高度對稱的化合物——1，3，5-三苯基苯，可在外圍繼續安置不同種類的官能團，不斷向外重復支化生長而得到結構類似于樹枝狀的大分子，因此，可作為構筑樹枝狀大分子的核或中心骨架。以三苯基苯為核心，選擇合適結構單元與端基來合成具有特定性能的樹枝狀大分子，所得樹枝狀大分子鏈外圍末端，都可帶有不同反應活性的官能團，可以進一步制備不同的功能材料。以前，1，3，5-三苯基苯是由煤中提取[2]，目前報道的合成三苯基苯的方法包括使用稀土氯化物、強酸、SiCl4、AiCl3和二氯亞砜/乙醇體系[3]等來催化苯乙酮三分子縮合合成。但是，這些反應大都存在操作繁瑣，反應條件苛刻或者反應時間長等問題。

Cl2OS/乙醇體系能夠有效的催化合成三苯基苯，胡志國等傳統的回流法確定的最佳條件為反應時間 45～60min，產率為 80%～85%[4]，而本實驗改用超聲的方法，獲得同等產率時，反應時間縮短了20min。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

Varian Mercury 400核磁波普共振儀：以TMS為內標，CDCl3為溶劑；NEXUS 470 FT-IR傅立葉紅外光譜儀（KBr壓片）；……